·270 北京科技大学学报 2006年第3期 素坯经溶剂脱脂、热脱脂和预烧结而获得所需 制备由未经氧化处理SiC粉末而成的SiC骨架 SC骨架.工艺流程如图1所示.作为对比同时 SiC粉末 混炼制粒注射成形脱脂烧结SC骨架 粘结剂 图1SiC骨架制备流程图 Fig.1 Preparation of SiC preforms 1.2无压浸渗 骨架的失重与温度的关系.图中出现了两个比较 按照SiC骨架的空隙率计算所需A1合金用 大的失重：第一个较大的失重发生在195~335℃ 量，将其压制成块.浸渗时将A1合金块和SiC骨 范围内，在这一温度范围内，图3(a)的失重约为 架放置在气氛炉中(Al合金块在SiC骨架上)，然 2.9%,而图3(b)的失重约为11.4%；第二个较大 后按一定升温制度将气氛炉升至浸渗温度，经一 的失重出现在412~493℃范围内，在这一温度范 定时间保温后使样品随炉冷却.浸渗过程中采用 围内，图3(a)和(b)的失重均约为5.4%.在335 2保护，图2为无压浸渗装置及浸渗示意图 ~412℃范围内，两者的失重均很小. 可温度控制仪 研究中所用粘结剂主要为PW(石蜡)和 加热炉 HDPE(高密度聚乙烯).资料表明，PW的热解温 度范围为188~327℃，而HDPE的热解温度则为 415~485℃.因此，不难推断，图3中第一个较大 的失重应该主要是PW的热解，而第二个较大的 失重则主要对应于HDPE的热解，结果同时表 明，溶剂脱脂主要是影响PW的脱除，即溶剂脱脂 主要是脱除PW,而对HDPE的脱除影响很小， 当热解温度超过500℃后，SC骨架的失重很 图无压浸渗装置及漫渗示意图 小.在500~800℃温度范围内，SiC骨架的失重 Fig.2 Apparatus and schematic illustration of pressureless infil- 仅为1%左右，说明SiC骨架中的粘结剂已经完 tration 全脱除 1.3表征 2.2SiC骨架的预烧结 采用排水法测定样品的密度；通过扫描电镜 图4(a)和(b)分别是预烧温度与SiC骨架总 (SEM)对样品进行组织观察. 孔隙率和开口孔隙率的关系.从图4(a)可知，随 2结果与讨论 着预烧温度的提高，SiC骨架的总孔隙率变化不 大.当预烧温度为1200℃时，SiC骨架的总孔隙 2.1Si1C骨架脱脂过程分析 率仍然达到35.7%，说明预烧温度对SC骨架总 图3是经过溶剂脱脂和未经过溶剂脱脂SC 孔隙率的影响很小，这主要是由于SiC难烧结的 25 25 20 20 °15 15 银 10 10 5 200 400 600 800 200 400 600 800 温度/℃ 温度℃ 图3已溶剂脱脂(a)和未溶剂脱脂(b)SiC骨架的失重与温度的关系 Fig.3 Weight loss of solvent-debinded (a)and original (b)SiC preforms as a function of temperature北 京 科 技 大 学 学 报 2 0 0 6 年第 3 期 素 坯 经 溶剂 脱 脂 、 热 脱脂 和预 烧结 而 获得 所 需 SI C 骨 架 . 工 艺流 程如 图 1 所示 . 作为对 比 同时 制备 由未经 氧化 处理 SI C 粉末 而成 的 SI C 骨架 . 图 1 si c 骨架制备流程图 Fi g . 1 P r e P ar t i o n o f S IC P r e fo 门口 s 1 . 2 无压 浸渗 按 照 SI C 骨 架的 空隙率 计算所需 Al 合 金 用 量 , 将其压制成块 . 