《药用植物加工利用学》实验指导 说明 药用植物加工利用学实验课是中药加工利用教学过程中的重要环节,是理论 联系实际的重要途径。通过实验教学,一方面使学生继承和发扬我国传统的制药 技术,掌握中药材加工炮制的基本方法和基本技能,另一方面使学生掌握现代科 学研究方法,应用现代科学手段探讨加工炮制原理,从而加深理解在课堂上所学 到的基本理论,为中药材加工炮制工艺的规范化及饮片质量标准的制定奠定良好 基础。 本实验指导参考了广州中医药大学、上海中医药大学、山东中医药大学、中 国药科大学、辽宁中医学院、甘肃中医学院、北京中医药大学,长春中医学院、 成都中医药大学、安徽中医学院、江西中医学院、河南中医学院、陕西中医学院、 南京中医药大学、黑龙江中医药大学、湖北中医学院、湖南中医学院等17所中 医药院校的中药炮制学实验指导书,择选了其中具有代表性的、各校多数开设的 实验编写而成。教师可根据具体情况灵活选用其中的内容或某些药物,而并非要 求全部做完。 编者 00五年九月
《药用植物加工利用学》实验指导 说明 药用植物加工利用学实验课是中药加工利用教学过程中的重要环节,是理论 联系实际的重要途径。通过实验教学,一方面使学生继承和发扬我国传统的制药 技术,掌握中药材加工炮制的基本方法和基本技能,另一方面使学生掌握现代科 学研究方法,应用现代科学手段探讨加工炮制原理,从而加深理解在课堂上所学 到的基本理论,为中药材加工炮制工艺的规范化及饮片质量标准的制定奠定良好 基础。 本实验指导参考了广州中医药大学、上海中医药大学、山东中医药大学、中 国药科大学、辽宁中医学院、甘肃中医学院、北京中医药大学,长春中医学院、 成都中医药大学、安徽中医学院、江西中医学院、河南中医学院、陕西中医学院、 南京中医药大学、黑龙江中医药大学、湖北中医学院、湖南中医学院等 17 所中 医药院校的中药炮制学实验指导书,择选了其中具有代表性的、各校多数开设的 实验编写而成。教师可根据具体情况灵活选用其中的内容或某些药物,而并非要 求全部做完。 编者 二 0 0 五 年 九 月
目 录 实验一饮片切制 实验二清炒法 实验二清炒法…………………………………………………5 实验三槐来炒炭前后鞣质及芦丁含量比较 实验四加固体辅料炒… 10 实验五马钱子炮制前后士的宁含量测定 实验六中药炮制前后煎出物的比较… 实验七炙法 实验八延胡索的炮制及其煎液中生物碱的 含量测定和镇痛试验 实验九煅法 实验十煅制对药物成分的影响………… 实验十一煅炭、炒炭前后止血作用 实验十二蒸法 实验十三黄芩炮制的质量控制……… 实验十四大黄炮制前后有效成分的比较 实验十五煮、嬋法……………………………………… 实验十六草乌(川乌)炮制前后成分的比较…… 实验十七炮制对杏仁所含苦杏仁苷及酶活性的影响 实验十八复制法………………… 实验十九发酵、发芽法 实验二十制霜法 实验二十 煨法及水飞法…………………… 实验二十 提净法及干馏法………………………
目 录 实验一 饮 片 切 制 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 1 实验二 清 炒 法 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 3 实验二 清 炒 法 ………………………………………………… 5 实验三 槐 来 炒 炭前 后 鞣 质及 芦 丁含 量 比 较… … … …… … … …… … 8 实验四 加 固体辅 料炒 ……… …… ……… …… ……… ……… …… …1 0 实验五 马 钱 子 炮 制 前 后 士 的 宁 含 量 测 定 … … … … … … … … … 1 2 实验六 中药 炮制 前后 煎出 物的比 较… …… …… …… …… …… ……… 实验七 炙 法 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 实验八 延胡索的炮制及其煎液中生物碱的 含 量 测 定 和 镇 痛 试 验 … … … … … … … … … … … … … 实验九 煅 法 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 实验十 煅制对药物成分的影响 ……………………………………… 实验十一 煅 炭 、 炒 炭 前 后 止 血 作 用 … … … … … … … … … … … … 实 验 十 二 蒸 法 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 实验十三 黄芩炮制的质量控制 ……………………………………… 实验十四 大 黄 炮 制 前 后 有 效 成 分 的 比 较 … … … … … … … … … … 实验十五 煮、燀法 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 实 验 十 六 草 乌 ( 川 乌 ) 炮 制 前 后 成 分 的 比 较 … … … … … … … 实验十七 炮 制 对 杏 仁 所 含 苦 杏 仁 苷 及 酶 活 性 的 影 响 … … … … … 实验十八 复 制 法 … … … … … … … … … … … … … … … … … … 实验十九 发酵、发芽法 … … … … … … … … … … … … … … … … … … 实验二十 制 霜 法 … … … … … … … … … … … … … … … … … … 实 验 二 十 一 煨 法 及 水 飞 法 … … … … … … … … … … … … … … 实 验 二 十 二 提 净 法 及 干 馏 法 … … … … … … … … … … … … … …
