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4.KFe(C2O43HO的性质 K3F(C,0小-3H0是一种翠绿色的单斜晶体,在298K时,在100g水中的溶解度为4.7g 110°℃开始失去结晶水,230C开始分解。见光,高温,强酸性条件下易分解,易溶于水,难溶于 醇、醚、酮等有机溶剂,是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。 5.盐析的原理 盐析一般是指溶液中加入无机盐类而使溶解的物质析出的过程。如:加浓(NH)2SO4使蛋 白质凝聚的过程。 6.感光液制备原理 三草酸合铁配合物具有光敏活性,在紫外线的作用下,发生光化学反应,产生二价铁,当二 价铁与赤血盐相遇时产生膝氏蓝从而显蓝色。 2Fe(C,0)3"→2F(C,0)]'→2FeC,0,+2C02+3C,0,2 K[Fe(CW6]+FeC,O,→KFFe(CW)6](滕氏蓝)+K,C,O, 三、实验仪器与试剂 仪器:托盘天平,抽滤装置(水泵,布氏漏斗,吸滤瓶),烧杯(500mL,250mL,100mL),水浴 锅,表面皿,煤油温度计(0-100C) 试剂:(NbFc(SO26O,HSO1.0molL,C2O,(饱和),KCO(饱和),KNO(300.0 gL),乙醇(95%),KF©(CN)6](5%)每实验室准备一瓶),H02(3%). 四、实验步骤 1,硫酸亚铁铵的制备 称取3.0g铁粉,放在锥形瓶中,加入20.0mL30 mol-LH2S0,置于水浴中加热反应,反应装置 应靠近通风口(为什么会产生臭鸡蛋气味?)。反应过程中,适当补充被蒸发掉的水分(尽可能 维持原有液面刻度水平,加热不要过猛,控制反应温度在70-80C),当反应基本完全时,趁热 过滤。滤液转移至小烧杯或蒸发皿中。观察滤纸上残渣的颜色、状态。烘干称量。 根据差量法大致估算反应掉的铁粉量,量取配置好的饱和硫酸铵溶液在蒸发皿中搅拌均匀后 水浴浓缩。蒸发浓缩值液面出现品膜为止(浓缩开始时可适当搅拌,后期不宜搅拌)。取出蒸发 皿静置,冷却后减压抽滤。用少量的乙醇洗涤品体两次。取出干燥称量。 2.草酸亚铁的制备 称取5.0g硫酸亚铁铵固体放在250mL烧杯中,然后加15.0mL蒸馏水和5-6滴1.0molL 4. K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的性质 K3Fe[(C2O4)3]·3H2O是一种翠绿色的单斜晶体,在298K时,在100 g水中的溶解度为4.7 g, 110°C开始失去结晶水,230°C开始分解。见光,高温,强酸性条件下易分解, 易溶于水,难溶于 醇、醚、酮等有机溶剂,是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。. 5. 盐析的原理 盐析一般是指溶液中加入无机盐类而使溶解的物质析出的过程。如:加浓(NH4)2SO4使蛋 白质凝聚的过程。 6. 感光液制备原理 三草酸合铁配合物具有光敏活性,在紫外线的作用下,发生光化学反应,产生二价铁,当二 价铁与赤血盐相遇时产生滕氏蓝从而显蓝色。 − − − ⎯⎯→ ⎯→ + + 2 2 4 2 2 4 3 * 2 4 3 3 2[Fe(C2O4 ) 3 ] 2[Fe(C O ) ] 2FeC O 2CO 3C O h 3 6 2 4 6 K2 2 4 K [Fe(CN) ]+ FeC O ⎯→ KFe[Fe(CN) ](滕氏蓝)+ C O 三、实验仪器与试剂 仪器: 托盘天平,抽滤装置(水泵,布氏漏斗,吸滤瓶),烧杯(500 mL, 250 mL, 100 mL),水浴 锅,表面皿, 煤油温度计(0-100℃) 试剂: (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,H2SO4(1.0 mol·L-1 ),H2C2O4(饱和),K2C2O4(饱和),KNO3(300.0 g·L -1 ),乙醇(95%),K3[Fe(CN)6] (5%) 每实验室准备一瓶),H2O2 (3%)。 四、实验步骤 1.硫酸亚铁铵的制备 称取3.0 g铁粉,放在锥形瓶中,加入20.0 mL 3.0 mol·L-1 H2SO4,置于水浴中加热反应,反应装置 应靠近通风口(为什么会产生臭鸡蛋气味?)。反应过程中,适当补充被蒸发掉的水分(尽可能 维持原有液面刻度水平,加热不要过猛,控制反应温度在70-80°C),当反应基本完全时,趁热 过滤。滤液转移至小烧杯或蒸发皿中。观察滤纸上残渣的颜色、状态。烘干称量。 根据差量法大致估算反应掉的铁粉量,量取配置好的饱和硫酸铵溶液在蒸发皿中搅拌均匀后 水浴浓缩。蒸发浓缩值液面出现晶膜为止(浓缩开始时可适当搅拌,后期不宜搅拌)。取出蒸发 皿静置,冷却后减压抽滤。用少量的乙醇洗涤晶体两次。取出干燥称量。 2. 草酸亚铁的制备 称取5.0 g硫酸亚铁铵固体放在250 mL烧杯中,然后加15.0 mL蒸馏水和5~6滴1.0 mol·L-1
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