Vol.28 No.3 叶斌等：无压浸渗法制备高体分比SiCp/Al ·271· 缘故.在远低于SiC烧结温度下，SiC几乎不会发 生致密化，因此其总孔隙率也不会发生较大变化 36 37 女 35 32 3%00 2 1000 11001200 1300 900 1000 11001200 1300 预烧温度/℃ 预烧温度/℃ 图4预烧温度与SiC骨架孔隙率(a)和开口孔隙率(b)的关系 Fig.4 Porosity (a)and open porosity (b)of SiC preforms as a function of prefiring temperature 从图4(b)可知，虽然SiC骨架开口孔隙率随 根据浸渗动力学方程： 着预烧温度的提高而不断降低，但预烧温度不超 h=kp1/4 03/4[Y cos 0/n]1/2t1/2 (1) 过1100℃时，SiC骨架具有很高的开口孔隙率， 式中，为金属液柱上升高度，中为骨架透过率， 达到总孔隙率的97.9%，这对随后的浸渗十分有 0,为骨架孔隙度，Y为金属液表面张力，0为润湿 利.当预烧温度为1200℃和1300℃时，其开口 角，？为液体粘度，t为熔浸时间 孔隙率分别仅为31.8%和28.7%，仅为总孔隙率 骨架透过率中和骨架孔隙度0，主要与SiC 的89.2%和81.2%，此时SiC骨架中含有较多的 粉末的形貌、粒度、粒度组成、骨架相对密度及制 闭孔，已不可能制备出具有较高相对密度的复合 备工艺有关.在SiCp体积分数一定的条件下，增 材料 加连通孔隙率，即提高透过率中，有利于浸渗过 2.3浸渗温度对复合材料密度的影响 程.金属液表面张力Y和粘度？是铝液的特性. 图5是预烧温度为1100℃时，浸渗温度与复 在1000℃以下，由于铝液表面张力和粘度较大， 合材料相对密度的关系.从图可知，浸渗温度对 其与SiCp润湿性差，润湿角0大于90°，因此铝液 复合材料密度产生很大的影响.随着浸渗温度的 的浸渗过程较为困难，复合材料的密度较低.提 升高，复合材料的密度不断增大.然而当浸渗温 高浸渗温度后，由于铝液表面张力和粘度变小，铝 度小于900℃时，复合材料的密度较低（相对密度 液与SC润湿性提高，从而可使浸渗速率提高，导 低于80%).当浸渗温度从900℃升高到1000℃ 致复合材料密度提高 时，复合材料的相对密度从79.2%提高到 2.4SiC预处理对复合材料密度的影响 96.8%,说明本研究中浸渗温度的临界值为1000 ℃左右. 研究表明，对SiC颗粒进行高温氧化处理可 100 提高SiC颗粒与铝液的湿润性.表1为SiC颗粒 高温氧化处理对复合材料密度的影响.结果表 90 明，高温氧化处理可显著提高复合材料的密度，其 相对密度可从C1的90.1%提高到97.4%.图6 80 复合材料C1和C2的SEM形貌，从中很容易看 出SiC高温氧化处理对复合材料密度的影响. 70 未经高温氧化处理的SC表面吸附着少量的 Si,C,O等杂质，并有一层极薄的SiO2膜.经过高 6h00 900 1000 1100 温氧化处理后，SC表面变得清洁，同时SiO2薄膜 浸海温度/℃ 加厚.热处理温度越高，保温时间越长，这层氧化 图5浸渗温度与复合材料相对密度的关系 膜越厚.研究表明，SO2薄膜的存在可在一定程 Fig.5 Relative density of composites as a function of infiltra- tion temperature 度上改善铝合金熔液与SC颗粒之间的润湿性， 从而促进铝合金熔液对SC成形坯的熔浸.其作V o l . 2 8 N o 。 3 叶斌 等 : 无压浸渗法制备高体分比 si c州 lA 缘 故 . 在 远低于 SI C 烧结 温度 下 , SI C 几 乎 不会 发 生致 密化 , 因此其 总孔隙率 也不会发生较大 变化 . 乙, `,产 42一八、é 哥置刁阳比芝口 只, 才 6 门八气」j, ù气ó 哥置裸芝 3么旅一一 一 而丽 1 10 0 预烧温度 /℃ 鲡 一 一书。。 2子品 00 0 1 1 00 预烧温度 /℃ 2 00 1 3 0 0 图 4 预烧温度与 is c 骨架孔隙率 (司和开 口 孔隙率 ( b ,的关 系 F i g . 