·530 北京科技大学学报 第30卷 b 0-200的Kx d .00 图5二次球磨后样品的SEM照片.(a)1:(b)2:(c)3;(d)4# Fig.5 SEM images of MnZnFe204 powders after second milling:(a)Sample 1:(b)Sample 2:(c)Sample 3:(d)Sample 4 在压力成型时分别选择了不同的成型压力，保 按照一定的升温曲线，最终的烧结温度定在 压时间是5min,图6是成型压力与密度之间的关 1350℃，保温4h,从四个样品的X射线衍射图谱 系曲线图 看出，烧结后生成Zno.2Mno.8Fe204,如图7所示.经 3.3r 计算，烧结后晶粒大小在80nm左右， 32 2500 311 2000 220 400 511440 42L 533464231 量30 要1n 1000 九人 3” 500 2 2.9 人L 1 150 170190210230 30 405060 7080 压力/MPa 20() 图6成型压力与密度之间的关系 图7样品烧结后的X射线衍射图 Fig.6 Ralation between the forming pressure and the density of the Fig.7 X-ray diffraction patterns of samples after sintering ferrites 由图6看出，成型密度随着压力的增大而增大， 3结论 只是增大的趋势有所不同，开始压制时，压力较小， 用化学沉淀法制备出氧化铁粉，然后用氧化物 颗粒与颗粒之间只是接触，经过球磨粉碎后的粉末 法制备得到纳米级MnZn铁氧体，并对铁氧体晶体 颗粒近似球形（如图5所示），接触后孔隙较大，因此 的生长及机理进行了表征，结果表明，在制备过程 密度增加较为缓慢。当压力超过一定值时，颗粒会 中首先生成的是ZnMn204,最后生成Zno.2Mno.8 发生变形以填补其孔隙，此时密度会大幅度上升， Fe204 当空隙基本充实后若再增加压力，密度便不再增加图5 二次球磨后样品的 SEM 照片．（a）1＃；（b）2＃；（c）3＃；（d）4＃ Fig．5 SEM images of MnZnFe2O4powders after second milling：（a） Sample1＃；（b） Sample2＃；（c） Sample3＃；（d） Sample4＃ 在压力成型时分别选择了不同的成型压力‚保 压时间是5min．图6是成型压力与密度之间的关 系曲线图． 图6 成型压力与密度之间的关系 Fig．6 Ralation between the forming pressure and the density of the ferrites 由图6看出‚成型密度随着压力的增大而增大‚ 只是增大的趋势有所不同．开始压制时‚压力较小‚ 颗粒与颗粒之间只是接触‚经过球磨粉碎后的粉末 颗粒近似球形（如图5所示）‚接触后孔隙较大‚因此 密度增加较为缓慢．当压力超过一定值时‚颗粒会 发生变形以填补其孔隙‚此时密度会大幅度上升． 当空隙基本充实后若再增加压力‚密度便不再增加． 按照一定的升温曲线‚最终的烧结温度定在 1350℃‚保温4h．从四个样品的 X 射线衍射图谱 看出‚烧结后生成Zn0∙2Mn0∙8Fe2O4‚如图7所示．经 计算‚烧结后晶粒大小在80nm 左右． 图7 样品烧结后的 X 射线衍射图 Fig．7 X-ray diffraction patterns of samples after sintering 3 结论 用化学沉淀法制备出氧化铁粉‚然后用氧化物 法制备得到纳米级 MnZn 铁氧体‚并对铁氧体晶体 的生长及机理进行了表征．结果表明‚在制备过程 中首先生成的是 ZnMn2O4‚最后生成 Zn0∙2Mn0∙8 Fe2O4． ·530· 北 京 科 技 大 学 学 报 第30卷