李振华等:氟喹诺酮类药物残留检测方法研究进展 用pH3的草酸缓冲液替代磷酸和改变甲醇与乙腈 鳗鱼中喹诺酮类药物残留的比较研究[J],.中国卫生检验杂志 组合可获得良好的喹诺酮的分离效果和灵敏度 206,16(1):7981 Vega M等报道了测定鱼饲料和组织中恶喹酸3] oltzapple C K, Buckley S A, Stanker L. Determin Tion of fluoroquinolones in using an orline clearr up column co Pled to (OXO)、氟甲喹(FLU)的高效薄层色谱法 highperformance immunoaffinity-reversed-phase liquid HPTL C)。 hroatographyJ] Journal of Chromatography B, 2003, 754: 1- 2.7荧光分光光度法 Waggoner和 Bowman用荧光分光光度法对雏4]丁焕中,冯淇辉,陈杖榴等沙拉沙星在猪体内的药动学研究 鸡和鸭组织中恩诺沙星残留进行了检测,这种方法 J]畜牧兽医学报,2002,33(1):5558 用二氯甲烷和甲醇进行提取,且提取次数多、时间1张国文占春瑞HPC法测定鰻鱼中多种喹诺酮食品科 技学报,2004,(11):6971 长,在激发波长350mm和发射波长450nm条件16刘媛谢孟峡,丁岚,等.高效液相色谱同时测定鸡蛋中4 下,检测限为10×10mol/L~50×10°mol/L。 种氟喹诺酮类药物的残留[J分析化学研究简报,2004,32 3小结 (3):352-35 综上所述,要检测FQNs在动物性食品中的残7琳琳,刘艳华,汪霞,等反相高效液相色谱法同时测定4 留,必须选择特异性强、灵敏度高、高效、快速的检测 种氟喹诺酮类药物在鸡可食性组织中的残留[J].色谱,2005 23(3):285288. 方法。微生物法检测限常高于FQNs的MRL,特异18] Jeffery R M, Verdel K D, Willam H,ta. Liguid chromato- 性不强,不够灵敏;荧光分光光度法虽灵敏度高,但 graphic determination of sarfloxacin residues in channel catfish 操作复杂、耗时长;HPLC法虽然前处理较复杂,所 muscle[J]. AOAC Int 2002, 77(4): 871-875 需仪器也昂贵,但具有高效、快速、灵敏、准确等特 [9 Roybal J E, Pfenning A P, Turnipseed SB,et al. Determination 点,是该类药物残留检测最常用的方法;免疫分析法 of four fluoroquinolones in milk by liquid chromatography J AOAC Int,1999,80(5):982-987 灵敏度高特异性比微生物法强,单抗的特异性更(101朱斌,蒋受军,胡昌勤,高效毛细管电泳法测定加替沙星含 高,可适用于大量样品的快速筛选及某一样品的确 量[]药分析杂志,2002,(5):39740 证3。近几年,关于EISA检测方法的报道也很1施冰,张志刚,吴抒怀,等LC/MSMS测定水产品中7种 多,尤其是试剂盒的研制 氟喹诺酮类抗菌素残留量的方法研究[J].检验检疫科学 目前,检测动物组织中的喹诺酮类药物残留的 2004,14(增):2530 [12 Toussaint G, Bordin A, Janosi A R. Validation of a liquid 研究日趋深入,我国对该类药物的残留研究仍处于 hromatograp hy tandem mass spect rometry method for the 初级阶段,还需不断研究更准确、更有效的残留检测 the simultaneous quantification of 11(fluro) quinolone antibi- 方法,以促进我国畜牧业的发展,并保障食品安全。 otics in swine kidney[J] Journal of Chromatogra Phy, 2 参考文献 976:195206 [1]Ckerman L, Hoof J V, Debeuckelaere W Evaluation of the Eur [13] Vega M, Rios G Analysis of ofloxacin flumequine in fish by ropean four-plate test as a tool for screening antibiotic residues highperformance thin layer chromagraphy [J] planar Chro- in meat samples from retailoutlets[J]. ACAC Int, 1998, 81(1) mater,1995,18:1473 [4]汪雪雁,祁克宗,朱良强.氟喹诺酮类药物残留分析研究进 [2]郑晶,黄晓蓉,郑俊超等.微生物抑制法与酶联免疫法检测 展U]安徽农业科学,2004,32(5):1021-1023 Progress on the Detection Methods of Fluoroquinolones Residue LI Zherhua', WEI Dong ZHAN G Naisheng (1. College of A nimal Veterinary Medicine, Xinjiang A gricultural University, Urmuqi, Xinjiang, 830052, China 2. College of A nimal Science and Veterinary Medicine, Jilin University, Changchun, Jilin, 130062, China, 3. Department of Veterinary Medicine, North Hebei Univer Abstract: The residue of drugs endanger personal health. The anti biotic residues in livestock products are more and more severe and attract more and more attention. There are many met ho ds used to detec the resi dues of FQNs drugs and a large num ber of test data. The met hods used to detect residues of FQNs drugs include microorganism, immune analyse, HPIAC- HPLC, high performance liquid chromato grapy(HPLC) high performance capillary electrophoresis(HPCE), LC-MS-MS, thinlayer chromatography(TLC), fluo rospectrop hotometry, et al. This articl reviewed those detection methods on the qualitative method (screening) and quantitative method Key words fl uoroquinolones; residue; detection metho ds 201994-2007ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreservedhttp://www.cnki.net用 p H 3 的草酸缓冲液替代磷酸和改变甲醇与乙腈 组合可获得良好的喹诺酮的分离效果和灵敏度。 