D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1999.01.027 第21卷第1期 北京科技大学学报 Vol.21 No.I 1999年2月 Journal of University of Science and Technlogy Beijing Feb.1999 空气-乙炔火焰原子吸收测钙时的干扰及消除 包头铁矿及其冶炼渣中钙的测定 柴成文李敏 邵光约 北京科技大学应用科学学院化学系，北京100083 摘要研究了空气-乙炔火焰原子吸收测定包头铁矿及其冶炼渣中钙时的干扰及其消除方 法.采用混酸（硝酸+氢氟酸+硫酸：硝酸+盐酸+氢氟酸+磷酸+硫酸）分解和抗坏血酸与La3+ (或+Nb(V)》联合消干扰剂，有效地消除了共存组分的干扰，建立了操作方便、结果可靠的分析方 法. 关键词钙：空气-内乙炔火焰原子吸收法：包头铁矿及其冶炼渣；联合干扰抑制剂（抗坏血酸 +La'+Nb(V)) 分类号0657.31 钙的分析是钢铁怡金过程中的常规项目，钙 测量条件：分析线422.7nm,狭缝0.2mm,灯 的分析方法中，火焰原子吸收法因其测定范围 电流10mA,空气流量6.0L/min,乙炔流量1.5 宽、干扰易于消除、操作方便而广泛应用于各种 L/min,观测高度9mm. 样品的分析.有关干扰及其消除方法的研究仍是 1.2主要试剂 该领域的方向之一.钙是典型的易受干扰元素， 钙标准储备液：称取110℃干燥过的CaCO, 目前测钙时的干扰抑制剂中仍以无机试剂为主， 1.249g,溶于适量盐酸，加热除C0,后，用水定容 且La3+优于Sr2+:近年来有机试剂的应用也取 于500mL容量瓶中，配成盐酸浓度不超过 得了显著效果~.我国包头铁矿是组成复杂的 1molL的含钙1mg/L的储备液.所需浓度的溶 特殊矿物，其中含有大量铌、多种易水解元素和 液用水稀释成. 稀土，且难以用一般挥发性酸所分解，以至使用 盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸、磷酸；抗坏血酸、 单一或“通用”干扰抑制剂无法有效地消除共存 La,O,Nb,O,试剂纯度均在分析纯以上，所用水均 组分的干扰，至今仍无标准可依，有关报道亦未 为二次去离子水. 见到. 1.3一般操作步骤 本文研究了包头铁矿及其冶炼渣中，共存组 于10mL具塞比色管中，加人适量钙标准和 分对空气-乙炔火焰原子吸收法测钙时的干扰及 所需试剂，用2%盐酸定容后，在所选测量条件下 其消除方法，旨在建立一种操作简便、结果可靠 喷雾，并测量钙的吸光度. 的分析方法，对包头铁矿的综合利用具有重要的 实际意义，为火焰原子吸收法增加新的、有益的 2结果与讨论 信息。 2.1酸的种类及其体积分数的影响 1实验部分 为研究样品的分解方法，考察了6种常用无 机酸在所选测量条件下，对钙吸光度的影响，结 1.1仪器及测量条件 果见图1，由图可见6种酸的影响不同，磷酸和氢 W℉X一1J型原子吸收分光光度计（北京第 氟酸的影响严重.磷酸体积分数超过1%以后，钙 二光学仪器厂)，钙空心阴极灯（北京有色金属研 的吸光度降低约50%；由于氢氟酸对玻璃器皿的 究总院). 腐蚀，其影响不同于其他酸，其体积分数超过 1997-1103收稿柴成文男，24岁，工程师 02%以后，钙的吸光值随其体积分数而升高至 ◆治金部治金分析重点课题第 卷 年 第 期 月 北 京 科 技 大 学 学 报 加 一 空气一 乙 炔火焰原子吸收测钙时的干扰及消除 — 包头铁矿及其冶炼渣 中钙的测定 柴成 文 李 敏 邵光 约 北 京科技 大学应 用科学学 院化学 系 ， 北京 摘 要 研 究 了 空 气一 乙 炔 火 焰 原 子 吸 收 测 定 包 头铁 矿及 其 冶炼渣 中钙 时 的 干扰及 