实验一饮片切制 实验内容 切制药物:大黄、赤芍、槟榔、陈皮。 二、目的要求 (1)了解切制的目的。 (2)初步掌握药材的软化方法、程度及条件。 (3)掌握手工切制及机器切制和饮片干燥的方法。 三、工具设备 盆、竹匾、蒸煮容器、恒温水浴箱、电炉、抽滤器、两通活塞、水银减压计 切药刀、压板、竹把、铁夹、切药机等 四、实验方法 (一)软化 1.冷浸软化 (1)大黄:将净大黄放入盆中,用清水浸过药面15cm,体粗个大者,浸泡 4-5小时,体细个小者,浸泡2-3小时,然后捞出闷润24-28小时,浸泡和闷润 均达到水分适度,即内外一致为标准。浸泡时间按照季节的不同灵活掌握,即“冬 长夏短” (2)赤芍:将净赤芍用清水浸泡4-6小时,水分约达到内外一致为标准。 对浸泡时间应考虑到药材的质地及季节气候的影响,要灵活掌握 (3)陈皮:将净陈皮铺在竹匾内,均匀喷洒适量清水,上面用湿纱布覆盖, 闷润4-8小时,至湿度均匀、内外一致 2.热浸软化 黄芩:取净黄芩分开大小条,置于沸水锅中煮5-10分钟,不断上下翻动, 煮至用手折之略弯曲,立即捞出,趁热置容器内闷润约8-12小时,以达内外湿 度一致。 3.减压浸泡软化 槟榔:称取净槟榔50.0g左右,放入抽滤瓶内,减压至96-97kPa,加入70℃ 热水浸没药材,继续减压至水中气泡明显减少,放入70℃恒温水浴锅中保温6 小时,取出在常温下放置5小时即可切片。减压浸润装置见附录图-1。 (二)切制 1.手工切制 (1)把活:先将切药刀固定,将药材放置在刀床上,根据切制饮片厚度,选择 软硬不同的木制压板,左手掌握压板,压紧药材,右手持刀,两手配合进行切制
实验一 饮片切制 一、实验内容 切制药物:大黄、赤芍、槟榔、陈皮。 二、目的要求 (1)了解切制的目的。 (2)初步掌握药材的软化方法、程度及条件。 (3)掌握手工切制及机器切制和饮片干燥的方法。 三、工具设备 盆、竹匾、蒸煮容器、恒温水浴箱、电炉、抽滤器、两通活塞、水银减压计、 切药刀、压板、竹把、铁夹、切药机等。 四、实验方法 (一)软化 1.冷浸软化 (1)大黄:将净大黄放入盆中,用清水浸过药面 15cm,体粗个大者,浸泡 4-5 小时,体细个小者,浸泡 2-3 小时,然后捞出闷润 24-28 小时,浸泡和闷润 均达到水分适度,即内外一致为标准。浸泡时间按照季节的不同灵活掌握,即“冬 长夏短”。 (2)赤芍:将净赤芍用清水浸泡 4-6 小时,水分约达到内外一致为标准。 对浸泡时间应考虑到药材的质地及季节气候的影响,要灵活掌握。 (3)陈皮:将净陈皮铺在竹匾内,均匀喷洒适量清水,上面用湿纱布覆盖, 闷润 4-8 小时,至湿度均匀、内外一致。 2.热浸软化 黄芩:取净黄芩分开大小条,置于沸水锅中煮 5-10 分钟,不断上下翻动, 煮至用手折之略弯曲,立即捞出,趁热置容器内闷润约 8-12 小时,以达内外湿 度一致。 3.减压浸泡软化 槟榔:称取净槟榔 50.0g 左右,放入抽滤瓶内,减压至 96-97kPa,加入 70℃ 热水浸没药材,继续减压至水中气泡明显减少,放入 70℃恒温水浴锅中保温 6 小时,取出在常温下放置 5 小时即可切片。减压浸润装置见附录图-l。 (二)切制 1.手工切制 (1)把活:先将切药刀固定,将药材放置在刀床上,根据切制饮片厚度,选择 软硬不同的木制压板,左手掌握压板,压紧药材,右手持刀,两手配合进行切制
规格要求:大黄纵切为0.2-0.3cm的厚片。黄芩横切为0.8-m的薄片。陈皮横 切为2-3mn的细丝。赤芍横切为0.7-1mm的薄片。 (2)个活:将软化好的药材用铁夹夹紧,向刀口推进,按下切刀,切成薄片。 规格要求:槟榔切成0.1-0.2mm的极薄片。 2.机器切制:首先检査机器各部件,然后试车,再根据各药适宜的片型、厚度 进行调节和固定刀口的位置,即可切片。 (三)干燥 1.自然干燥将切制的饮片,置竹匾或其他容器内阴干、风干或晒干,并定时翻 动,以达到充分干燥 2.干燥箱干燥将饮片置于钢网筛或适宜的容器内,放λ恒温干燥箱中,温度控 制在50℃-80℃,并定时翻动至全部干燥时,取出放凉。 五、注意事项 (1)浸泡水分要适当,软化“太过或“不及”均影响饮片质量或增加切制困难。 (2)机器切制要注意随时检査机器,按章操作,杜绝事故。 (3)手工切制要注意掌握压板向前移动速度,持刀要从旁边持握,放刀要平衡。 4)自然干燥要防止风沙、尘土混入。槟榔、大黄饮片干燥时不宜暴晒。 六、思考题 (1)药材为什么要切制成饮片? (2)药材浸泡适当与否对药材质量和切制有何影响?
