收集50mL于比色管中,备测定用。树脂用150mL水分三次洗涤,备用。 树脂吸附容量较大,可处理50-100个地面水水样(视有机物含量而异)使用多次后,可 用未接触过橡胶制品的新鲜去离子水做参比,在220、275nm波长处检验,测得的吸光度应 近于零。越过仪器允许误差时,需以甲醇再生。 加1omL盐酸溶液,0.1mL氨基磺酸溶液于比色管中(如亚硝酸盐氮低于0.lmgL时,可 不加氨基磺酸溶液)用光程长10mm石英比色皿,在220和275nm波长处,以经过树脂吸 附的新鲜去离子水50nL加lmL盐酸溶液为参比,测量吸光度。 63校准曲线的绘制 于6个200m]溶量瓶中分别加入0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL硝酸盐氮标准贮备液, 用新鲜去离子水稀释至标线,其浓度分别为0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mg硝酸盐氮。按 水样测定相同操作步骤,测量吸光度。 7结果计算 A校=A20-2A275 式中,A220220m波长测得吸光度 A275-275m波长测得吸光度 求得吸光度的校正值(A校)以后,从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量,即为水样测定结 果(mgL)。水样若经稀释后测定,则结果应乘以稀释比。 8精密度和准确度 四个实验室分析含180mg/L硝酸盐氮的统一分发标准样,实验室内相对标准偏差为 20%;实验室间总相对标淮偏差为5.1%6;相对误差为1.1%。 注意事项: (1)为了解水中受污染程度和变化情况,需对水样进行紫外吸收光谱分布曲线的扫描,如无扫描装置时, 可用手动在220-280nm、每隔2-5nm测量吸光度,绘制波长吸光度曲线。水样与近似浓度的标准溶液 分布曲线应类似,且在220与275m附近不应有肩状或折线出现。 参考吸光度比值(A275/A20×100%)应小于20%,越小越好。超过时应予鉴别。 水样经上述方法适用情况检验后,符合要求时,可不经预处理,直接取50mL水样于比色管中,加盐 酸和氨基磺酸溶液后,进行吸光度测量。如经絮凝后水样亦达到上述要求,则也可只进行絮凝预处理,省 略树脂吸附操作 (2)含有有机物的水样,而硝酸盐含量较高时,必须先进行预处理后再稀释。 (3)大孔中性吸附树脂对环状、空间结构大的有机物吸附能力强;对低碳链、有较强极性和亲水性的有 机物吸附力差 (4)当水样存在六价铬时,絮凝剂应采用氢氧化铝,并放置0.5h以上再取上清液供测定用。 9参考文献 《水和废水监测分析方法》编委会编,水和废水监测分析方法(第三版),pp272-274, 中国环境科学出版社,北京,1997。 22 收集 50mL 于比色管中 备测定用 树脂用 150mL 水分三次洗涤 备用 树脂吸附容量较大 可处理 50~100 个地面水水样(视有机物含量而异) 使用多次后 可 用未接触过橡胶制品的新鲜去离子水做参比 在 220 275nm 波长处检验 测得的吸光度应 近于零 越过仪器允许误差时 需以甲醇再生 加 1.0mL 盐酸溶液 0.1mL 氨基磺酸溶液于比色管中(如亚硝酸盐氮低于 0.1mg/L 时 可 不加氨基磺酸溶液) 用光程长 10mm 石英比色皿 在 220 和 275nm 波长处 以经过树脂吸 附的新鲜去离子水 50mL 加 1mL 盐酸溶液为参比 测量吸光度 6.3 校准曲线的绘制 于 6 个 200m]溶量瓶中分别加入 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00mL 硝酸盐氮标准贮备液 用新鲜去离子水稀释至标线 其浓度分别为 0.25 0.50 1.00 1.50 2.00mg/L 硝酸盐氮 按 水样测定相同操作步骤 测量吸光度 7 结果计算 A 校=A220-2A275 式中 A220 220nm 波长测得吸光度 A275 275nm 波长测得吸光度 求得吸光度的校正值(A 校)以后 从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量 即为水样测定结 果 (mg/L) 水样若经稀释后测定 则结果应乘以稀释比 8 精密度和准确度 四个实验室分析含 1.80mg/L 硝酸盐氮的统一分发标准样 实验室内相对标准偏差为 2.0% 实验室间总相对标淮偏差为 5.1% 相对误差为 1.1% 注意事项 (1) 为了解水中受污染程度和变化情况 需对水样进行紫外吸收光谱分布曲线的扫描 如无扫描装置时 可用手动在 220 280nm 每隔 2 5nm 测量吸光度 绘制波长-吸光度曲线 水样与近似浓度的标准溶液 分布曲线应类似 且在 220 与 275nm 附近不应有肩状或折线出现 参考吸光度比值(A275 / A220 100%)应小于 20% 越小越好 超过时应予鉴别 水样经上述方法适用情况检验后 符合要求时 可不经预处理 直接取 50mL 水样于比色管中 加盐 酸和氨基磺酸溶液后 进行吸光度测量 如经絮凝后水样亦达到上述要求 则也可只进行絮凝预处理 省 略树脂吸附操作 (2) 含有有机物的水样 而硝酸盐含量较高时 必须先进行预处理后再稀释 (3) 大孔中性吸附树脂对环状 空间结构大的有机物吸附能力强 对低碳链 有较强极性和亲水性的有 机物吸附力差 (4) 当水样存在六价铬时 絮凝剂应采用氢氧化铝 并放置 0.5h 以上再取上清液供测定用 9 参考文献 水和废水监测分析方法 编委会编 水和废水监测分析方法 第三版 pp. 272~274 中国环境科学出版社 北京 1997