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第4期 侯晓川等：用于特殊电镀行业的含硫活性镍扣的制备 .491: 扣的成形.根据Q/YS.JC-CP17-2000标准，当镍扣 2.2电解液中摻硫剂TS的质量浓度对含硫镍 中疏的质量分数在0.01%0.03%范围内时，产品电 扣物理外观的影响 化学活性满足电镀阳极活性的要求.本实验在相同 在净化后的电解液中，加入添加剂SB36.97 的电解条件下，考察了电解液中掺硫剂TS的质量 ngL-1,在平均表观电流强度为1300Am~2的条 浓度对镍扣含硫量的影响，结果如图1所示.从图1件下，采用硫化镍可溶阳极进行隔膜电解，考察电 可以看出，随着电解液中掺硫剂TS的质量浓度的 解液中掺硫剂TS的质量浓度对含硫镍扣物理外观 增加，镍扣含疏量呈现逐渐增加的趋势，其主要原的影响，实验结果如表2所示.从表2可以看出， 因是随着电解液中TS的质量浓度增加，单位体积 含疏镍扣的物理外观与电解液中掺硫剂TS的质量 中掺硫剂的量增加，在电解过程中，掺硫剂以物理 浓度有密切的关系.当电解液中掺硫剂TS的质量 吸附或电渗析的形式在阴极上析出的量增加，从而 浓度在0~7.57mgL-1时，含硫镍扣晶体结构致密， 导致镍扣含疏量相应地增加.电解液中未加掺疏剂 外表光滑，金属光泽强，镍扣成形较好；当摻疏剂 时，所得镍扣产品中硫的质量分数为0.001%，其含 TS的质量浓度高于10.85mgL-1时，产品外观随 硫量与1#电解镍含硫量相当.从图1实验结果可 掺硫剂TS的质量浓度增加而显著恶化，表面变得 知，当电解液中掺硫剂TS的质量浓度在7.019.10 疏松粗糙，有裂纹出现，硬而脆，甚至有瘤状物和 mgL-1范围内时，满足镍扣含硫在0.01%0.03%的 气孔生成，从而使所得镍扣产品难以呈现扣状.其 要求 主要原因是随着电解液中掺硫剂TS的质量浓度增 加，所得含硫镍扣产品中疏含量也显著增加.根据 0.035 GB/T6516一1997对1#电解镍要求，1#电解镍中 0.030 硫的质量分数应不大于0.001%，而含硫镍扣中硫的 x0.025 质量分数在0.01%0.03%范围内.因此，含硫镍扣的 0.020 含硫量是1#电解镍的含疏量的1030倍.在电解 过程中，当镍扣中硫的质量分数在0.01%0.03%范 n 围内时，电解镍沉积层的拉应力与压应力处于平衡 0.010 状态，镍扣沉积层内应力近似为零，从而镍扣成形 0.005 较好：随着产品中含硫量的进一步增大，电镍层的 0.000L 0 2 46810 12 内压力急刷增加，从而使镍扣产品外表呈现分层、 TS质量浓度/(mg-L) 瘤状物和爆皮现象.根据掺硫剂TS的质量浓度对 图1掺硫剂TS的质量浓度对镍扣含硫量的影响 产品含硫量及对产品物理外观影响的实验结果，综 Fig.1 Effects of the mass concentration of adding sulfur agent 合选取摻硫剂TS的质量浓度为7.53mgL-1较合 TS on the amount of sulfur in nickel buttons 适. 表2电解液中掺硫剂T$的质量浓度对镍扣物理外观的影响 Table 2 Effects of the mass concentration of adding sulfur agent TS on the physical appearance of nickel buttons 渗硫剂TS的质量浓度/mgL-1) 硫质量分数/% 镍扣物理外观特性 0 0.0010 品体致密，外表光滑，外形为规则扣状 5.03 0.0062 晶粒致密，外表圆滑，有金属光泽，外形为规则扣状 7.57 0.0180 晶粒结构致密，外表光亮，成形较好 10.85 0.0340 表面结构疏松，有针状小气孔，外形为扣状 15.12 0.0420 表面结构疏松，有细小裂纹和瘤状物、外形为扣状 20.47 0.0680 外表粗糙，气孔粗大，电解镍分层，爆皮，形状不规则 2.3添加剂SB的质量浓度对镍扣沉积层内应 的电镍沉积层内应力，研究添加剂SB的质量浓度 力的影响 对电镍沉积层内应力的影响，如图2所示.