规格要求:大黄纵切为 0.2-0.3cm 的厚片。黄芩横切为 0.8-1mm 的薄片。陈皮横 切为 2-3mm 的细丝。赤芍横切为 0.7-lmm 的薄片。 (2)个活:将软化好的药材用铁夹夹紧,向刀口推进,按下切刀,切成薄片。 规格要求:槟榔切成 0.1-0.2mm 的极薄片。 2.机器切制:首先检查机器各部件,然后试车,再根据各药适宜的片型、厚度 进行调节和固定刀口的位置,即可切片。 (三)干燥 1.自然干燥 将切制的饮片,置竹匾或其他容器内阴干、风干或晒干,并定时翻 动,以达到充分干燥。 2.干燥箱干燥 将饮片置于钢网筛或适宜的容器内,放入恒温干燥箱中,温度控 制在 50℃-80℃,并定时翻动至全部干燥时,取出放凉。 五、注意事项 (1)浸泡水分要适当,软化“太过 或“不及”均影响饮片质量或增加切制困难。 (2)机器切制要注意随时检查机器,按章操作,杜绝事故。 (3)手工切制要注意掌握压板向前移动速度,持刀要从旁边持握,放刀要平衡。 (4)自然干燥要防止风沙、尘土混入。槟榔、大黄饮片干燥时不宜暴晒。 六、思考题 (1)药材为什么要切制成饮片? (2)药材浸泡适当与否对药材质量和切制有何影响?
实验二清炒法 一、实验内容 1.炒黄酸枣仁、王不留行、牵牛子、冬瓜子.薏苡仁。 2.炒焦山楂、槟榔、麦芽、栀子 3.炒炭蒲黄、槐米、荆芥 目的要求 (1)了解清炒的目的和意义。 (2)掌握炒黄、炒焦和炒炭的基本方法和质量标准。 (3)掌握三种炒法的不同火候,炒后药性的变化及炒炭“存性”的含义。 三、工具设备 炉子、铁锅、铁铲、瓷盆、筛子、温度计、天平、竹匾等 四、实验方法 )炒黄 1.酸枣仁取净酸枣仁,称重,置热锅内,用文火炒至鼓起微有爆裂声,颜色微 变深,并嗅到药香气时,出锅放凉,称重。 成品性状:本品呈紫红色,鼓起,有裂纹,无焦斑,手捻种皮易脱落。具香气 2.王不留行取净王不留行,称重,置热锅内,用中火加热,不断翻炒至大部 分爆成白花,迅速出锅放凉,称重 成品性状:本品炒后种皮炸裂,80%以上爆成白花,体轻质脆。 3.牵牛子取净牵牛子,称重,置热锅内,用文火加热,不断翻炒至鼓起,有 炸裂声,并逸出香气,取出放凉,称重。用时捣碎 成品性状:本品炒后色泽加深,鼓起,有裂隙,微具香气。 4.冬瓜子取净冬瓜子,称重,置热锅内,用文火加热,炒至表面略呈黄白色稍 有焦斑,香气逸出时,取出放凉,称重。用时捣碎 成品性状:本品炒后呈黄白色,鼓起,有裂口,微有焦斑。具香气 5.薏苡仁取浄薏苡仁,称重,置热锅内,用文火加热,炒至微黄色,鼓起,微 有香气时,取出放凉。称重。 成品性状:本品呈黄色,略具焦斑,有香气。 (二)炒焦 1.山楂取净山楂,称重,分档置热锅内,先用中火后用武火加热,不断翻炒至 表面焦褐色,内部焦黄色;有焦香气逸出时,取出放凉。筛去碎屑,称重。 成品性状:本品表面呈焦褐色,具焦斑,内部焦黄色。具焦香气,酸味减弱。 2.槟榔取净槟榔片,称重,分档,置热锅内,用文火加热,不断翻炒至焦黄色, 具焦斑,取出放凉。筛去碎屑,称重, 成品性状:本品大部分为完整片状,表面焦黄色,具焦斑。有香气。 3.麦芽取净麦芽,称重,置热锅内,先用文火后用中火加热,不断翻动,炒 至表面焦褐色,喷淋少许清水,炒干取出,放凉。筛去碎屑,称重。 成品性状:本品呈焦褐色,膨胀,少部分爆花。 4.栀子取碎栀子,称重,置热锅内,用中火炒至焦黄色,具焦香气,取出放凉, 称重 成品性状:本品呈黄色或红棕色。有香气,味苦微涩 (三)炒炭
实验二 清 炒 法 一、 实验内容 1. 炒黄 酸枣仁、王不留行、牵牛子、冬瓜子.薏苡仁。 2.炒焦 山楂、槟榔、麦芽、栀子。 3.炒炭 蒲黄、槐米、荆芥。 二、目的要求 (1) 了解清炒的目的和意义。 (2)掌握炒黄、炒焦和炒炭的基本方法和质量标准。 (3)掌握三种炒法的不同火候,炒后药性的变化及炒炭“存性”的含义。 三、工具设备 炉子、铁锅、铁铲、瓷盆、筛子、温度计、天平、竹匾等。 四、实验方法 (一)炒黄 1.酸枣仁 取净酸枣仁,称重,置热锅内,用文火炒至鼓起微有爆裂声,颜色微 变深,并嗅到药香气时,出锅放凉,称重。 成品性状:本品呈紫红色,鼓起,有裂纹,无焦斑,手捻种皮易脱落。具香气。 2.