半月 36LAS标准储备液:用碱量法准确称取LAS标准品(220-25σmg),称准至0.0001g,溶于 新煮沸放冷的水中,在250mL容量瓶中定容,4℃左右保存。 37LAS标准工作溶液:吸取1000mL储备液(36)于100mL容量瓶中,用新煮沸放冷的水 定容,然后取此液1000mL于l00nL容量瓶,稀释至标线。该液应在使用当天配制,供标定 CPB用 3.8PvC一AD电极活化液:量取50mL储备液(36)于100mL容量瓶中,用新煮沸放冷的水 定容,4℃左右保存。 3.9PVC一AD电极内充液:在20mL储备液(3.6)中,加入3mg氯化钠,溶解后转入50mL 容量瓶中定容,4℃左右保存。 3.10CPB标准滴定溶液:称取140mg左右CPB,溶于新煮沸放冷的水中,并在1000nL容 量瓶中定容,其滴定度约为0.2mgmL,用LAS标准工作溶液(3.7进行标定。标定时,取标 准工作溶液1000mL,用所配CPB溶液进行电位滴定。 仪器 般实验室仪器和 41数字式离子计(或酸度计):精度为±lmV 42PVC一AD电极:级差50mV以上 43饱和甘汞电极。 44微量滴定管,2mL。 4.5微孔可拆卸式过滤器:M50型 46混合纤维滤膜,0.45im。 47pH精密试纸(0.5-50) 注:玻璃器皿需用铬酸洗液清洗。 5采样及样品 采集和保存样品应使用清洁玻璃瓶。水样采集后用硫酸溶液(3.3)酸化至pH=4,并视样品 的清洁度决定是否需要过滤。滤器可用慢速定量滤纸或045im滤膜(46)。试样应尽快分析, 若需保存,应将其pH调至≤2,于4℃冷藏,可保存三天。 6操作步骤 6.1试料 试样LAS含量>10mg/L时,取样体积为1000mL;<10mg/L时,取样体积为2000mL。 试料分别置于50mL烧杯内。 62预处理 621无色废水试料:调试料(6.1)pH值至4,待测。 422有色废水试料:每10mL有色废水试料(61)中,加1滴次氯酸钠溶液(3.5)测其pH值, 用硫酸溶液(33)调pH值至2,混匀,在电炉上加热至冒气(70℃)冷却至室温,用氢氧化钠 溶液(34调至pH=4,待测。 63电位滴定 631电极和仪器的准备 PVC一AD电极需在活化液(38)中浸泡半小时,若长时间不用,则要浸泡过夜。离子计或 酸度计需预热半小时。将活化好的电极和甘汞电极插入放有搅拌子的水杯中清洗,边搅拌边 记电势。需用水多次清洗,直到两次清洗的电池电势相差为±lmV,说明电极已清洗完毕。此 时的电池电势记为E水0 632滴定 在试样杯内,放入搅拌子,将PVC一AD电极和甘汞电极插入水样中,边搅拌边滴定, 每加入一定体积的CPB(3.10),记录相应的电池电势。由于滴定终点时电池的电势一般与E 水相近,因此可用E水估计终点。滴定开始时,加入体积可多些,终点附近应尽可能(以单位 22 半月 3.6 LAS 标准储备液 用碱量法准确称取 LAS 标准品(220~250mg) 称准至 0.0001g 溶于 新煮沸放冷的水中 在 250mL 容量瓶中定容 4 左右保存 3.7 LAS 标准工作溶液 吸取 10.00mL 储备液(3.6)于 100mL 容量瓶中 用新煮沸放冷的水 定容 然后取此液 10.00mL 于 100mL 容量瓶 稀释至标线 该液应在使用当天配制 供标定 CPB 用 3.8 PVC AD 电极活化液 量取 50mL 储备液(3.6) 于 100mL 容量瓶中 用新煮沸放冷的水 定容 4 左右保存 3.9 PVC AD 电极内充液 在 20mL 储备液(3.6)中 加入 3mg 氯化钠 溶解后转入 50mL 容量瓶中定容 4 左右保存 3.10 CPB 标准滴定溶液 称取 140mg 左右 CPB 溶于新煮沸放冷的水中 并在 1000mL 容 量瓶中定容 其滴定度约为 0.12mg/mL 用 LAS 标准工作溶液(3.7)进行标定 标定时 取标 准工作溶液 10.00mL 用所配 CPB 溶液进行电位滴定 4 仪器 一般实验室仪器和 4.1 数字式离子计(或酸度计) 精度为±1mV 4.2 PVC AD 电极 级差 50mV 以上 4.3 饱和甘汞电极 4.4 微量滴定管 2mL 4.5 微孔可拆卸式过滤器 M50 型 4.6 混合纤维滤膜 0.45ìm 4.7 pH 精密试纸 0.5~5.0 注 玻璃器皿需用铬酸洗液清洗 5 采样及样品 采集和保存样品应使用清洁玻璃瓶 水样采集后用硫酸溶液(3.3)酸化至 pH=4 并视样品 的清洁度决定是否需要过滤 滤器可用慢速定量滤纸或 0.45ìm滤膜(4.6) 试样应尽快分析 若需保存 应将其 pH 调至 2 于 4 冷藏 可保存三天 6 操作步骤 6.1 试料 试样 LAS 含量 >10mg/L 时 取样体积为 10.00mL <10mg/L 时 取样体积为 20.00mL 试料分别置于 50mL 烧杯内 6.2 预处理 6.2.1 无色废水试料 调试料(6.1)pH 值至 4 待测 4.2.2 有色废水试料 每 10mL 有色废水试料(6.1)中 加 1 滴次氯酸钠溶液(3.5) 测其 pH 值 用硫酸溶液(3.3)调 pH 值至 2 混匀 在电炉上加热至冒气(70 ) 冷却至室温 用氢氧化钠 溶液(3.4)调至 pH=4 待测 6.3 电位滴定 6.3.1 电极和仪器的准备 PVC AD 电极需在活化液(3.8)中浸泡半小时 若长时间不用 则要浸泡过夜 离子计或 酸度计需预热半小时 将活化好的电极和甘汞电极插入放有搅拌子的水杯中清洗 边搅拌边 记电势 需用水多次清洗 直到两次清洗的电池电势相差为±1mV 说明电极已清洗完毕 此 时的电池电势记为 E 水 6.3.2 滴定 在试样杯内 放入搅拌子 将 PVC AD 电极和甘汞电极插入水样中 边搅拌边滴定 每加入一定体积的 CPB (3.10) 记录相应的电池电势 由于滴定终点时电池的电势一般与 E 水 相近 因此可用 E 水估计终点 滴定开始时 加入体积可多些 终点附近应尽可能(以单位