HZHJSZ00138水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法 HZ-HJ-SZ-0138 水质一硝酸盐氮的测定一紫外分光光度法(试行) 1范围 本法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定,其最低检出浓度为 008mgL,测量上限为4mg硝酸盐氮 溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测 定,需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理,以排除水样 中大部分常见有机物、浊度和Fe3、Cr·对测定的干扰。 2原理 利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处 也会有吸收,而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此,在275nm处作另一次测量,以校正 硝酸盐氮值。 3试剂 3.1氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾〖KAl(SOh·12H2O]或硫酸铝铵 INH4A(SO2·12H2O]于1L一次蒸馏水中,加热至60C,在不断搅拌下,徐徐加入55mL浓 氢氧化铵,放置约lh后,移入IL量筒内,用一次蒸馏水反复洗涤沉淀,最后用实验用水洗 涤沉淀,直至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。澄清后,把上清液尽量全部倾岀,只留稠的悬浮 物,最后加入100nL水。使用前应振荡均匀。 32硫酸锌溶液,100gL。 3.35moL氢氧化钠溶液。 34大孔径中性树脂:CAD40或XAD2型及类似型号树脂。 3.5甲醇。 3.61moL盐酸(优级纯) 37硝酸盐标准贮备液:每毫升含0.00mg硝酸盐氮。将0.7218g经105-110℃干燥2h的硝 酸钾(KNO3)溶于水中,移入1000mL容量瓶,用水稀释至标线,混匀。加2mL氯仿作保存剂, 至少可稳定6个月 3.8Q8%氨基磺酸溶液:避光保存于冰箱中。 4仪器 4.1紫外分光光度计。 42离子交换柱(直径14cm,装树脂高5~8cm)。 5试样制备 样品采集后均经0.45im微孔滤膜过滤,应及时进行测定。必要时,应加硫酸使pH<2 保存在4℃以下,在24h内进行测定。 6操作步骤 61吸附柱的制备 新的树脂先用200nL水分两次洗涤,用甲醇浸泡过夜,弃去甲醇,再用40mL甲醇分两 次洗涤,然后用新鲜去离子水洗柱,流出液滴落于烧杯中无乳白色为止。树脂装入柱中,树 脂间绝不允许存在气泡 62水样的测定 量取20omL水样置于锥形瓶或烧杯中,加入2mL硫酸锌溶液,在搅拌下滴加氢氧化钠 溶液,调至pH7。或将200mL水样调至pH7后,加4mL氢氧化铝悬浮液。待絮凝胶团下沉 后,或经离心分离,吸取上清液于吸附树脂柱中,以1~-2滴/s的流速流岀(注意各个样品间流 速保持一致)。先用1oomL上清液分两次洗涤柱子,弃去。再继续使水样上清液通过柱子,1 HZHJSZ00138 水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法 HZ-HJ-SZ-0138 水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法(试行) 1 范围 本法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定 其最低检出浓度为 0.08mg/L 测量上限为 4mg/L 硝酸盐氮 溶解的有机物 表面活性剂 亚硝酸盐 六价铬 溴化物 碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测 定 需进行适当的预处理 本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理 以排除水样 中大部分常见有机物 浊度和 Fe3 Cr6 对测定的干扰 2 原理 利用硝酸根离子在 220nm 波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮 溶解的有机物在 220nm 处 也会有吸收 而硝酸根离子在 275nm 处没有吸收 因此 在 275nm 处作另一次测量 以校正 硝酸盐氮值 3 试剂 3.1 氢氧化铝悬浮液 溶 解 125g 硫酸铝钾 [KAl(SO4)2 12H2O] 或硫酸铝铵 [NH4Al(SO4)2 12H2O]于 1L 一次蒸馏水中 加热至 60 在不断搅拌下 徐徐加入 55mL 浓 氢氧化铵 放置约 1h 后 移入 1L 量筒内 用一次蒸馏水反复洗涤沉淀 最后用实验用水洗 涤沉淀 直至洗涤液中不含亚硝酸盐为止 澄清后 把上清液尽量全部倾出 只留稠的悬浮 物 最后加入 100mL 水 使用前应振荡均匀 3.2 硫酸锌溶液 100g/L 3.3 5mol/L 氢氧化钠溶液 3.4 大孔径中性树脂: CAD-40 或 XAD-2 型及类似型号树脂 3.5 甲醇 3.6 1mol/L 盐酸(优级纯) 3.7 硝酸盐标准贮备液 每毫升含 0.100mg 硝酸盐氮 将 0.7218g经 105~110 干燥 2h 的硝 酸钾(KNO3)溶于水中 移入 1000mL 容量瓶 用水稀释至标线 混匀 加 2mL 氯仿作保存剂 至少可稳定 6 个月 3.8 0.8%氨基磺酸溶液 避光保存于冰箱中 4 仪器 4.1 紫外分光光度计 4.2 离子交换柱(直径 1.4cm 装树脂高 5~8cm) 5 试样制备 样品采集后均经 0.45ìm 微孔滤膜过滤 应及时进行测定 必要时 应加硫酸使 pH<2 保存在 4 以下 在 24h 内进行测定 6 操作步骤 6.1 吸附柱的制备 新的树脂先用 200mL 水分两次洗涤 用甲醇浸泡过夜 弃去甲醇 再用 40mL 甲醇分两 次洗涤 然后用新鲜去离子水洗柱 流出液滴落于烧杯中无乳白色为止 树脂装入柱中 树 脂间绝不允许存在气泡 6.2 水样的测定 量取 200mL 水样置于锥形瓶或烧杯中 加入 2mL 硫酸锌溶液 在搅拌下滴加氢氧化钠 溶液 调至 pH7 或将 200mL 水样调至 pH7 后 加 4mL 氢氧化铝悬浮液 待絮凝胶团下沉 后 或经离心分离 吸取上清液于吸附树脂柱中 以 1~2 滴/s 的流速流出(注意各个样品间流 速保持一致) 先用 100mL 上清液分两次洗涤柱子 弃去 再继续使水样上清液通过柱子