王不留行 取净王不留行,称重,置热锅内,用中火加热,不断翻炒至大部 分爆成白花,迅速出锅放凉,称重。 成品性状:本品炒后种皮炸裂,80%以上爆成白花,体轻质脆。 3.牵牛子 取净牵牛子,称重,置热锅内,用文火加热,不断翻炒至鼓起,有 炸裂声,并逸出香气,取出放凉,称重。用时捣碎。 成品性状:本品炒后色泽加深,鼓起,有裂隙,微具香气。 4.冬瓜子 取净冬瓜子,称重,置热锅内,用文火加热,炒至表面略呈黄白色稍 有焦斑,香气逸出时,取出放凉,称重。用时捣碎。 成品性状:本品炒后呈黄白色,鼓起,有裂口,微有焦斑。具香气。 5.薏苡仁 取净薏苡仁,称重,置热锅内,用文火加热,炒至微黄色,鼓起,微 有香气时,取出放凉。称重。 成品性状:本品呈黄色,略具焦斑,有香气。 (二)炒焦 1.山楂 取净山楂,称重,分档置热锅内,先用中火后用武火加热,不断翻炒至 表面焦褐色,内部焦黄色;有焦香气逸出时,取出放凉。筛去碎屑,称重。 成品性状:本品表面呈焦褐色,具焦斑,内部焦黄色。具焦香气,酸味减弱。 2.槟榔 取净槟榔片,称重,分档,置热锅内,用文火加热,不断翻炒至焦黄色, 具焦斑,取出放凉。筛去碎屑,称重。 成品性状:本品大部分为完整片状,表面焦黄色,具焦斑。有香气。 3.麦芽 取净麦芽,称重,置热锅内,先用文火后用中火加热,不断翻动,炒 至表面焦褐色,喷淋少许清水,炒干取出,放凉。筛去碎屑,称重。 成品性状:本品呈焦褐色,膨胀,少部分爆花。 4.栀子 取碎栀子,称重,置热锅内,用中火炒至焦黄色,具焦香气,取出放凉, 称重。 成品性状:本品呈黄色或红棕色。有香气,味苦微涩。 (三)炒炭
1.蒲黄取浄蒲黄,称重,置热锅内,用中火加热,不断翻炒至焦褐色,喷淋少 量清水。灭尽火星,略炒干,取出摊晾,干燥,称重。 成品性状:本品呈深褐色,质地轻松。味涩,存性。 2.槐米取浄槐米,称重,置热锅内,用中火加热,不断翻炒至黑褐色,发现火 星,可喷淋适量清水熄灭,炒干,取出放凉,称重。 成品性状:本品表面呈焦黑色,保留原药外形,存性。 3.荆芥取净荆芥段,称重,置热锅内,用中火加热,不断翻炒至黑褐色,喷淋 少许清水,灭尽火星,略炒干,取出,摊晾,干燥,称重。 成品性状:本品呈黑褐色,香气减弱。 五、注意事项 (1)依据各法炮制程度及各药特点控制适宜的温度、时间,并注意药材外观变化。 炒黄温度一般控制在160℃-170℃,炒焦一般控制在190℃-200℃,炒炭 般控制在220℃-300℃ 2)酸枣仁炒黄时火力不宜过强,且炒的时间也不宜过久,否则油枯失效。蒲 黄如已结块,炒时应搓散团块。王不留行翻炒不宜过快,否则影响其爆花率及爆 花程度。 (3)在操作过程中,要勤翻动,避免生熟不匀的现象。炭药耍注意防火,一定 要凉透后入库。 六、思考题 (1)炒黄、炒焦、炒炭各有哪些规格标准?三者炒后对药性各有什么影响? (2)什么是火力?什么是火候? (3)炒药为什么要用热锅?
1.蒲黄 取净蒲黄,称重,置热锅内,用中火加热,不断翻炒至焦褐色,喷淋少 量清水。灭尽火星,略炒干,取出 摊晾,干燥,称重。 成品性状:本品呈深褐色,质地轻松。味涩,存性。 2.槐米 取净槐米,称重,置热锅内,用中火加热,不断翻炒至黑褐色,发现火 星,可喷淋适量清水熄灭,炒干,取出放凉,称重。 成品性状:本品表面呈焦黑色,保留原药外形,存性。 3.荆芥 取净荆芥段,称重,置热锅内,用中火加热,不断翻炒至黑褐色,喷淋 少许清水,灭尽火星,略炒干,取出,摊晾,干燥,称重。 成品性状:本品呈黑褐色,香气减弱。 五、注意事项 (1)依据各法炮制程度及各药特点控制适宜的温度、时间,并注意药材外观变化。 炒黄温度一般控制在 160℃-170℃,炒焦一般控制在 190℃-200℃,炒炭一 般控制在 220℃-300℃。 (2) 酸枣仁炒黄时火力不宜过强,且炒的时间也不宜过久,否则油枯失效。蒲 黄如已结块,炒时应搓散团块。王不留行翻炒不宜过快,否则影响其爆花率及爆 花程度。 (3)在操作过程中,要勤翻动,避免生熟不匀的现象。炭药耍注意防火,一定 要凉透后入库。 六、思考题 (1) 炒黄、炒焦、炒炭各有哪些规格标准?三者炒后对药性各有什么影响? (2) 什么是火力?什么是火候? (3)炒药为什么要用热锅?