从图 在净化后的电解液中，加入掺硫剂TS7.53 2可以看出，随着电解液中添加剂SB的质量浓度 mgL-1,在特定的电流制度下，进行隔膜电解.实 增加，镍扣中镍沉积层内应力由拉应力减小转变为 验中，采用LDY-IⅡ型螺旋式应力测试仪测定镍扣 压应力增加.当电解液中SB的质量浓度在035第 期 侯晓川等 用于特殊电镀行业的含硫活性镍扣的制备 扣的成形 根据 一 一 。标准当镍扣 中硫 的质量分数在 范围内时产品电 化学活性满足 电镀阳极活性的要求 本实验在相同 的电解条件下 考察了电解液中掺硫剂 的质量 浓度对镍扣含硫量的影响结果如图 所示 从图 可以看 出随着 电解液中掺硫剂 的质量浓度的 增加 镍扣含硫量呈现逐渐增加 的趋势 其主要原 因是随着 电解液中 的质量浓度增加 单位体积 中掺硫剂 的量增加 在 电解过程中掺硫剂 以物理 吸附或 电渗析的形式在阴极上析出的量增加从而 导致镍扣含硫 量相应地增加 电解液 中未加掺硫剂 时所得镍扣产品中硫 的质量分数为 其含 硫量与 电解镍含硫量相当 从图 实验结果可 知当电解液 中掺硫剂 的质量浓度在 ·一‘范围内时满足镍扣含硫在 的 要求 工 马 工 〔 住 纂水佘澎回的 汪 刀 卞 曰飞一 寸一飞－ 苞一叮了一六 质量浓度 一’ 图 掺硫剂 的质量浓度对镍扣含硫量的影响 一 一 一 一 电解液 中掺硫剂 的质量浓度对含硫镍 扣物理外观的影响 在净化后的 电解液 中加入添加剂 一‘在平均表观 电流强度为 一“ 的条 件下采用硫化镍可溶阳极进行隔膜电解考察电 解液中掺硫剂 的质量浓度对含硫镍扣物理外观 的影响实验结果如表 所示 从表 可 以看 出 含硫镍扣的物理外观与电解液中掺硫剂 的质量 浓度有密切 的关系 当电解液 中掺硫 剂 的质量 浓度在 。、 一‘时含硫镍扣晶体结构致密 外表光滑 金属光泽强 镍扣成形较好 当掺硫剂 的质量浓度高于 一‘时 产 品外观随 掺硫剂 的质量浓度增加而显著恶化表面变得 疏松粗糙 有裂纹出现 硬而脆 甚至有瘤状物和 气孔生成 从而使所得镍扣产 品难 以呈现扣状 其 主要原因是随着电解液中掺硫剂 的质量浓度增 加 所得含硫镍扣产 品中硫含量也显著增加 根据 一 对 电解镍要求 电解镍中 硫 的质量分数应不大于 而含硫镍扣中硫 的 质量分数在 、 范围内 因此含硫镍扣的 含硫量是 电解镍 的含硫量的 、 倍 在 电解 过程 中当镍扣 中硫的质量分数在 、 范 围内时电解镍沉积层的拉应力与压应力处于平衡 状态 镍扣沉积层 内应力近似为零 从而镍扣成形 较好 随着产 品中含硫量的进一步增大 电镍层的 内压力急剧增加 从而使镍扣产品外表呈现分层 、 瘤状物和爆皮现象 根据掺硫剂 的质量浓度对 产 品含硫量及对产品物理外观影响的实验结果 综 合选取掺硫剂 的质量浓度为 一‘较合 适 压 表 电解液中掺硫剂 的质量浓度对镍扣物理外观的影响 、 掺硫剂 的质量浓度 一’ 硫质量分数 叹 镍扣物理外观特性 一 刀 晶体致密 外表光滑 外形为规则扣状 晶粒致密 外表 圆滑 有金属光泽 外形为规则扣状 晶粒结构致密 外表光亮 成形较好 表面结构疏松 有针状小气孔 外形为扣状 表面结构疏松 有细小裂纹和瘤状物 、外形为扣状 外表粗糙 气孔粗大电解镍分层 爆皮形状不规则 添加剂 的质量浓度对镍扣沉积层内应 力的影响 在净化后 的电解液 中 加 入掺硫剂 ·一‘在特 定的电流制度下 进行隔膜 电解 实 验 中采用 一 型螺旋式应力测试仪测定镍扣 的电镍沉积层 内应力研究添加剂 的质量浓度 对 电镍 沉积层 内应 力 的影 响 如 图 所示 从 图 可 以看 出随着 电解液 中添加剂 的质量浓度 增加 镍扣中镍沉积层 内应力 由拉应力减小转变为 压应力增加 当 电解液 中 的质量浓度在