晶，mp185℃；苦味酸盐为黄色结晶，mp154~6℃。 三、生物碱的提取分离 1．总生物碱的提取和亲脂性与亲水性生物碱的分离 注一：将汉防已粗粉加适 量酸水液，以能将生药粉末润 湿为度（约 150ml），充分拌 匀，放置半小时，均匀而致密 地装入渗筒内，用锥形瓶底部 或其它平底工具压紧，供渗漉 用，流速约 1.5ml/分。 注二：净砂必须事前洗净 烘干，拌和量最好不要超过 120g，以免索氏提取器一次装 不下或装得过多。提不尽生物 碱。 注三：检查生物碱是否提 尽的方法，是取最后一次乙醚提取液约数滴，挥去乙醚，残渣加 5%HCl 0.5ml 溶解后，加 改良碘化铋钾试剂一滴，无沉淀折出或明显浑浊时，表明生物碱已提尽，或基本提尽。反之， 应继续提取。 注四：先将提取器内滤纸筒取出。然后将提取玻筒内最后一次乙醚提取液倾出（另器贮 存），再将提取玻筒安装好，继续加热，回收烧瓶中乙醚于玻筒中，至烧瓶内的乙醚提取液 体积较小时，停止回收，将烧瓶中乙醚提取液倾出。 2．低压柱层析分离汉防已甲素和乙素 低压柱层析在低压下（0.5~3kg/cm2，一般 0.3~1.2 kg/cm2）采用颗粒直径介于经典柱层 析（100~200μm）和 HPLC（~37μm）之间的薄层层析用硅胶（或氧化铝）H 或 G（50~75μm） 作为填充剂的一种柱层析柱，其基本原理与 HPLC 相同，分离效果也介于经典柱与 HPLC 之间，用减压干法装柱，铺层紧密均匀，层析带分布集中整齐，同时薄层层析的最佳分离溶 剂系统可以直接用于低压柱层析，它是一种分离效果较好，设备简单，操作方便，快速的方 法。适宜和于天然产物的常量制备性分离。 （1）装柱 减压干法装法，层析柱规格：柱长 30cm，内径 2cm，共装硅胶约 30g（高 约 22cm）。 （2）拌样加样 取汉防已碱约 150mg，加少量丙酮热溶（刚溶为度）用滴管加到 1.5g 汉防己药材粗粉100g 0.5%H2SO4液渗漉（注一） 酸水渗漉液（为原料的3~10倍量V/V） 加新鲜石灰乳调pH9~10，静置，抽滤 泥黄色沉淀 碱水液 （水溶性季铵碱及水溶性杂质） 将沉淀与静砂拌匀（注二） 80℃烘干，置索氏提取器中用乙醚（约180ml）提取至 提尽生物碱（注三） 回收乙醚（注四） 乙醚提取物 用95%乙醇40~60ml回流热溶后 倾入500ml水中，加30gNaCl盐析 水溶上加热至凝结，静置 抽滤 白色沉淀（亲脂性叔铵总碱，以汉防己甲素、乙素为主）