实验三槐来炒炭前后鞣质及芦丁含量比较 一、实验内容 采用高锰酸钾法测定鞣质的含量;采用比色法测定芦丁的含量。 二、目的要求 (1)了解槐米炒炭的目的意义 (2)通过对槐米炭中芦丁、鞣质的含量测定,从而验证“炒炭存性”的传统经 验及止血作用增强的原理。 验器材及药品 1.鞣质的含量测定温度计、Ioml吸量管、500m烧杯、乳钵、漏斗、垂熔玻璃 漏斗、500m容量瓶、500ml量筒、loml量筒、贮液棕色瓶、25l酸式滴定管、 loml刻度吸管、抽滤瓶;髙锰酸钾、靛胭脂、浓硫酸、氯化钠、碳酸钡、明胶。 2.芦丁含量测定I00m1容量瓶、电炉、100ml量筒、水浴锅、10ml吸量管、25m1 容量瓶、分光光度计、索氏提取器:精制芦丁、亚硝酸钠、氢氧化钠、石油醚、 甲醇 四、验方法1.鞣质含量测定 (1)分别取槐米生品及炒炭品,于乳钵内硏成粗粉,精密称定约10g,加蒸馏 水300m1,小火煮沸30分钟,过滤。药渣再加水100ml复提2次,提尽鞣质, 合并滤液,定容于500m1,同上法用0.02mol/L高锰酸钾溶液滴定,消耗的高锰 酸钾毫升数为“B”。 (2)槐米中鞣质含量汁算:以鞣酸为标准,每毫升0.lmol/L髙锰酸钾溶液, 相当于0.004157g鞣酸。 x=-(A:B) 004157×T×100 MI X:样品中鞣质含量(%) A:高锰酸钾的用量(毫升数) B:空白中高锰酸钾的用量(毫升数)。 T:稀释度。 W:取样量 Ml:滴定用高锰酸钾的毫摩尔数 M2:0.lmol/L高锰酸钾的毫摩尔数。 2.芦丁含量测定 (1)标准曲线的制备:精密称取干燥至恒重的芦丁,配制成2.00mg/m1的甲醇 液。取10ml加水稀释至100ml。精密吸取0.00、1.00、3.00、4.00、5.00、6.00m1 分别置25nl容量瓶中,各加水至6ml,加5%亚硝酸钠溶液lml,使混匀,放 置6分钟,加10%硫酸铝溶液lml,摇匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液10mI 再加水至刻度,摇匀,放置15分钟。在500nm的波长处测定吸收度,以零管为 空白对照,绘制吸收度一浓度标准曲线 ②2样品液制备及测定:精密称取生槐米、槐米炭粗粉各1g,置索氏提取器中 加3om石油醚回流至提取液无色,放冷,弃去石油醚。再加甲醇9oml,加热回 流至提取液无色,将提取液置100ml容量瓶中,用甲醇少量洗涤容器,洗液并入 容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。精密吸取10ml,置100ml容量瓶中,加水至 刻度,摇匀
实验三 槐来炒炭前后鞣质及芦丁含量比较 一、实验内容 采用高锰酸钾法测定鞣质的含量;采用比色法测定芦丁的含量。 二、目的要求 (1) 了解槐米炒炭的目的意义。 (2) 通过对槐米炭中芦丁、鞣质的含量测定,从而验证“炒炭存性”的传统经 验及止血作用增强的原理。 三、验器材及药品 1.鞣质的含量测定 温度计、10ml 吸量管、500ml 烧杯、乳钵、漏斗、垂熔玻璃 漏斗、500ml 容量瓶、500ml 量筒、10ml 量筒、贮液棕色瓶、25ml 酸式滴定管、 10ml 刻度吸管、抽滤瓶;高锰酸钾、靛胭脂、浓硫酸、氯化钠、碳酸钡、明胶。 2.芦丁含量测定 100ml 容量瓶、电炉、100ml 量筒、水浴锅、10ml 吸量管、25ml 容量瓶、分光光度计、索氏提取器;精制芦丁、亚硝酸钠、氢氧化钠、石油醚、 甲醇。 四、验方法 1.鞣质含量测定 (1)分别取槐米生品及炒炭品,于乳钵内研成粗粉,精密称定约 10g,加蒸馏 水 300ml,小火煮沸 30 分钟,过滤。药渣再加水 100ml 复提 2 次,提尽鞣质, 合并滤液,定容于 500ml, 同上法用 0.02mol/L 高锰酸钾溶液滴定,消耗的高锰 酸钾毫升数为“B”。 (2)槐米中鞣质含量汁算:以鞣酸为标准,每毫升 0.1mol/L 高锰酸钾溶液, 相当于 0.004157g 鞣酸。 X:样品中鞣质含量(%)。 