将尿素[(NH)CO]20g溶于水并稀释至100mL 3.11亚硝酸钠:20g/L溶液 将亚硝酸钠(NaNO2)2g溶于水并稀释至100mL 312显色剂(I) 称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O0.2g,溶于50mL丙铜(3.1)中,加水稀释至100mL,摇匀, 贮于棕色瓶,置冰箱中。色变深后,不能使用 3.13显色剂(Ⅱ) 称取二苯碳酸二肼2g,溶于5mL丙酮(31)中,加水稀释至100mL,摇匀。贮于棕色瓶, 置冰箱中。色变深后,不能使用。 注:显色剂(1)也可按下法配制:称取4啁苯二甲酸酐(CHO加到8omL乙醇中,搅拌溶解(必要时 可用水浴微温)加入θ.5g二苯碳酰二肼,用乙醇稀释至l0oml。此溶液于暗处可保存六个月。使用时要 注意加入显色剂后立即摇匀,以免六价铬被还原 4仪器 般实验室仪器和: 4.1分光光度计 注:所有玻璃器皿内壁须光洁,以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤。可用硝酸、硫酸混合液 或合成洗涤剂洗涤,洗涤后要冲洗干净。 试样制备 实验室样品应该用玻璃瓶采集。采集时,加入氢氧化钠,调节样品pH值约为8。并在采 集后尽快测定,如放置,不要超过24h 6操作步骤 6.1样品的预处理 61.1样品中不含悬浮物,是低色度的清洁地面水可直接测定。 612色度校正:如样品有色但不太深时,按6.3步骤另取一份试样,以2mL丙酮(3.1)代替 显色剂,其他步骤同6.3。试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后,再行计算 6.1.3锌盐沉淀分离法:对混浊、色度较深的样品可用此法前处理。 取适量样品(含六价铬少于100ig)于150mL烧杯中,加水至50mL。滴加氢氧化钠溶液 (34),调节溶液pH值为7~-8。在不断搅拌下,滴加氢氧化锌共沉淀剂(3.5)至溶液pH值为8-9 将此溶液转移至100nL容量瓶中,用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤,弃去1020mL初 滤液,取其中500nL滤液供测定。 注:当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时,可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物 后再测定。即取500mL滤液于150mL锥形瓶中,加入几粒玻璃珠,加入0.5mL硫酸溶液(3.2.1)、0.5mL 磷酸溶液(3.3)}摇匀。加入2滴高锰酸钾溶液(3.6)如紫红色消褪,则应添加髙锰酸钾溶液保持紫红色. 加热煮沸至溶液体积约剩2mL。取下稍冷,用定量中速滤纸过滤,用水洗涤数次,合并滤液和洗液至50mL 比色管中。加入lmL尿素溶液(3,10),摇匀,用滴管滴加亚硝酸钠溶液(3.11),每加一滴充分摇匀,至高锰 酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻,待溶液内气泡逸尽,转移至50mL比色管中,用水稀释至标线,供测 定用 614二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除;取适量样品(含六价格少于50ig) 于50mL比色管中,用水稀释至标线,加入4mL显色剂(I)(3.13),混匀,放置5min后,加入 lmL硫酸溶液(32)摇匀。5~10min后,在540nm波长处,用10或30mm光程的比色皿,以 水做参比,测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后,从校准曲线査得六价铬含量。用同 法做校准曲线。 