HJT132-20 称取50g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,用水稀至100m,贮于聚乙烯瓶中 55高锰酸钾溶液c(I/5KMnO4)=0.05mol/L 你取1.6g高锰酸钾溶于12L水中,加热煮沸,使体积减少到约1L.放置12h,用G-3玻璃砂 芯漏斗过滤,滤液贮于棕色瓶中 5.610%碘化钾溶液 称取10.0g碘化钾(KI)溶于水中,用水稀释至100ml,贮于粽色瓶中。 57重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cn2O2)=0.0250m/L 称取于105-110℃烘干2h并冷却至恒重的优级纯重铬酸钾1.2258g,溶于水,移人100ml容 量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 581%淀粉溶液 称取1.0g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后,加人0.4g 氯化锌防腐或临用时现配 59硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3)=0.025mol/L 称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)溶于煮沸放冷的水中,加人0.2g碳酸钠,用水稀释至 1000m,贮于棕色瓶中。使用前用0.0250mo/L重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下 于250m碘量瓶中,加入100m水和1.0g碘化钾,加入0.0250m/L重铬酸钾溶液10.00ml 再加1+5硫酸溶液5m并摇匀,于暗处静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡 黄色,加入1m淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液 的浓度 e=10.00x0,0250/V 式中:c—硫代硫酸钠溶液的浓度(mo/L); 滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml) 5.1030%氟化钾溶液 称取48.0g氟化钾(KF·2H2O)溶于水中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中 5.114%叠氮化钠溶液 称取4.0g叠氮化钠(NaN3)溶于水中,稀释至100m.贮于棕色瓶中,暗处存放 6仪器 6.1沸水浴装置 6.2碘量瓶,250ml 63棕色酸式滴定管.25m 6.4定时钟 6.5G-3玻璃砂芯漏斗 7样品的采集与保存 水样采集于玻璃瓶后,应尽快分析。若不能立即分析,应加入硫酸调节pH<2,4℃冷藏保存并 在48h内测定。 8样品的预处理 8.1若水样中含有氧化性物质,应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即先移取100m水样于250m 碘量瓶中,加入50%氢氧化钠0.5m溶液,摇匀。加入4%叠氮化钠溶液0.5m,摇匀后按10.4至 10.6步骤测定。记录硫代硫酸钠溶液的用量。 82另取水样,加人8.1节中硫代硫酸钠溶液的用量,摇匀,静置。之后按照操作步骤10测定