A:高锰酸钾的用量(毫升数)。 B:空白中高锰酸钾的用量(毫升数)。 T:稀释度。 W:取样量。 M1:滴定用高锰酸钾的毫摩尔数。 M2:0.1mol/L 高锰酸钾的毫摩尔数。 2.芦丁含量测定 (1)标准曲线的制备:精密称取干燥至恒重的芦丁,配制成 2.00mg/ml 的甲醇 液。取 10ml 加水稀释至 100ml。精密吸取 0.00、1.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml 分别置 25ml 容量瓶中,各加水至 6ml,加 5%亚硝酸钠溶液 1ml,使混匀,放 置 6 分钟,加 10%硫酸铝溶液 1ml,摇匀,放置 6 分钟,加氢氧化钠试液 10ml, 再加水至刻度,摇匀,放置 15 分钟。在 500nm 的波长处测定吸收度,以零管为 空白对照,绘制吸收度一浓度标准曲线。 (2)样品液制备及测定:精密称取生槐米、槐米炭粗粉各 1g ,置索氏提取器中, 加 30ml 石油醚回流至提取液无色,放冷,弃去石油醚。再加甲醇 90ml,加热回 流至提取液无色,将提取液置 l00ml 容量瓶中,用甲醇少量洗涤容器,洗液并入 容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。精密吸取 10ml,置 100ml 容量瓶中,加水至 刻度,摇匀
精密吸取3ml,置25m1容量瓶中,按标准曲线制备项下的方法,自“加水至6ml” 起依法测定吸收度,计算含量。 计算式: 含量% CXT W×100 100% C:由回归方程计算的样品量(mg)。 T:稀释度。 W:样品的重量(g)。 五、注意事项 (1)槐米炒炭时,铁锅温度不能超过250℃,槐米温度不能超过210℃。出炭 率不能低于82% (2)槐米应在60℃千燥,芦丁在60℃十燥至恒重。 (3)加明胶和酸性氯化钠溶液后,必须振摇 六、思考题 (1)含量测定的原理是什么?如何除去测定中的干扰物? (2)槐米制炭前后鞣质、芦丁、槲皮素三成分有何关系?为什么?
精密吸取 3ml,置 25ml 容量瓶中,按标准曲线制备项下的方法,自“加水至 6ml” 起依法测定吸收度,计算含量。 计算式: C:由回归方程计算的样品量(mg)。 T:稀释度。 W:样品的重量(g)。 五、注意事项 (1) 槐米炒炭时,铁锅温度不能超过 250℃,槐米温度不能超过 210℃。出炭 率不能低于 82%。 (2) 槐米应在 60℃干燥,芦丁在 60℃十燥至恒重。 (3) 加明胶和酸性氯化钠溶液后,必须振摇。 六、思考题 (1)含量测定的原理是什么?如何除去测定中的干扰物? (2)槐米制炭前后鞣质、芦丁、槲皮素三成分有何关系?为什么?
实验四加固体辅料炒 、实验内容 1.麸炒、白术、枳壳、苍术、僵蚕 米炒、斑蝥、党参 3.土炒、山药。 4.砂烫、马钱子、穿山甲、鸡内金。 5.蛤粉烫、阿胶 6.滑石粉烫、刺猬皮、水蛭 二、目的要求 (1)了解加固体辅料炒的目的和意义。 (2)掌握加固体辅料炒的方法及质量标准 (3)掌握加固体辅料炒的火候及注意事项 具设备 炉子、锅、铁铲、扫把、筛子、台秤、瓷盆、温度计等。 四、实验方法 (一)麸炒 1.白术先将麸皮撒于热锅内,用中上加热,至冒烟时,倒入白术片,翻炒至表 面深黄色,有香气逸出时,取出,筛去麸皮,放凉。 每100kg白术,用麸皮10kg。 成品性状:本品表面呈黄棕色或黄褐色,偶见焦斑。有焦香气 2.枳壳先将麸皮撒于热锅内,用中火加热,至冒烟时倒入枳壳片,迅速翻动, 炒至枳壳表面深黄色的,取出。筛去麸皮,放凉。 每100kg枳壳片,用麸皮10kg 成品性状:本品表面呈深黄色,内部淡黄色。具香气。 3.苍术先将麸皮撒于热锅内,用中火加热,至冒烟时,加人苍术片,翻炒至表 面深黄色,取出。筛去麸皮,放凉。 每100kg苍术片,用麸皮10kg。 成品性状:本品表面呈深黄色。有香气。 4.僵蚕先将麸皮撒于热锅内,用中火加热,至冒烟时,加入净僵蚕,翻炒至表 面黄色取出。筛去麸皮,放凉 每100kg僵蚕,用麸皮10kg 成品性状:本品表面呈淡黄色至黄色。腥气较微弱。 (二)米炒 1.斑蝥取净斑蝥与米置热锅内,用文火加热,翻炒至米呈黄棕色,取出。筛去 米粒,放凉。 每100kg斑蝥,用大米20kg 成品性状:本品微挂火色。臭气轻微 2.党参将大米置热锅内,用文火加热,至大米冒烟时,倒入党参片,翻炒至大 米呈焦褐色,党参呈老黄色时,取出。筛去米,放凉。 每100kg党参片,用大米20kg 成品性状:本品表面呈老黄色,微有褐色斑点。具香气 (三)土炒
