以Fe为原料制备感光液 一、实验目的 1.学习利用盐类在不同温度下溶解度的差别来制备物质的原理和方法: 2.掌握合成NHa)2Fe(SO26H:O、KFe(C2O]3HO的基本原理和操作技术: 3.加深对铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)化合物性质的了解: 4.巩周水浴加热、冷却、结晶、重结晶、洗涤、干燥等基本操作 二、实验原理 1.(NH4)2Fe(S026H0的制备 以铁屑或铁粉为原料,溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液,然后加入硫酸铵制得饱和溶液,经加 热浓缩、冷却至室温后可得溶解度较小的硫酸亚铁铵复盐品体。 Fe+H,sO,→FesO,+H2t FeSO,+(NH)SO,+6HO(NH)2 Fe(SO)6H.O 2.KFc(C0)川3H0的合成 以硫酸亚铁铵为原料,与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀,然后再用草酸亚铁在草酸 钾和草酸的存在下,以过氧化氢为氧化剂,得到铁(Ⅲ)草酸配合物。主要反应为 (NH)hFe(SO)2+H,C,O,+2H,0→FeC,O,·2H,0↓+NH)2SO,+H,SO, 2FeC,O·2H,0+H,O+3K,C,O+H,C,O.→2K,IFCO)h]·3H,0 改变溶剂极性并加少量盐析剂,可析出绿色单斜品体纯的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。 3.复盐硫酸亚铁衒FeSO(NH2SO:6HO]又称摩尔盐,是浅蓝绿色的单斜晶体。它在空气中比 一般亚铁盐稳定,不易被氧化,溶于水但不溶于乙醇。疏酸铵、硫酸亚铁铵和疏酸亚铁在不同温 度下的溶解度见下表: 表1-1(NH)SO、FeSO7HO、(NH)zFc(SOh6H0的溶解度/g(100g水 温度C 物质 1020304050607080 (NHa)2 SOa 73.075.478.081.0 88.0-95.3 FeSO4-7H2O 20.526.539.240.248.6- (NH)Fe(0426H018.126.9-38.5-53.4 73.0以Fe为原料制备感光液 一、实验目的 1. 学习利用盐类在不同温度下溶解度的差别来制备物质的原理和方法; 2. 掌握合成(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术; 3. 加深对铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)化合物性质的了解; 4. 巩固水浴加热、冷却、结晶、重结晶、洗涤、干燥等基本操作; 二、实验原理 1. (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的制备 以铁屑或铁粉为原料,溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液,然后加入硫酸铵制得饱和溶液,经加 热浓缩、冷却至室温后可得溶解度较小的硫酸亚铁铵复盐晶体。 Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2 FeSO4 + (NH4 ) 2 SO4 + 6H2O →(NH4 ) 2Fe(SO4 ) 2 •6H2O 2. K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的合成 以硫酸亚铁铵为原料,与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀,然后再用草酸亚铁在草酸 钾和草酸的存在下,以过氧化氢为氧化剂,得到铁(Ⅲ)草酸配合物。主要反应为 4 2 4 2 2 2 4 2 2 4 2 4 2 4 2 4 (NH ) Fe(SO ) + H C O + 2H O → FeC O • 2H O +(NH ) SO + H SO 2FeC2O4 • 2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 → 2K3 [Fe(C2O4 ) 3 ]•3H2O 改变溶剂极性并加少量盐析剂,可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。 3. 复盐硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]又称摩尔盐,是浅蓝绿色的单斜晶体。它在空气中比 一般亚铁盐稳定,不易被氧化,溶于水但不溶于乙醇。硫酸铵、硫酸亚铁铵和硫酸亚铁在不同温 度下的溶解度见下表: 表1-1 (NH4)2 SO4、FeSO4·7H2O、(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的溶解度/g·(100g水) -1 物质 温度/°C 10 20 30 40 50 60 70 80 (NH4)2 SO4 73.0 75.4 78.0 81.0 ― 88.0 ― 95.3 FeSO4·7H2O 20.5 26.5 39.2 40.2 48.6 ― ― ― (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 18.1 26.9 ― 38.5 ― 53.4 ― 73.0