62空白试验 按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验,仅用50mL水代替试样。 6.3测定 取适量(含六价铬少于50ig)无色透明试份,置于5mL比色管中,用水稀释至标线。加 入0.5mL硫酸溶液(3.2)和0.5mL磷酸溶液(3.3),摇匀。加入2mL显色剂(1)(3.12),摇匀,5-10min 后,在540m波长处,用或3omm的比色皿,以水做参比,测定吸光度,扣除空白试验测 得的吸光度后,从校准曲线(64)上查得六价铬含量 注:如经锌盐沉淀分离、高锰酸钾氧化法处理的样品,可直接加入显色剂测定 64校准 向一系列50mL比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、200、400、600、800和100mL 铬标准溶液(38或39(如经锌盐沉淀分离法前处理,则应加倍吸取)用水稀释至标线。然后 按照测定试样的步骤(61和63)进行处理。 从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。 7结果计算 六价铬含量c(mg/L)按下式计算: 式中:m-由校准曲线查得的试份含六价铬量,ig; 一试份的体积,mL 六价铬含量低于0.1mg,结果以三位小数表示;六价铬含量高于0.lmg/L,结果以三位 有效数字表示。 8准确度和精密度 81七个实验室测定含六价铬0.08mg的统一分发标准溶液按6.3步骤测定结果如下: 81.1重复性 实验室内相对标准偏差为0.6% 812再现性 实验室间总相对标准偏差为2.19 8.1.3准确度 相对误差为0.13%。 82北京市环保监测中心组织北京市9个实验室对配制值为0.250mg/L美国环保局质控样 品、浓度水平为0392mg/L电镀废水(6个实验室)浓度水平0.12mg/L制革废水(7个实验室) 协同试验结果如下 821重复性 质控样品实验室内相对标准偏差为2%;电镀废水实验室内相对标准偏差为28%;制革 废水实验室内相对标准偏差为4.9%。 822再现性 质控样品实验室间相对标准偏差为4%;电镀废水实验室间相对标准偏差为10%;制革 废水实验室间相对标准偏差为16 823准确度 质控样品相对误差为0.4%。 9参考文献 GB7467-873 6.2 空白试验 按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验 仅用 50mL 水代替试样 6.3 测定 取适量(含六价铬少于 50ìg)无色透明试份 置于 50mL 比色管中 用水稀释至标线 加 入 0.5mL 硫酸溶液(3.2)和 0.5mL 磷酸溶液(3.3) 摇匀 加入 2mL 显色剂(1)(3.12) 摇匀 5~10min 后 在 540nm 波长处 用 l0 或 30mm 的比色皿 以水做参比 测定吸光度 扣除空白试验测 得的吸光度后 从校准曲线(6.4)上查得六价铬含量 注 如经锌盐沉淀分离 高锰酸钾氧化法处理的样品 可直接加入显色剂测定 6.4 校准 向一系列 50mL 比色管中分别加入 0 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 和 10.0mL 铬标准溶液(3.8 或 3.9)(如经锌盐沉淀分离法前处理 则应加倍吸取) 用水稀释至标线 然后 按照测定试样的步骤(6.1 和 6.3)进行处理 从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后 绘制以六价铬的量对吸光度的曲线 7 结果计算 六价铬含量 c(mg/L)按下式计算 V m c = 式中 m——由校准曲线查得的试份含六价铬量 ìg V——试份的体积 mL 六价铬含量低于 0.1mg/L 结果以三位小数表示 六价铬含量高于 0.1mg/L 结果以三位 有效数字表示 8 准确度和精密度 8.1 七个实验室测定含六价铬 0.08mg/L 的统一分发标准溶液按 6.3 步骤测定结果如下 8.1.1 重复性 实验室内相对标准偏差为 0.6 8.1.2 再现性 实验室间总相对标准偏差为 2.1 8.1.3 准确度 相对误差为 0.13 8.2 北京市环保监测中心组织北京市 9 个实验室对配制值为 0.250mg/L 美国环保局质控样 品 浓度水平为 0.392mg/L 电镀废水(6 个实验室) 浓度水平 0.122mg/L 制革废水(7 个实验室) 协同试验结果如下 8.2.1 重复性 质控样品实验室内相对标准偏差为 2 电镀废水实验室内相对标准偏差为 2.8 制革 废水实验室内相对标准偏差为 4.9 8.2.2 再现性 质控样品实验室间相对标准偏差为 4 电镀废水实验室间相对标准偏差为 10 制革 废水实验室间相对标准偏差为 16 8.2.3 准确度 质控样品相对误差为 0.4 9 参考文献 GB7467-87