6.1.5次氯酸盐等氧化性物质的消除;取适量样品(含六价格少于50ig)于50mL比色管中, 用水稀释至标线,加入0.5mL硫酸溶液(32丶0.5mL磷酸溶液(3.3)、1.0mL尿素溶液(3.10), 摇匀,逐滴加入lmL亚硝酸钠溶液(G3.1),边加边摇,以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应 生成的气泡,待气泡除尽后,以下步骤同6.3(免去加硫酸溶液和磷酸溶液) 22 将尿素[(NH2)2CO]20g 溶于水并稀释至 100mL 3.11 亚硝酸钠 20g/L 溶液 将亚硝酸钠(NaNO2)2g 溶于水并稀释至 100mL 3.12 显色剂( ) 称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g 溶于 50mL 丙铜(3.1)中 加水稀释至 100mL 摇匀 贮于棕色瓶 置冰箱中 色变深后 不能使用 3.13 显色剂( ) 称取二苯碳酸二肼 2g 溶于 50mL 丙酮(3.1)中 加水稀释至 100mL 摇匀 贮于棕色瓶 置冰箱中 色变深后 不能使用 注 显色剂(I)也可按下法配制 称取 4.0g 苯二甲酸酐(C6H4O) 加到 80mL 乙醇中 搅拌溶解(必要时 可用水浴微温) 加入 0.5g 二苯碳酰二肼 用乙醇稀释至 l00mL 此溶液于暗处可保存六个月 使用时要 注意加入显色剂后立即摇匀 以免六价铬被还原 4 仪器 一般实验室仪器和 4.1 分光光度计 注 所有玻璃器皿内壁须光洁 以免吸附铬离子 不得用重铬酸钾洗液洗涤 可用硝酸 硫酸混合液 或合成洗涤剂洗涤 洗涤后要冲洗干净 5 试样制备 实验室样品应该用玻璃瓶采集 采集时 加入氢氧化钠 调节样品 pH 值约为 8 并在采 集后尽快测定 如放置 不要超过 24h 6 操作步骤 6.1 样品的预处理 6.1.1 样品中不含悬浮物 是低色度的清洁地面水可直接测定 6.1.2 色度校正 如样品有色但不太深时 按 6.3 步骤另取一份试样 以 2mL 丙酮(3.1)代替 显色剂 其他步骤同 6.3 试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后 再行计算 6.1.3 锌盐沉淀分离法 对混浊 色度较深的样品可用此法前处理 取适量样品(含六价铬少于 100ìg)于 150mL 烧杯中 加水至 50mL 滴加氢氧化钠溶液 (3.4) 调节溶液 pH 值为 7~8 在不断搅拌下 滴加氢氧化锌共沉淀剂(3.5)至溶液 pH 值为 8~9 将此溶液转移至 100mL 容量瓶中 用水稀释至标线 用慢速滤纸干过滤 弃去 10~20mL 初 滤液 取其中 50.0mL 滤液供测定 注 当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时 可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物 后再测定 即取 50.0mL 滤液于 150mL 锥形瓶中 加入几粒玻璃珠 加入 0.5mL 硫酸溶液(3.2.1) 0. 5mL 磷酸溶液(3.3) 摇匀 加入 2 滴高锰酸钾溶液(3.6) 如紫红色消褪 则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色. 加热煮沸至溶液体积约剩 20mL 取下稍冷 用定量中速滤纸过滤 用水洗涤数次 合并滤液和洗液至 50mL 比色管中 加入 1mL 尿素溶液(3.10) 摇匀 用滴管滴加亚硝酸钠溶液(3.11) 每加一滴充分摇匀 至高锰 酸钾的紫红色刚好褪去 稍停片刻 待溶液内气泡逸尽 转移至 50mL 比色管中 用水稀释至标线 供测 定用 6.1.4 二价铁 亚硫酸盐 硫代硫酸盐等还原性物质的消除 取适量样品(含六价格少于 50ìg) 于 50mL 比色管中 用水稀释至标线 加入 4mL 显色剂(II)(3.13) 混匀 放置 5min 后 加入 1mL 硫酸溶液(3.2)摇匀 5~10min 后 在 540nm 波长处 用 10 或 30mm 光程的比色皿 以 水做参比 测定吸光度 扣除空白试验测得的吸光度后 从校准曲线查得六价铬含量 用同 法做校准曲线 6.1.5 次氯酸盐等氧化性物质的消除 取适量样品(含六价格少于 50ìg)于 50mL 比色管中 用水稀释至标线 加入 0.5mL 硫酸溶液(3.2) 0.5mL 磷酸溶液(3.3) 1.0mL 尿素溶液(3.10) 摇匀 逐滴加入 1mL 亚硝酸钠溶液(3.11) 边加边摇 以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应 生成的气泡 待气泡除尽后 以下步骤同 6.3(免去加硫酸溶液和磷酸溶液)