其 消除方 法 采用混酸 硝 酸 十 氢氟酸 硫酸 硝酸 盐酸 氢氟酸 磷酸 硫酸 分解和抗坏血酸与 扩 十 或 联合 消 干 扰剂 ， 有 效 地 消除 了 共存组分的干扰 ， 建立 了操作方便 、 结果可靠 的分析方 法 关 键词 钙 空 气一 内乙 炔 火焰 原 子 吸 收法 包 头 铁矿 及 其 冶炼渣 联合 干扰抑 制剂 抗坏 血 酸 ， 分类号 钙 的分 析是 钢 铁冶 金 过 程 中 的常规项 目 ， 钙 的 分 析 方 法 中 ， 火 焰 原 子 吸 收 法 因 其 测 定 范 围 宽 、 干 扰 易 于 消 除 、 操 作 方 便 而 广 泛 应 用 于 各 种 样 品 的分 析 有 关 干 扰 及 其 消 除 方 法 的研究 仍是 该 领 域 的 方 向之 一 钙 是 典 型 的 易 受 干 扰 元 素 ， 目前 测 钙 时 的 干扰 抑 制 剂 中仍 以 无机 试剂 为 主 ， 且 ， 优 于 ’ ’ 近 年来有机试剂的应用 也取 得 了 显 著 效 果【 一 我 国 包 头 铁 矿 是 组 成 复杂 的 特 殊 矿 物 ， 其 中含 有 大 量 妮 、 多 种 易 水解 元 素 和 稀 土 ， 且 难 以 用 一 般 挥 发 性 酸 所 分 解 ， 以 至 使 用 单一 或 “ 通 用 ” 干 扰 抑 制 剂 无 法 有 效 地 消 除 共 存 组 分 的 干 扰 ， 至 今 仍 无 标 准 可 依 ， 有 关 报 道 亦 未 见到 本 文研究 了包 头 铁 矿 及 其 冶 炼渣 中 ， 共存 组 分 对空气一 乙 炔 火焰 原 子 吸 收 法 测 钙 时 的 干扰 及 其消 除方 法 ， 旨在 建 立 一 种 操 作 简便 、 结 果 可 靠 的分析方 法 ， 对包头 铁矿 的综合利 用具 有 重 要 的 实 际 意 义 ， 为火 焰 原 子 吸 收 法 增 加 新 的 、 有 益 的 信息 测 量条 件 分 析 线 ， 狭 缝 ， 灯 电 流 ， 空 气 流 量 ， 乙 炔 流 量 ， 观测 高度 主要试剂 钙 标 准 储 备 液 称 取 ℃ 干 燥 过 的 ， 溶 于 适 量 盐 酸 ， 加 热 除 后 ， 用 水定容 于 容 量 瓶 中 ， 配 成 盐 酸 浓 度 不 超 过 。 比 的含 钙 几 的储 备 液 所需 浓 度 的 溶 液 用 水稀释成 盐 酸 、 硝 酸 、 硫 酸 、 氢 氟 酸 、 磷 酸 抗 坏 血 酸 、 气 、 试 剂纯度 均在分析纯 以上 ， 所用 水 均 为二 次去离子水 一般操作步骤 于 具 塞 比色管 中 ， 加 人 适 量 钙标准 和 所需 试剂 ， 用 盐酸定 容后 ， 在所 选测 量条件下 喷雾 ， 并测量钙 的吸光度 实验部分 仪器及测 条件 一 型 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 北 京 第 二光学仪器厂 ， 钙空 心 阴极灯 北 京有 色金 属研 究总院 一 刃 收稿 柴成文 男 ， 岁 ， 工程师 冶金部冶金分析重点课题 结果与讨论 酸 的种类及 其体积分数的影 响 为研 究样 品 的分 解 方 法 ， 考 察 了 种 常 用 无 机 酸 在 所 选 测 量 条 件 下 ， 对钙 吸 光 度 的 影 响 ， 结 果 见 图 由 图可 见 种 酸 的影 响不 同 ， 磷 酸 和 氢 氟 酸 的影 响严重 磷 酸体积分 数超 过 以 后 ， 钙 的 吸 光 度 降低 约 由于 氢氟酸 对玻 璃 器 皿 的 腐 蚀 ， 其 影 响 不 同 于 其 他 酸 ， 其 体 积 分 数 超 过 以 后 ， 钙 的 吸 光 值 随 其 体 积 分 数 而 升 高至 DOI ：10．13374／j ．issn1001—053x．1999．01．027