(2)注意问题: ①高效液相色谱法色谱条件可以参考中国药典方法,但色谱法与容量法不同,色谱条 件在实际样品测定中是可以进行适当调整的,只要在药典允许的范围内(色谱柱种类、检测 器类型、流动相成分不得更改)。 ②oDS柱为非极性柱,是高效液相色谱中最常用的色谱柱,其填料为十八烷基硅烷 键合硅胶,流动相pH应控制在2~8以内 ③一定比例的甲醇水是反相色谱最常用的流动相,药典规定的醇水比例可根据色谱 分离情况作适当调整;水相pH用醋酸调节至2~3,可根据实际色谱峰分离情况调整至一定 值,但不能超出ODS柱使用范围。 ④制剂分析测定前需进行适当处理。如片剂测定,一般取10片或20片,精密称定, 研细,取片粉适量,相当于被测物一定量,此处要根据片剂规格和平均片重进行计算,求出 片粉理论称量,控制实际称量在理论称量的±1⑩0%以內,然后用适当溶剂溶解并稀释至一定 浓度 (3)计算 ①片粉取样量计算:假如10片重35675g,规格0.3g,要求取相当于被测物045g,则 应取片粉(X): 根据: 平均片重 规格 相当于被测物量 3.5675/10 0.3 可称取片粉的范围=X±10% ②片剂含量计算:首先用外标法计算供试品溶液浓度。根据供试品溶液和对照品溶液的 An×C 峰面积(A)和对照品溶液的浓度(C),供试品溶液的浓度C ,然后根据稀释 倍数(F)和所取片粉重量(W)、片剂规格、平均片重,计算相当于标示量的百分含量: 相当于标示量(%)=C、F、平均片重 W标示×100% ③注射剂含量计算:相当于标示量(%)=C样x 100% 取样体积(m)标示量 6该案例说明的主要问题 药物结构-理化性质-分析方法选择之间的关系（2）注意问题： ① 高效液相色谱法色谱条件可以参考中国药典方法，但色谱法与容量法不同，色谱条 件在实际样品测定中是可以进行适当调整的，只要在药典允许的范围内（色谱柱种类、检测 器类型、流动相成分不得更改）。 ② ODS 柱为非极性柱，是高效液相色谱中最常用的色谱柱，其填料为十八烷基硅烷 键合硅胶，流动相 pH 应控制在 28 以内。 ③ 一定比例的甲醇-水是反相色谱最常用的流动相，药典规定的醇-水比例可根据色谱 分离情况作适当调整；水相 pH 用醋酸调节至 23，可根据实际色谱峰分离情况调整至一定 值，但不能超出 ODS 柱使用范围。 ④ 制剂分析测定前需进行适当处理。如片剂测定，一般取 10 片或 20 片，精密称定， 研细，取片粉适量，相当于被测物一定量，此处要根据片剂规格和平均片重进行计算，求出 片粉理论称量，控制实际称量在理论称量的10% 以内，然后用适当溶剂溶解并稀释至一定 浓度。 （3）计算： ①片粉取样量计算：假如 10 片重 3.5675g，规格 0.3g ，要求取相当于被测物 0.45g，则 应取片粉（X）： 根据: 可称取片粉的范围=X10% ②片剂含量计算：首先用外标法计算供试品溶液浓度。根据供试品溶液和对照品溶液的 峰面积（A）和对照品溶液的浓度（C），供试品溶液的浓度 C 样= 对 样 对 A A C ，然后根据稀释 倍数（F）和所取片粉重量（W）、片剂规格、平均片重，计算相当于标示量的百分含量： 相当于标示量（%）=C 样  100% 标示量 平均片重 W F ③注射剂含量计算：相当于标示量（%）=C 样 100% 1 ml    取样体积（ ） 标示量 F 该案例说明的主要问题： 药物结构-理化性质-分析方法选择之间的关系。 3.5675/10 0.3 X 0.45 = 平均片重 规格 X 相当于被测物量 =