实验四 加固体辅料炒 一、实验内容 1. 麸炒、白术、枳壳、苍术、僵蚕。 2.米炒、斑蝥、党参。 3.土炒、山药。 4.砂烫、马钱子、穿山甲、鸡内金。 5.蛤粉烫、阿胶。 6.滑石粉烫、 刺猬皮、水蛭。 二、目的要求 (1)了解加固体辅料炒的目的和意义。 (2)掌握加固体辅料炒的方法及质量标准。 (3)掌握加固体辅料炒的火候及注意事项。 三、 具设备 炉子、锅、铁铲、扫把、筛子、台秤、瓷盆、温度计等。 四、实验方法 (一)麸炒 1.白术 先将麸皮撒于热锅内,用中上加热,至冒烟时,倒入白术片,翻炒至表 面深黄色,有香气逸出时,取出,筛去麸皮,放凉。 每 100kg 白术,用麸皮 10kg。 成品性状:本品表面呈黄棕色或黄褐色,偶见焦斑。有焦香气。 2.枳壳 先将麸皮撒于热锅内,用中火加热,至冒烟时倒入枳壳片,迅速翻动, 炒至枳壳表面深黄色的,取出。筛去麸皮,放凉。 每 100kg 枳壳片,用麸皮 10kg。 成品性状:本品表面呈深黄色,内部淡黄色。具香气。 3.苍术 先将麸皮撒于热锅内,用中火加热,至冒烟时,加人苍术片,翻炒至表 面深黄色,取出。筛去麸皮,放凉。 每 100kg 苍术片,用麸皮 10kg。 成品性状:本品表面呈深黄色。有香气。 4.僵蚕 先将麸皮撒于热锅内,用中火加热,至冒烟时,加入净僵蚕,翻炒至表 面黄色 取出。筛去麸皮,放凉。 每 100kg 僵蚕,用麸皮 10kg。 成品性状:本品表面呈淡黄色至黄色。腥气较微弱。 (二)米炒 1.斑蝥 取净斑蝥与米置热锅内,用文火加热,翻炒至米呈黄棕色,取出。筛去 米粒,放凉。 每 100kg 斑蝥,用大米 20kg。 成品性状:本品微挂火色。臭气轻微。 2.党参 将大米置热锅内,用文火加热,至大米冒烟时,倒入党参片,翻炒至大 米呈焦褐色,党参呈老黄色时,取出。筛去米,放凉。 每 100kg 党参片,用大米 20kg。 成品性状:本品表面呈老黄色,微有褐色斑点。具香气。 (三)土炒
山药先将土粉置热锅内,用中火加热,至土粉呈轻松灵活状态时,倒入山药片, 不断翻炒,至山药挂土色,表面显土黄色,并透出山药固有香气时,取出。筛去 土,放凉。 每100kg山药,用土30kg。 成品性状:本品表面轻挂薄上,呈土黄色,无焦黑斑和焦苦味。具土香气 四)砂烫 1.马钱子将净砂置热锅内,用武火加热,至滑利容易翻动时,投入马钱子,不 断翻炒,至外表呈棕褐色或深褐色,内部鼓起小泡时,取出。筛去砂,放凉。 成品性状:本品表面呈深褐色或褐色,击之易碎。其内面鼓起小泡。具苦香味。 2.穿山甲将净砂置热锅内,用武火加热,至滑利容易翻动时,倒入大小一致的 穿山甲片,不断翻炒,至鼓起,表面呈金黄色,边缘向内卷曲时,取出。筛去砂 子,及时倒入醋中,搅拌,稍浸,捞出,干燥。 每100kg穿山甲,用米醋30kg。 成品性状:本品膨胀鼓起,边缘向内卷曲,表面金黄色,质脆。略有醋气 3.鸡内金将净砂置热锅内,用中火加热,至滑利容易翻动时,倒入大小一致的 鸡内金,不断翻炒,至鼓起,卷曲,表面金黄色时,立即取出。筛去砂,放凉。 成品性状:本品膨胀鼓起,表面金黄色,质脆。具焦香气。 (五)蛤粉烫 阿胶先将胶块烘软,切成10mm小胶丁备用。取蛤粉置热锅内,用中火加热至灵 活状态,放入阿胶丁,不断翻埋,烫至阿胶丁鼓起呈圆球形。内无“清心”,颜 色由乌黑转为深黄色,表面附着一层薄薄的蛤粉时,迅速取出。筛去蛤粉,放凉 每100kg阿胶,用蛤粉40kg 成品性状:本品呈类圆球形,表面灰白色至灰褐色,内无“溏心”,质轻而脆 中空,略成海绵状。 (六)滑石粉烫 1.