4 p osr i t y ( a ) an d 叩 e n p o r o si t y ( b ) o f s iC p r e fo mr s a s a f u n e t i o n o f p er if r i n g t em衅 r a t u er 从图 4 ( b) 可 知 , 虽然 SI C 骨 架开 口 孔 隙率 随 着预烧温 度的 提高 而 不 断 降低 , 但 预烧温 度 不超 过 1 1 0 ℃ 时 , SI C 骨 架具 有 很 高 的 开 口 孔 隙率 , 达到 总孔隙率的 97 . 9 % , 这对 随 后 的浸 渗十分 有 利 . 当预烧 温度 为 1 2 0 ℃ 和 1 3 0 ℃ 时 , 其开 口 孔 隙率分别仅 为 3 1 . 8 % 和 2 8 . 7 % , 仅为 总孔 隙率 的 8 9 . 2 % 和 81 . 2 % , 此时 is c 骨 架中含 有较 多 的 闭孔 , 已不可能 制备 出具 有 较高相对密度 的 复合 材料 . 2 . 3 浸渗温 度对复合 材料密 度 的影响 图 5 是预烧 温度 为 1 10 0 ℃ 时 , 浸渗温度 与复 合材 料相 对 密度的关系 . 从 图 可知 , 浸 渗温 度对 复合材料密度产生很大的影 响 . 随 着浸 渗温 度的 升高 , 复 合材 料 的 密度不 断增 大 . 然而 当浸 渗温 度小于 9 0 0 ℃ 时 , 复合 材料 的密度较 低 ( 相对 密度 低 于 80 % ) . 当浸渗温 度从 9 0 ℃ 升高到 1 0 0 0 ℃ 时 , 复 合 材 料 的 相 对 密 度 从 79 . 2 % 提 高 到 9 6 . 8 % , 说明本 研究 中浸渗温 度 的临界值为 1 0 0 ℃ 左 右 . 10 0 广 es 一 - ~ 一 . 一 - 一 一 一一 , 0 nC,夕 八目 铆洲友籍岁ù 6龟品 9 0 0 1 00 0 浸渗温度 /℃ 图 5 F i g . 5 R e l a t i ve 浸渗温度与复合材料相对密度的关系 d e sn i t y o f e o m P o s it e s as a f u n c t iou o f i n fl lt r a - t i o n t e m Pe ar t u er 根据 浸渗动力学 方程 : 、 = 、 笋` /` o矛/ ` [ , e o s 。 / : ] ` / 2去` /2 ( 1 ) 式 中 , h 为金 属 液 柱上 升 高度 , 笋为 骨 架透 过 率 , o r 为骨 架孔 隙度 , y 为金属 液表 面张 力 , 口为 润湿 角 , , 为液 体粘度 , t 为熔 浸时 间 . 骨架透过 率 协 和 骨 架孔 隙度 o r 主 要 与 iS c 粉末的形 貌 、 粒度 、 粒 度组 成 、 骨 架相 对密 度及 制 备工 艺有关 . 在 is c p 体积 分 数一 定 的条 件下 , 增 加连通孔 隙率 , 即 提 高 透过 率 势 , 有 利 于 浸 渗过 程 . 金 属 液表 面张 力 y 和 粘 度 , 是铝 液 的特 性 . 在 1 0 0 0 ℃ 以下 , 由于 铝液 表 面 张力 和 粘 度较 大 , 其与 is c p 润湿性 差 , 润湿角 口大于 90 。 , 因此 铝液 的浸渗过 程 较 为 困难 , 复合材 料 的密度 较 低 . 提 高浸渗温 度后 , 由于铝液表面张 力和粘 度变小 , 铝 液 与 is c 润 湿性提高 , 从而 可使浸渗速率 提高 , 导 致复合材 料 密度提高 . 2 · 4 SI C 预处理对复合材 料密 度的影响 研 究表 明 , 对 SI C 颗 粒 进行 高 温 氧 化 处理 可 提高 SI C 颗 粒与铝液 的 湿润性 . 表 1 为 SI C 颗粒 高 温 氧 化 处 理 对 复 合材 料 密度 的影 响 . 结 果 表 明 , 高温 氧化 处理可 显著提高 复合材料的 密度 , 其 相对 密度可 从 C l 的 90 . 1 % 提高 到 97 . 4 % . 图 6 复合材料 1C 和 2C 的 S E M 形 貌 , 从 中很 容 易看 出 SI C 高 温氧化处 理对复 合材 料密度 的影响 . 未经高 温氧化 处理 的 SI C 表面 吸附着 少量 的 is , c , 0 等杂质 , 并有 一层极 薄的 51 0 : 膜 . 经过高 温氧 化处理 后 , is C 表 面变得 清洁 , 同时 51 0 : 薄膜 加厚 . 热 处理 温度越 高 , 保 温 时 间越 长 , 这 层氧 化 膜越厚 . 研 究表 明 , 51 0 : 薄膜的存在 可 在 一 定程 度上 改善铝 合金熔 液 与 SI C 颗粒 之 间的 润 湿性 , 从而 促进铝 合金熔液 对 SI C 成形 坯 的熔 浸 . 其作