HZHJSZ0067水质阴离子洗涤剂的测定电位测定法 HZ-HJ-SZ-0067 水质一阴离子洗涤剂的测定一电位测定法 范围 本方法规定了测定污染水体中阴离子洗涤剂的电位测定法。 本方法采用直接链烷基苯磺酸钠(以下简称LAS)作标准物,其烷基碳链的平均数为1, 平均分子量为3444。 本方法适用于测定污染水体中的阴离子洗涤剂。当滴定剂十六烷基溴化吡啶(以下简称 CPB的滴定度为0.12mg/L时,其测定下限为5mg/,其测定上限为24mgL,水样适当稀释, 测定上限可以扩大。 试样中存在的,能与LAS生成比离子缔合物CPB、LAS更稳定的离子缔合物的阳离子干 扰测定,产生负误差;能与CPB生成比LAS更稳定的离子缔合物的阴离子干扰测定,产生 正误差。 在PVC一AD电极的能斯特响应区(3×106~103 mol/L LAS内,一些无机和有机离子产生 1%干扰的允许量见表1。 表1 干扰物 CrNO3NO2HPO4SO)4HCO3SCN对甲基苯氨基磺苯酚苯胺 磺酸根酸铵 干扰物浓度2781821671281046340263 2原理 以PVC一AD电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,组成工作电池;以CPB为滴 定剂对污染水体中阴离子洗涤剂进行电位滴定。在工作电极的能斯特响应区内,电池电势与 阴离子洗涤剂浓度有如下关系: E=Eo-Klga 式中:E一电池电势,mV; E一其值与所用参比电极,接界电位,膜的内表面膜电位等有关; K一能斯特方程的斜率,即电极的级差; a一阴离子洗涤剂离子的活度。 当温度一定时,电极的E0和K是常数 滴定反应: CPB+LAS→CPB·LAS(白色沉淀 随着CPB的滴入,水样中的LAS浓度不断下降,相应地电池电势也将随之升高。在等 当点附近,溶液中(LAS)将有一个突变,电池电势也将发生突变。用二阶微分法求出滴定终 点,由终点所对应的CPB消耗量(毫升数)求得样品中阴离子洗涤剂的量。 3试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯 度的水。 31硫酸(H2SO4):i=1.84gmL。 32次氯酸钠碱溶液(安替福民):C.P.,有效氯含量不小于8.5% 3.3硫酸溶液:(1+4)。 34氢氧化钠溶液:80g/L。称4g氢氧化钠(NaOH溶于50mL水中,摇匀 3.5次氯酸钠溶液:有效氯为10g/。稀释次氯酸钠碱溶液(32)制得。4℃左右保存,保存期1 HZHJSZ0067 水质 阴离子洗涤剂的测定 电位测定法 HZ-HJ-SZ-0067 水质 阴离子洗涤剂的测定 电位测定法 1 范围 本方法规定了测定污染水体中阴离子洗涤剂的电位测定法 本方法采用直接链烷基苯磺酸钠(以下简称 LAS)作标准物 其烷基碳链的平均数为 12 平均分子量为 344.4 本方法适用于测定污染水体中的阴离子洗涤剂 当滴定剂十六烷基溴化吡啶(以下简称 CPB)的滴定度为 0.12mg/L 时 其测定下限为 5mg/L 其测定上限为 24mg/L 水样适当稀释 测定上限可以扩大 试样中存在的 能与 LAS 生成比离子缔合物 CPB LAS 更稳定的离子缔合物的阳离子干 扰测定 产生负误差 能与 CPB 生成比 LAS 更稳定的离子缔合物的阴离子干扰测定 产生 正误差 在 PVC AD 电极的能斯特响应区(3×10-6 ~10-3mol/L LAS)内 一些无机和有机离子产生 1%干扰的允许量见表 1 表 1 干扰物 Cl- NO3 NO2 ~ H2PO4 - SO4 2- HCO3 - SCN- 对甲基苯 磺酸根 氨基磺 酸铵 苯酚 苯胺 干扰物浓度 LAS 浓度 278 182 167 128 104 63 40 263 83 20 14 2 原理 以 PVC AD 电极为工作电极 饱和甘汞电极为参比电极 组成工作电池 以 CPB 为滴 定剂对污染水体中阴离子洗涤剂进行电位滴定 在工作电极的能斯特响应区内 电池电势与 阴离子洗涤剂浓度有如下关系 式中 E 电池电势 mV E0 其值与所用参比电极 接界电位 膜的内表面膜电位等有关 K 能斯特方程的斜率 即电极的级差 a 阴 阴离子洗涤剂离子的活度 当温度一定时 电极的 E0 和 K 是常数 滴定反应 CPB+LAS CPB LAS(白色沉淀) 随着 CPB 的滴入 水样中的 LAS 浓度不断下降 相应地电池电势也将随之升高 在等 当点附近 溶液中(LAS- )将有一个突变 电池电势也将发生突变 用二阶微分法求出滴定终 点 由终点所对应的 CPB 消耗量(毫升数)求得样品中阴离子洗涤剂的量 3 试剂 除非另有说明 分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂 去离子水或同等纯 度的水 3.1 硫酸(H2SO4) ñ=1.84g/mL 3.2 次氯酸钠碱溶液(安替福民) C. P. 有效氯含量不小于 8.5% 3.3 硫酸溶液 1+4 3.4 氢氧化钠溶液 80g/L 称 4g 氢氧化钠(NaOH)溶于 50mL 水中 摇匀 3.5 次氯酸钠溶液 有效氯为 10g/L 稀释次氯酸钠碱溶液(3.2)制得 4 左右保存 保存期 E = E0 - Klga阴