实验三槐来炒炭前后鞣质及芦丁含量比较 一、实验内容 采用高锰酸钾法测定鞣质的含量;采用比色法测定芦丁的含量。 二、目的要求 (1)了解槐米炒炭的目的意义 (2)通过对槐米炭中芦丁、鞣质的含量测定,从而验证“炒炭存性”的传统经 验及止血作用增强的原理。 验器材及药品 1.鞣质的含量测定温度计、Ioml吸量管、500m烧杯、乳钵、漏斗、垂熔玻璃 漏斗、500m容量瓶、500ml量筒、loml量筒、贮液棕色瓶、25l酸式滴定管、 loml刻度吸管、抽滤瓶;髙锰酸钾、靛胭脂、浓硫酸、氯化钠、碳酸钡、明胶。 2.芦丁含量测定I00m1容量瓶、电炉、100ml量筒、水浴锅、10ml吸量管、25m1 容量瓶、分光光度计、索氏提取器:精制芦丁、亚硝酸钠、氢氧化钠、石油醚、 甲醇 四、验方法1.鞣质含量测定 (1)分别取槐米生品及炒炭品,于乳钵内硏成粗粉,精密称定约10g,加蒸馏 水300m1,小火煮沸30分钟,过滤。药渣再加水100ml复提2次,提尽鞣质, 合并滤液,定容于500m1,同上法用0.02mol/L高锰酸钾溶液滴定,消耗的高锰 酸钾毫升数为“B”。 (2)槐米中鞣质含量汁算:以鞣酸为标准,每毫升0.lmol/L髙锰酸钾溶液, 相当于0.004157g鞣酸。 x=-(A:B) 004157×T×100 MI X:样品中鞣质含量(%) A:高锰酸钾的用量(毫升数) B:空白中高锰酸钾的用量(毫升数)。 T:稀释度。 W:取样量 Ml:滴定用高锰酸钾的毫摩尔数 M2:0.lmol/L高锰酸钾的毫摩尔数。 2.芦丁含量测定 (1)标准曲线的制备:精密称取干燥至恒重的芦丁,配制成2.00mg/m1的甲醇 液。取10ml加水稀释至100ml。精密吸取0.00、1.00、3.00、4.00、5.00、6.00m1 分别置25nl容量瓶中,各加水至6ml,加5%亚硝酸钠溶液lml,使混匀,放 置6分钟,加10%硫酸铝溶液lml,摇匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液10mI 再加水至刻度,摇匀,放置15分钟。在500nm的波长处测定吸收度,以零管为 空白对照,绘制吸收度一浓度标准曲线 ②2样品液制备及测定:精密称取生槐米、槐米炭粗粉各1g,置索氏提取器中 加3om石油醚回流至提取液无色,放冷,弃去石油醚。再加甲醇9oml,加热回 流至提取液无色,将提取液置100ml容量瓶中,用甲醇少量洗涤容器,洗液并入 容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。精密吸取10ml,置100ml容量瓶中,加水至 刻度,摇匀。实验三 槐来炒炭前后鞣质及芦丁含量比较 一、实验内容 采用高锰酸钾法测定鞣质的含量；采用比色法测定芦丁的含量。 二、目的要求 （1） 了解槐米炒炭的目的意义。 （2） 通过对槐米炭中芦丁、鞣质的含量测定，从而验证“炒炭存性”的传统经 验及止血作用增强的原理。 三、验器材及药品 1．鞣质的含量测定 温度计、10ml 吸量管、500ml 烧杯、乳钵、漏斗、垂熔玻璃 漏斗、500ml 容量瓶、500ml 量筒、10ml 量筒、贮液棕色瓶、25ml 酸式滴定管、 10ml 刻度吸管、抽滤瓶；高锰酸钾、靛胭脂、浓硫酸、氯化钠、碳酸钡、明胶。 2．芦丁含量测定 100ml 容量瓶、电炉、100ml 量筒、水浴锅、10ml 吸量管、25ml 容量瓶、分光光度计、索氏提取器；精制芦丁、亚硝酸钠、氢氧化钠、石油醚、 甲醇。 四、验方法 1．鞣质含量测定 （1）分别取槐米生品及炒炭品，于乳钵内研成粗粉，精密称定约 10g，加蒸馏 水 300ml，小火煮沸 30 分钟，过滤。药渣再加水 100ml 复提 2 次，提尽鞣质， 合并滤液，定容于 500ml, 同上法用 0.02mol/L 高锰酸钾溶液滴定，消耗的高锰 酸钾毫升数为“B”。 （２）槐米中鞣质含量汁算：以鞣酸为标准，每毫升 0.1mol/L 高锰酸钾溶液, 相当于 0.004157g 鞣酸。 X：样品中鞣质含量（％）。 A：高锰酸钾的用量（毫升数）。 B：空白中高锰酸钾的用量（毫升数）。 T：稀释度。 W：取样量。 M1：滴定用高锰酸钾的毫摩尔数。 M2：0.1mol/L 高锰酸钾的毫摩尔数。 2．芦丁含量测定 （1）标准曲线的制备：精密称取干燥至恒重的芦丁，配制成 2.00mg/ml 的甲醇 液。取 10ml 加水稀释至 100ml。精密吸取 0.00、1.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml 分别置 25ml 容量瓶中，各加水至 6ml，加 5％亚硝酸钠溶液 1ml，使混匀，放 置 6 分钟，加 10％硫酸铝溶液 1ml，摇匀，放置 6 分钟，加氢氧化钠试液 10ml， 再加水至刻度，摇匀，放置 15 分钟。在 500nm 的波长处测定吸收度，以零管为 空白对照，绘制吸收度一浓度标准曲线。 (2)样品液制备及测定：精密称取生槐米、槐米炭粗粉各 1g ，置索氏提取器中， 加 30ml 石油醚回流至提取液无色，放冷，弃去石油醚。再加甲醇 90ml，加热回 流至提取液无色，将提取液置 l00ml 容量瓶中，用甲醇少量洗涤容器，洗液并入 容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。精密吸取 10ml，置 100ml 容量瓶中，加水至 刻度，摇匀