取液做色谱分析。 注意:如用二硫化碳萃取时发生乳化现象,则可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠(2.2.2)破乳,收集 萃取液时,在分液漏斗的颈下部塞一块玻璃棉,使萃取液过滤。弃去最初几滴,收集余下的二硫化碳溶液, 以备测定。 5操作步骤 51调整仪器 51.1汽化室温度:200℃。 5.1.2柱箱温度:恒温,65℃。 5.1.3载气流速:流速34mL/mi。根据色谱柱的阻力调节校前压。 514检测器 5141检测室温度;150C。 5142放大器输入阻抗1010。 5.1.4.3辅助气体的调节:氢气流速;36mL/min;空气流速;384mL/mins 5.15记录器 5.1.5.1衰减:根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减 51.52纸速:300mm/h 52校准 521外标法 522标准样品: 522.1标准样品的制备:在线性范围内配制一系列浓度的标准溶液 5222气相色谱法中使用标准样品的条件: a.标准样品进样体积与试样体积相同 b.仪器的重复条件:一个样品连续注射进样2次(液上气相色谱法处理的样品需重新恒温 振荡),其峰高相对偏差不大于7%,即认为仪器处于稳定状态。 523校准数据的表示: 523.1用曲线形式: a.标度的选择;蜂高值的标度为m。苯系物各组分浓度的标度为mgl b.曲线图的绘制方法:液上气相色谱法:取苯系物混合标准溶液(22.8)005、0.01、0.02 003、0.04、0.05、0,06、007、0.08、0.lmg/L浓度系列,按液上气相色谱法的预处理步骤 (43,1)操作,并绘制浓度—一峰高的校准曲线 硫化碳萃取的气相色谱分析方法:取苯系物的色谱标准试剂α2.1)用蒸馏水(2.2.5)配成 l,2,4,6,8,10,12mg/L浓度系列,按二硫化碳萃取的气相色谱法的预处理步骤(4.3.2) 操作,并绘制浓度——峰高的校准曲线 5232对曲线的校准:在每个工作日,用一个或更多的标准样品对曲线进行校准。 53试验 53.1进样; 531.1进样方式:注射器进样。 53.12进样量;液上气相色谱法一次进样量为50nL,二硫化碳萃取的气相色谱法一次进样 量为50iL。 5313操作; a.液上气相色谱法:按预处理步骤(4.3.1)抽取液上空中的气样到己预热到稍高于35C的 5mL注射器(32)中,迅速注射至色谱仪中,立即拔出注射器。 b.二硫化碳萃取的气相色谱法:用待分析的萃取液润湿10μL微量注射器(3.2)的针筒及 针头,抽取萃取液至针筒中,排出气泡及多余的萃取液,保留50μL体积,迅速注射至色谱 仪中,立即拨出注射器。 54色谱图的考察3 取液做色谱分析 注意 如用二硫化碳萃取时发生乳化现象 则可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠(2.2.2)破乳 收集 萃取液时 在分液漏斗的颈下部塞一块玻璃棉 使萃取液过滤 弃去最初几滴 收集余下的二硫化碳溶液 以备测定 5 操作步骤 5.1 调整仪器 5.1.1 汽化室温度 200 5.1.2 柱箱温度 恒温 65 5.1.3 载气流速 流速 34mL/min 根据色谱柱的阻力调节校前压 5.1.4 检测器 5.1.4.1 检测室温度 150 5.1.4.2 放大器输入阻抗 10 10 5.1.4.3 辅助气体的调节 氢气流速 36mL/min 空气流速 384mL/min 5.1.5 记录器 5.1.5.1 衰减 根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减 5.1.5.2 纸速 300mm/h 5.2 校准 5.2.1 外标法 5.2.2 标准样品 5.2.2.1 标准样品的制备 在线性范围内配制一系列浓度的标准溶液 5.2.2.2 气相色谱法中使用标准样品的条件 a. 标准样品进样体积与试样体积相同 b. 仪器的重复条件 一个样品连续注射进样 2 次(液上气相色谱法处理的样品需重新恒温 振荡) 其峰高相对偏差不大于 7 即认为仪器处于稳定状态 5.2.3 校准数据的表示 5.2.3.1 用曲线形式 a. 标度的选择 蜂高值的标度为 mm 苯系物各组分浓度的标度为 mg/L b. 曲线图的绘制方法 液上气相色谱法 取苯系物混合标准溶液(2.2.8)0.005 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0 06 0.07 0.08 0.1mg/L 浓度系列 按液上气相色谱法的预处理步骤 (4.3.1)操作 并绘制浓度 峰高的校准曲线 二硫化碳萃取的气相色谱分析方法 取苯系物的色谱标准试剂(2.2.1)用蒸馏水(2.2.5)配成 l 2 4 6 8 10 12mg/L 浓度系列 按二硫化碳萃取的气相色谱法的预处理步骤(4.3.2) 操作 并绘制浓度 峰高的校准曲线 5.2.3.2 对曲线的校准 在每个工作日 用一个或更多的标准样品对曲线进行校准 5.3 试验 5.3.1 进样 5.3.1.1 进样方式 注射器进样 5.3.1.2 进样量 液上气相色谱法一次进样量为 5.0mL 二硫化碳萃取的气相色谱法一次进样 量为 5.0ìL 5.3.1.3 操作 a. 液上气相色谱法 按预处理步骤(4.3.1)抽取液上空中的气样到已预热到稍高于 35 的 5mL 注射器(3.2)中 迅速注射至色谱仪中 立即拔出注射器 b. 二硫化碳萃取的气相色谱法 用待分析的萃取液润湿 10 L 微量注射器(3.2)的针筒及 针头 抽取萃取液至针筒中 排出气泡及多余的萃取液 保留 5.0 L 体积 迅速注射至色谱 仪中 立即拨出注射器 5.4 色谱图的考察