FHZHISZ005水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 F-HZHJ-SZ-0005 水质一六价铬的测定一二苯碳酰二肼分光光度法 范围 1.1本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。 12测定范围 试份体积为50mL,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2ig六价铬, 最低检出浓度为0004mg,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为10mg 13干扰 含铁量大于lmgL显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化台物,但在 本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰,其含 量高于4mgL即干扰显色。但钒与显色剂反应后min,可自行褪色。 2原理 在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分 光光度测定 试剂 测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或 同等纯度的水,所有试剂应不含铬。 3.1丙酮 32硫酸。 3.2.11+1硫酸溶液。 将硫酸(H2SO4,n=1.84gmL,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。 33磷酸:1+磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4,n=1.69gm,优级纯)与水等体积混合 34氢氧化钠:4gL氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠( Naoh)Ig溶于水并稀释至250mL 3.5氢氧化锌共沉淀剂 35.1硫酸锌;80gL硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4·7HO8g,溶于100mL水中。 3.52氢氧化钠:20g溶液。 称取24g氢氧化钠,溶于120mL水中。 用时将3.51和3.52两溶液混合。 36高锰酸钾:40gL溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4A4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100mL。 3.7铬标准贮备液。 称取于110C千燥2h的重铬酸钾(K2Cn2O,优级纯)2829±0.0001g,用水溶解后,移入 l00onL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液lm含0.1Omg六价铬 3.8铬标准溶液 吸取50omL铬标准贮备液(37)置于50mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液 lmL含1001g六价格。使用当天配制此溶液 39铬标准溶液 吸取2500mL铬标准贮备液(3.7)置于 500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液 lmL含500ig六价铬。使用当天配制此溶液 3.10尿素:200g/L尿素溶液。1 FHZHJSZ0005 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0005 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 1 范围 1.1 本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定 1.2 测定范围 试份体积为 50mL 使用光程长为 30mm 的比色皿 本方法的最小检出量为 0.2ìg 六价铬 最低检出浓度为 0.004mg/L 使用光程为 10mm 的比色皿 测定上限浓度为 1.0mg/L 1.3 干扰 含铁量大于 l mg/L 显色后呈黄色 六价钼和汞也和显色剂反应 生成有色化台物 但在 本方法的显色酸度下 反应不灵敏 钼和汞的浓度达 200mg/L 不干扰测定 钒有干扰 其含 量高于 4mg/L 即干扰显色 但钒与显色剂反应后 l0min 可自行褪色 2 原理 在酸性溶液中 六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物 于波长 540nm 处进行分 光光度测定 3 试剂 测定过程中 除非另有说明 均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或 同等纯度的水 所有试剂应不含铬 3.1 丙酮 3.2 硫酸 3.2.1 1+l硫酸溶液 将硫酸(H2SO4 ñ 1.84g/mL 优级纯)缓缓加入到同体积的水中 混匀 3.3 磷酸 1+l 磷酸溶液 将磷酸(H3PO4 ñ 1.69g/mL 优级纯)与水等体积混合 3.4 氢氧化钠 4g/L 氢氧化钠溶液 将氢氧化钠(NaOH)1g 溶于水并稀释至 250mL 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌 80g/L 硫酸锌溶液 称取硫酸锌(ZnSO4 7H2O)8g 溶于 100mL 水中 3.5.2 氢氧化钠 20g/L 溶液 称取 2.4g 氢氧化钠 溶于 120mL 水中 用时将 3.5.1 和 3.5.2 两溶液混合 3.6 高锰酸钾 40g/L 溶液 称取高锰酸钾(KMnO4)4g 在加热和搅拌下溶于水 最后稀释至 100mL 3.7 铬标准贮备液 称取于 110 干燥 2h 的重铬酸钾(K2Cr2O7 优级纯)0.2829 0.0001g 用水溶解后 移入 1000mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 此溶液 1mL 含 0.10mg 六价铬 3.8 铬标准溶液 吸取 5.00mL 铬标准贮备液(3.7)置于 500mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 此溶液 1mL 含 1.00ìg 六价格 使用当天配制此溶液 3.9 铬标准溶液 吸取 25.00mL 铬标准贮备液(3.7)置于 500mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 此溶液 1mL 含 5.00ìg 六价铬 使用当天配制此溶液 3.10 尿素 200g/L 尿素溶液