3433内径;4mm 344填充物: 3441载体 a.名称:101白色担体。 b.粒度,60~80目 3442固定液 a.名称及其化学性质:有机皂土( Bentone),最高使用温度100℃,邻苯二甲酸二壬酯 (DNP),最高使用温度150℃。 b.液相载荷量:有机皂土为3%;DNP为25% c.涂渍固定液的方法:静态法。根据担体的重量称取一定量的有机皂土,溶解在苯(2.3.2) 中,待完全溶解后倒入担体,使担体全部浸没在溶液中,轻轻摇动容器,让溶剂慢慢均匀挥 发,待溶剂全部挥发后即涂渍完毕。DN用丙酮溶解后,涂渍步骤同有机皂土。 34.5色谱柱的填充方法:不锈钢管柱的一端用玻璃棉和铜网塞住,接真空泵(泵前装有干燥 塔),柱的另一端通过软管接漏斗,将固定相慢慢通过漏斗装入色谱柱内。在装填固定相的同 时开动真空泵抽气。固定相在色谱柱内应均匀紧密填充。先将3%有机皂土/101按总重量的 35%装入色谱柱,然后将2.5%DNP/l01按总重量的65%装入柱内,装填完毕后用玻璃棉和 铜网塞住色谱柱的另一端。 346色谱柱的老化:将装好的色谱柱DNP一端接在进样口上,另一端不要联接检测器,用 较低的载气流速通入氮气,慢慢地(在1h内)将柱箱温度提高至90C,在此温度老化8h,在 老化过程中注入较浓的混合标准溶液。 347柱效能和分离度:在给定的条件下,色谱拄总的分离度大于0.7。 3.5检测器 3.51类型;氢焰离子化检测器。 3.52检测器极化电压+250V,使用单焰工作 36试样预处理时使用的仪器 3.61超级恒温水浴 362康氏电动振荡机,振荡次数不小于200次。需在机上自配水槽一个(有进、出水口,并 有100mL注射器固定夹 363100mL医用全玻璃注射器。 364封堵100mL注射器(36.3)用胶帽若干。 4试样制备 样品的性质 41.1样品名称:工业废水、地表水。 41.2样品状态:液体。 41.3样品的稳定性:水中苯系物易挥发。 42水样采集和贮存方法 42.1水样采集:用玻璃瓶采集样品,样品应充满瓶子,并加盖瓶塞。 422水样保存,采集水样后应尽快分析。如不能及时分析,可在4C冰箱中保存,不得多 于14天 43试样的预处理 4.3.1液上气相色谱法的预处理方法:称取20.0g氯化钠(22.3),放入100mL注射器(363) 中,加入40mL水样,排出针筒内空气,再吸入40mL氮气(224)然后将注射器用胶帽(364) 封好,置于康氏振荡器水槽(36.2)中固定,在35℃恒温下振荡5min,抽取液上空中的气体5mL 做色谱分析。当废水中苯系物浓度较高时,可减少进样量 432二硫化碳萃取的富集方法:取调至酸性(pH<2)的水样放入250mL分液漏斗中,加5iL 硫化碳(22.7),振摇2min,静置分层后,分离出有机相,在规定的色谱条件下,取5PL萃2 3.4.3.3 内径 4mm 3.4.4 填充物 3.4.4.1 载体 a. 名称 101 白色担体 b. 粒度 60~80 目 3.4.4.2 固定液 a. 名称及其化学性质 有机皂土(Bentone) 最高使用温度 100 邻苯二甲酸二壬酯 (DNP) 最高使用温度 150 b. 液相载荷量 有机皂土为 3 DNP 为 2.5 c. 涂渍固定液的方法 静态法 根据担体的重量称取一定量的有机皂土 溶解在苯(2.3.2) 中 待完全溶解后倒入担体 使担体全部浸没在溶液中 轻轻摇动容器 让溶剂慢慢均匀挥 发 待溶剂全部挥发后即涂渍完毕 DNP 用丙酮溶解后 涂渍步骤同有机皂土 3.4.5 色谱柱的填充方法 不锈钢管柱的一端用玻璃棉和铜网塞住 接真空泵(泵前装有干燥 塔) 柱的另一端通过软管接漏斗 将固定相慢慢通过漏斗装入色谱柱内 在装填固定相的同 时开动真空泵抽气 固定相在色谱柱内应均匀紧密填充 先将 3 有机皂土/101 按总重量的 35 装入色谱柱 然后将 2.5 DNP/101 按总重量的 65 装入柱内 装填完毕后用玻璃棉和 铜网塞住色谱柱的另一端 3.4.6 色谱柱的老化 将装好的色谱柱 DNP 一端接在进样口上 另一端不要联接检测器 用 较低的载气流速通入氮气 慢慢地(在 1h 内)将柱箱温度提高至 90 在此温度老化 8h 在 老化过程中注入较浓的混合标准溶液 3.4.7 柱效能和分离度 在给定的条件下 色谱拄总的分离度大于 0.7 3.5 检测器 3.5.1 类型 氢焰离子化检测器 3.5.2 检测器极化电压+250V 使用单焰工作 3.6 试样预处理时使用的仪器 3.6.1 超级恒温水浴 3.6.2 康氏电动振荡机 振荡次数不小于 200 次 需在机上自配水槽一个(有进 出水口 并 有 100mL 注射器固定夹) 3.6.3 100mL 医用全玻璃注射器 3.6.4 封堵 100mL 注射器(3.6.3)用胶帽若干 4 试样制备 4.1 样品的性质 4.1.1 样品名称 工业废水 地表水 4.1.2 样品状态 液体 4.1.3 样品的稳定性 水中苯系物易挥发 4.2 水样采集和贮存方法 4.2.1 水样采集 用玻璃瓶采集样品 样品应充满瓶子 并加盖瓶塞 4.2.2 水样保存 采集水样后应尽快分析 如不能及时分析 可在 4 冰箱中保存 不得多 于 14 天 4.3 试样的预处理 4.3.1 液上气相色谱法的预处理方法 称取 20.0g 氯化钠(2.2.3) 放入 100mL 注射器(3.6.3) 中 加入 40mL 水样 排出针筒内空气 再吸入 40mL 氮气(2.2.4)然后将注射器用胶帽(3.6.4) 封好 置于康氏振荡器水槽(3.6.2)中固定 在 35 恒温下振荡 5min 抽取液上空中的气体 5mL 做色谱分析 当废水中苯系物浓度较高时 可减少进样量 4.3.2 二硫化碳萃取的富集方法 取调至酸性(pH 2)的水样放入 250mL 分液漏斗中 加 5ìL 二硫化碳(2.2.7) 振摇 2min 静置分层后 分离出有机相 在规定的色谱条件下 取 5PL 萃