Vega M 等[13 ] 报道了测定鱼饲料和组织中恶喹酸 ( OXO ) 、氟 甲 喹 ( FLU ) 的 高 效 薄 层 色 谱 法 ( HPTLC) 。 2. 7 荧光分光光度法 Waggoner 和 Bowman 用荧光分光光度法对雏 鸡和鸭组织中恩诺沙星残留进行了检测 ,这种方法 用二氯甲烷和甲醇进行提取 ,且提取次数多、时间 长 ,在激发波长 350 nm 和发射波长 450 nm 条件 下 ,检测限为 10 ×10 - 9 mol/ L～50 ×10 - 9 mol/ L 。 3 小结 综上所述 ,要检测 FQNs 在动物性食品中的残 留 ,必须选择特异性强、灵敏度高、高效、快速的检测 方法。微生物法检测限常高于 FQNs 的 MRL ,特异 性不强 ,不够灵敏 ;荧光分光光度法虽灵敏度高 ,但 操作复杂、耗时长 ; HPLC 法虽然前处理较复杂 ,所 需仪器也昂贵 ,但具有高效、快速、灵敏、准确等特 点 ,是该类药物残留检测最常用的方法 ;免疫分析法 灵敏度高 ,特异性比微生物法强 ,单抗的特异性更 高 ,可适用于大量样品的快速筛选及某一样品的确 证[15 ] 。近几年 ,关于 EL ISA 检测方法的报道也很 多 ,尤其是试剂盒的研制。 目前 ,检测动物组织中的喹诺酮类药物残留的 研究日趋深入 ,我国对该类药物的残留研究仍处于 初级阶段 ,还需不断研究更准确、更有效的残留检测 方法 ,以促进我国畜牧业的发展 ,并保障食品安全。 参考文献 : [ 1 ] Ckerman L , Hoof J V ,Debeuckelaere W. Evaluation of t he Eu2 ropean four2plate test as a tool for screening antibiotic residues in meat samples from retailoutlets[J ]. ACAC Int ,1998 ,81 (1) : 51256. [ 2 ] 郑 晶 ,黄晓蓉 ,郑俊超 ,等. 微生物抑制法与酶联免疫法检测 鳗鱼中喹诺酮类药物残留的比较研究[J ]. 中国卫生检验杂志 , 2006 ,16 (1) :79281. [ 3 ] Holtzapple C K ,Buckley S A ,Stanker L H. Determin Tion of fluoroquinolones in using an on2line clean2up column co Pled to high2performance immunoaffinity2reversed2phase liquid chroatography[J ].Journal of Chromatography B ,2003 ,754 :12 9. [ 4 ] 丁焕中 ,冯淇辉 ,陈杖榴 ,等. 沙拉沙星在猪体内的药动学研究 [J ]. 畜牧兽医学报 ,2002 ,33 (1) :55258. [ 5 ] 张国文 ,占春瑞. HPLC 法测定鳗鱼中多种喹诺酮[J ]. 食品科 技学报 ,2004 ,(11) : 69271. [ 6 ] 刘 媛 ,谢孟峡 ,丁 岚 ,等. 高效液相色谱同时测定鸡蛋中 4 种氟喹诺酮类药物的残留[J ]. 分析化学研究简报 ,2004 ,32 (3) :3522355. [ 7 ] 董琳琳 ,刘艳华 ,汪 霞 ,等. 反相高效液相色谱法同时测定 4 种氟喹诺酮类药物在鸡可食性组织中的残留[J ]. 色谱 ,2005 , 23 (3) :2852288. [ 8 ] J effery R M , Verdel K D , Willam H , et al. Liquid chromato2 graphic determination of sarfloxacin residues in channel catfish muscle[J ]. 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College of A nimal Veterinary Medicine , Xinjiang A gricultural Universit y ,Urmuqi , Xinjiang , 830052 , China; 2. College of A nimal S cience and Veterinary Medicine , J ilin Uni versit y , Changchun , J ilin ,130062 , China; 3. Department of Veterinary Medicine , N orth Hebei Uni versit y , Zhang jiakou , Hebei , 075000 , China) Abstract :The residue of drugs endanger personal healt h. The antibiotic residues in livestock products are more and more severe and attract more and more attention. There are many met hods used to detec t he resi2 dues of FQNs drugs and a large number of test data. The met hods used to detect residues of FQNs drugs include microorganism ,immune analyse , HPIAC2HPLC , high performance liquid chromatograpy ( HPLC) , high performance capillary electrop horesis ( HPCE) , LC2MS2MS ,t hin2layer chromatograp hy ( TLC) , fluo2 rospectrop hotometry , et al. This articl reviewed t hose detection methods on t he qualitative method (screening) and quantitative method. Key words :fluoroquinolones;residue ;detection met hods 李振华等 :氟喹诺酮类药物残留检测方法研究进展 101