浸渗时将 iA 合金 块和 SI C 骨 架放置 在气氛炉 中 ( lA 合金块 在 SI C 骨 架上 ) , 然 后按一定 升温制度 将气氛 炉 升 至 浸渗温 度 , 经 一 定 时间保温后使 样品 随炉 冷却 . 浸渗过 程 中采用 N : 保护 . 图 2 为无压 浸渗装置及浸渗示意 图 . 图 2 无压浸渗装置及浸渗示意图 F ig . 2 A P P a r a t此 a dn s e h e m a t i e il l us t ar t i on o f P r e s s u 代 I e s s i n fl l · t r at i o n 1 . 3 表征 采用排水法 测定 样 品 的密 度 ; 通过 扫 描 电镜 ( S E M )对样 品进行组 织观察 . 2 . 1 骨架的失重与温度 的关系 . 图 中出现 了两 个 比较 大的 失重 : 第一个较 大的 失重发 生在 1 95 一 3 5 ℃ 范 围内 , 在这一 温 度范 围 内 , 图 3 ( a) 的失 重 约 为 2 . 9 % , 而 图 3 ( b) 的失重 约为 1 1 . 4 % ; 第二 个较大 的失重出现在 41 2 一 4 93 ℃ 范围 内 , 在这 一温 度范 围内 , 图 3( a) 和 ( b) 的失 重 均 约为 5 . 4 % . 在 3 35 一 4 12 ℃ 范 围 内 , 两 者的 失重均很 小 . 研 究 中所用 粘 结 剂 主 要 为 P W ( 石 蜡 ) 和 H D P E (高密度聚 乙 烯 ) . 资料表明 , P w 的热解温 度范 围为 1 8 一 32 7 ℃ , 而 H l ) P E 的热解温 度则为 4 15 一 4 8 5 ℃ . 因此 , 不难推 断 , 图 3 中第一 个较大 的失重应 该主要 是 P W 的热 解 , 而 第二 个 较大 的 失重则主 要 对应 于 H D P E 的 热解 . 结 果 同 时 表 明 , 溶剂 脱脂主要是 影响 P W 的脱除 , 即溶剂 脱脂 主要是脱除 P W , 而 对 H D PE 的脱除影响很小 . 当热解温 度超过 5 0 ℃ 后 , SI C 骨架的失重 很 小 . 在 5 0 0 一 8 0 0 ℃ 温度 范 围 内 , SI C 骨 架的 失重 仅为 1 % 左 右 , 说 明 is C 骨架 中的 粘 结剂 已 经 完 全 脱除 . 2 . 2 is c 骨架的预烧结 图 4 ( a) 和 ( b) 分别是 预烧温 度 与 SI C 骨 架总 孔隙率和 开 口 孔隙率的关系 . 从 图 4 ( a) 可知 , 随 着预 烧温 度 的 提 高 , SI C 骨 架 的 总 孔 隙率 变 化不 大 . 当预烧温 度为 1 2 0 0 ℃ 时 , SI C 骨 架的总 孔 隙 率仍然达 到 35 . 7 % , 说明预 烧温度对 SI C 骨 架总 孔隙率的影 响很 小 , 这主 要是 由于 SI C 难烧结的 2 5 厂 - - ~ 一 一 - 一 一 . 一 一 , 水侧岁\ 40 0 温度 /℃ 6 0 0 8 0 0 n C门| | . | l | | . 习 | | . | ǎ岛一 日叨| 结果与讨论 SI C 骨架脱脂过程分 析 图 3 是经 过溶 剂脱 脂和未 经过 溶剂脱脂 2 5 一 一 . 一一 水岁柯\ 4 00 温度 / ℃ 图 3 已溶剂脱脂 f a) 和未溶剂脱脂 【b) is c 骨架的失重与温度的关系 r i g . 3 w e ig h t 一o s s o r s o l v en t ·血b i n d e d ( a ) an d o ir ig n a 一 ( b ) s ie 讲e for ms a s a fu n e t i o n o r t e m p e r a t u re