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Vol.21 No.1 柴成文等:空气-乙炔火焰原子吸收测钙时的干扰及消除 ·95· 50%,后又降低.其他4种酸的体积分数在5%范 表2不同增效体系中共存离子的允许量 μgmL 围内,硝酸无影响:高氯酸使钙的吸光度在±5% 增效体系 范围内波动:硫酸体积分数在2%~5%范围内有 离子 Triton CTMAB 抗坏血酸 稳定的吸光度(降低约20%).考虑共存组分的 不加增效剂X-1002.5%10mo1/L 10mol/L Fe(Ⅱ) 120 120 400 240 干扰与消除,以下喷雾液中选用2%的盐酸,且应 Fe(Ⅲ) 60 64 135 180 避免磷酸的加人, AP+ 1 1 0.65 3.0 Mg2+ 0.25 0.32 13.75 8.25 1.5 Ce 1 4.2 8.0 3.3 Cr(Ⅲ) 0.65 0.65 5.0 3.75 Nb(V) 2.6 4.2 2.5 3.75 1.0 Nd3+ 14 18.75 21 是 Sio 6 11 15 9 0.5 6 SO 3.2 6.4 112.5 19.5 P02.2(3m、222 2.2 2.0 4.5 注:(1)0.002 mol/L EDTA存在;(2)0.2mgLa7mL存在. 0 0.2 0.40.6 0.81.0 V/mL 见,Triton X-I0O,CTMAB和抗坏血酸在较大体 图1酸的种类及其体积分数的影响 积分数范围内,使钙的吸光度有较高稳定值,有 1氢氟酸(1:9),2硝酸(1:1),3高氯酸(1:1), 4疏酸(1:1),5盐酸(1:1),6磷酸(1:1) 望作为测钙时的干扰抑制剂.当喷雾液中Triton X-100,CTMAB和抗坏血酸的体积分数分别超过 2.2共存离子的影响 2%,2×10-3mo/L和1.0×10-2mo/L时,钙有稳 固定钙的浓度为8μg/L,按一般操作步骤 考察了27种阴阳离子(以氯化物或钠盐形式加 人)对钙吸收光度的影响,测得各自的允许存在 2.00 量(误差不超过5%),列入表1,表2.由表1,表2 可见,碱土金属、稀土元素、易水解的阳离子和大 阴离子均有较严重的干扰.EDTA对PO}~的干扰 1.50 无明显的抑制作用,La3~有效地抑制了一定量 PO的干扰,可作为POˉ的干扰抑制剂. .00 表1共存离子的允许量 μgmL 0 0.5 1.01.52.02.5 离子 允许存在量 离子 允许存在量 V/mL N24 图2表面活性剂的影响 Na* 250 22 1 TritonX-100(20%),2 CTMAB(2 x 10"mol/L), K* 65 Sn(Ⅱ) 3 3乳化剂0P2%),4十二烷基磺酸钠1.45×10'moL) Ba2+ 6 Ti(IV) 4 La 2.5 Zn2 11 2.00 Th+ 5.4 AC- 1400 Co+ 11 MoO子 1.50 Cu2+ 107 VO 0.25 M2+ 5.5 300 妥 1.00 2.3某些有机试剂对钙吸光度的影响 为寻找有效的干扰抑制剂,对常用的4种络 0.50 合剂(EDTA、柠檬酸、酒石酸、磺基水杨酸),4种 00.51.01.52.02.5 不同类型的表面活性剂(Triton X-100、乳化剂 V/mL OP,CTMAB和十二烷基磺酸钠)和有机还原剂( 图3有机络合剂的彩响 1抗坏血酸(0.1molL),2磺基水杨酸(00.4moL, 抗坏血酸)进行了实验.结果见图2和图3,由图可 3,4酒石酸,柠檬酸(0.8moL),5EDTA(0.4moL)一 柴成文等 空气一 乙 炔火焰原子 吸收测钙时的干扰及 消除 , 后 又 降低 其他 种 酸 的体积分数在 范 围 内 , 硝 酸 无 影 响 高氯 酸 使 钙 的 吸 光 度 在 士 范 围 内波 动 硫 酸 体积 分 数 在 一 范 围 内有 稳 定 的 吸 光 度 降低 约 考 虑共 存组 分 的 干扰 与消 除 , 以 下 喷雾液 中选 用 的盐酸 , 且 应 避 免磷酸 的加人 增效体系 离子 不加增效剂 一 一 抗一坏血 酸 入 日 图 酸的种类及其体积分数的影响 氮奴酸 , 硝酸 , 高级酸 , 硫酸 , 盐酸 , 磷酸 共存离子 的影晌 固定钙的浓度为 卜 , 按一般操作步骤 考 察 了 种 阴 阳离 子 以 氯化 物 或 钠 盐 形 式 加 人 对钙 吸 收光度 的影 响 , 测 得 各 自的 允 许存 在 量 误差 不 超 过 , 列 人 表 , 表 由表 , 表 可 见 , 碱 土金 属 、 稀 土元 素 、 易水解 的 阳离子 和 大 阴离子均有较严重 的干扰 对 一 的干扰 无 明显 的抑 制作 用 , ,一 有 效 地 抑 制 了 一 定 量 己 一 的干扰 , 可作为 一 的干扰抑制剂 · 公 式 亨 二 一 乙 一 “ , 、 注 比 存在 叱 矛 存在 见 , 一 , 和 抗 坏 血 酸 在 较 大 体 积 分 数 范 围 内 , 使钙 的 吸 光 度 有 较 高稳定 值 , 有 望 作 为 测 钙 时 的 干 扰 抑 制 剂 当喷雾液 中 一 , 和抗 坏血 酸 的体积分数分别超过 , 一 ’ 和 一 时 , 钙有稳 侧米彭权孵 ︶气 侧常叙哪契 表 共存离子的允许 协留 离子 允许存在量 离子 允许存在量 扩 十 严 丫 十 一 了 羞 一 了 歹 加恤 十 一 图 表面活性剂 的影响 改 一 , , 姗 一。 一 比 , 乳化齐从资 , 二烷基磺酸钠 田。 比 勺﹃ 侧常来哪契 某些有机试剂对钙吸光度的影 响 为寻找有效 的干扰抑 制剂 , 对常用 的 种 络 合剂 、 柠檬 酸 、 酒 石 酸 、 磺基 水杨 酸 , 种 不 同类 型 的 表 面 活 性 剂 一 、 乳 化 剂 、 和 十二 烷基磺 酸 钠 和 有 机 还 原 剂 抗坏血 酸 进行 了实验 结果见 图 和 图 由图可 冈加工 图 有机络合剂的影响 抗坏血酸 , 磺基水杨酸 , , 酒石酸 , 柠橄酸 , 泥
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