刺猬皮先将滑石粉置热锅内,用中火加热至灵活状态,倒入净刺猬皮,炒至 刺尖卷曲,内部膨胀时取出。筛去滑石粉,放凉。 每100kg刺猬皮,用滑石粉50kg 成品性状:本品表面鼓起焦黄色,质地发泡,刺卷曲,皮部边缘向内卷曲。微有 腥臭味 2.水蛭先将滑石粉置热锅内,用中火加热至灵活状态,倒入净水蛭段,勤翻炒 至微鼓起,呈黄棕色时取出。筛去滑石粉,放凉。 成品性状:本品淡黄色或黄棕色,微鼓起,质松脆,易碎。有腥气 五、注意事项 (1)需加辅料炒制的药材应为干燥品,且大小分档并经过净选加工处理 (2)麸炒药物火力可稍大,撒入麸皮应立即冒烟,随即投入药物;借麸皮之烟 熏使药物变色,但火力过大,则麸皮迅速焦黑,不产生浓烟而达不到麸炒的目的。 (3)炒火力不宜过大,温度过高会使药材烫焦,影响质量 (4)胶颗粒一般在10mm左右为宜,大了不易透心,会成“溏心”,过小易被 烫焦,二者均影响质量。 (5)炒必须先将土粉加热呈灵活状态时加入药物,如果温度过低,则药物挂不 上土,颜色也不易改变;温度过高,则药物焦化。 (6)土、砂、蛤粉、滑石粉炒时,投药前辅料都应先加热至灵活状态,特别是 第一次被用于炒药时尤应如此
山药 先将土粉置热锅内,用中火加热,至土粉呈轻松灵活状态时,倒入山药片, 不断翻炒,至山药挂土色,表面显土黄色,并透出山药固有香气时,取出。筛去 土,放凉。 每 100kg 山药,用土 30kg。 成品性状:本品表面轻挂薄上,呈土黄色,无焦黑斑和焦苦味。具土香气。 (四)砂烫 1.马钱子 将净砂置热锅内,用武火加热,至滑利容易翻动时,投入马钱子,不 断翻炒,至外表呈棕褐色或深褐色,内部鼓起小泡时,取出。筛去砂,放凉。 成品性状:本品表面呈深褐色或褐色,击之易碎。其内面鼓起小泡。具苦香味。 2.穿山甲 将净砂置热锅内,用武火加热,至滑利容易翻动时,倒入大小一致的 穿山甲片,不断翻炒,至鼓起,表面呈金黄色,边缘向内卷曲时,取出。筛去砂 子,及时倒入醋中,搅拌,稍浸,捞出,干燥。 每 100kg 穿山甲,用米醋 30kg。 成品性状:本品膨胀鼓起,边缘向内卷曲,表面金黄色,质脆。略有醋气。 3.鸡内金 将净砂置热锅内,用中火加热,至滑利容易翻动时,倒入大小一致的 鸡内金,不断翻炒,至鼓起,卷曲,表面金黄色时,立即取出。筛去砂,放凉。 成品性状:本品膨胀鼓起,表面金黄色,质脆。具焦香气。 (五)蛤粉烫 阿胶 先将胶块烘软,切成 10mm 小胶丁备用。取蛤粉置热锅内,用中火加热至灵 活状态,放入阿胶丁,不断翻埋,烫至阿胶丁鼓起呈圆球形。内无“清心”,颜 色由乌黑转为深黄色,表面附着一层薄薄的蛤粉时,迅速取出。筛去蛤粉,放凉。 每 100kg 阿胶,用蛤粉 40kg。 成品性状:本品呈类圆球形,表面灰白色至灰褐色,内无“溏心”,质轻而脆, 中空,略成海绵状。 (六)滑石粉烫 1.刺猬皮 先将滑石粉置热锅内,用中火加热至灵活状态,倒入净刺猬皮,炒至 刺尖卷曲,内部膨胀时取出。筛去滑石粉,放凉。 每 100kg 刺猬皮,用滑石粉 50kg。 成品性状:本品表面鼓起焦黄色,质地发泡,刺卷曲,皮部边缘向内卷曲。微有 腥臭味。 2.水蛭 先将滑石粉置热锅内,用中火加热至灵活状态,倒入净水蛭段,勤翻炒 至微鼓起,呈黄棕色时取出。筛去滑石粉,放凉。 成品性状:本品淡黄色或黄棕色,微鼓起,质松脆,易碎。有腥气。 五、注意事项 (1)需加辅料炒制的药材应为干燥品,且大小分档并经过净选加工处理。 (2)麸炒药物火力可稍大,撒入麸皮应立即冒烟,随即投入药物;借麸皮之烟 熏使药物变色,但火力过大,则麸皮迅速焦黑,不产生浓烟而达不到麸炒的目的。 (3) 炒火力不宜过大,温度过高会使药材烫焦,影响质量。 (4) 胶颗粒一般在 10mm 左右为宜,大了不易透心,会成“溏心”,过小易被 烫焦,二者均影响质量。 (5) 炒必须先将土粉加热呈灵活状态时加入药物,如果温度过低,则药物挂不 上土,颜色也不易改变;温度过高,则药物焦化。 (6) 土、砂、蛤粉、滑石粉炒时,投药前辅料都应先加热至灵活状态,特别是 第一次被用于炒药时尤应如此