空气-乙炔火焰原子吸收测钙时的干扰及消除——包头铁矿及其冶炼渣中钙的测定

D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1999.01.027 第21卷第1期 北京科技大学学报 Vol.21 No.I 1999年2月 Journal of University of Science and Technlogy Beijing Feb.1999 空气-乙炔火焰原子吸收测钙时的干扰及消除 包头铁矿及其冶炼渣中钙的测定 柴成文李敏 邵光约 北京科技大学应用科学学院化学系，北京100083 摘要研究了空气-乙炔火焰原子吸收测定包头铁矿及其冶炼渣中钙时的干扰及其消除方 法.采用混酸（硝酸+氢氟酸+硫酸：硝酸+盐酸+氢氟酸+磷酸+硫酸）分解和抗坏血酸与La3+ (或+Nb(V)》联合消干扰剂，有效地消除了共存组分的干扰，建立了操作方便、结果可靠的分析方 法. 关键词钙：空气-内乙炔火焰原子吸收法：包头铁矿及其冶炼渣；联合干扰抑制剂（抗坏血酸 +La'+Nb(V)) 分类号0657.31 钙的分析是钢铁怡金过程中的常规项目，钙 测量条件：分析线422.7nm,狭缝0.2mm,灯 的分析方法中，火焰原子吸收法因其测定范围 电流10mA,空气流量6.0L/min,乙炔流量1.5 宽、干扰易于消除、操作方便而广泛应用于各种 L/min,观测高度9mm. 样品的分析.有关干扰及其消除方法的研究仍是 1.2主要试剂 该领域的方向之一.钙是典型的易受干扰元素， 钙标准储备液：称取110℃干燥过的CaCO, 目前测钙时的干扰抑制剂中仍以无机试剂为主， 1.249g,溶于适量盐酸，加热除C0,后，用水定容 且La3+优于Sr2+:近年来有机试剂的应用也取 于500mL容量瓶中，配成盐酸浓度不超过 得了显著效果~.我国包头铁矿是组成复杂的 1molL的含钙1mg/L的储备液.所需浓度的溶 特殊矿物，其中含有大量铌、多种易水解元素和 液用水稀释成. 稀土，且难以用一般挥发性酸所分解，以至使用 盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸、磷酸；抗坏血酸、 单一或“通用”干扰抑制剂无法有效地消除共存 La,O,Nb,O,试剂纯度均在分析纯以上，所用水均 组分的干扰，至今仍无标准可依，有关报道亦未 为二次去离子水. 见到. 1.3一般操作步骤 本文研究了包头铁矿及其冶炼渣中，共存组 于10mL具塞比色管中，加人适量钙标准和 分对空气-乙炔火焰原子吸收法测钙时的干扰及 所需试剂，用2%盐酸定容后，在所选测量条件下 其消除方法，旨在建立一种操作简便、结果可靠 喷雾，并测量钙的吸光度. 的分析方法，对包头铁矿的综合利用具有重要的 实际意义，为火焰原子吸收法增加新的、有益的 2结果与讨论 信息。 2.1酸的种类及其体积分数的影响 1实验部分 为研究样品的分解方法，考察了6种常用无 机酸在所选测量条件下，对钙吸光度的影响，结 1.1仪器及测量条件 果见图1，由图可见6种酸的影响不同，磷酸和氢 W℉X一1J型原子吸收分光光度计（北京第 氟酸的影响严重.磷酸体积分数超过1%以后，钙 二光学仪器厂)，钙空心阴极灯（北京有色金属研 的吸光度降低约50%；由于氢氟酸对玻璃器皿的 究总院). 腐蚀，其影响不同于其他酸，其体积分数超过 1997-1103收稿柴成文男，24岁，工程师 02%以后，钙的吸光值随其体积分数而升高至 ◆治金部治金分析重点课题

第 卷 年 第 期 月 北 京 科 技 大 学 学 报 加 一 空气一 乙 炔火焰原子吸收测钙时的干扰及消除 — 包头铁矿及其冶炼渣 中钙的测定 柴成 文 李 敏 邵光 约 北 京科技 大学应 用科学学 院化学 系 ， 北京 摘 要 研 究 了 空 气一 乙 炔 火 焰 原 子 吸 收 测 定 包 头铁 矿及 其 冶炼渣 中钙 时 的 干扰及 其 消除方 法 采用混酸 硝 酸 十 氢氟酸 硫酸 硝酸 盐酸 氢氟酸 磷酸 硫酸 分解和抗坏血酸与 扩 十 或 联合 消 干 扰剂 ， 有 效 地 消除 了 共存组分的干扰 ， 建立 了操作方便 、 结果可靠 的分析方 法 关 键词 钙 空 气一 内乙 炔 火焰 原 子 吸 收法 包 头 铁矿 及 其 冶炼渣 联合 干扰抑 制剂 抗坏 血 酸 ， 分类号 钙 的分 析是 钢 铁冶 金 过 程 中 的常规项 目 ， 钙 的 分 析 方 法 中 ， 火 焰 原 子 吸 收 法 因 其 测 定 范 围 宽 、 干 扰 易 于 消 除 、 操 作 方 便 而 广 泛 应 用 于 各 种 样 品 的分 析 有 关 干 扰 及 其 消 除 方 法 的研究 仍是 该 领 域 的 方 向之 一 钙 是 典 型 的 易 受 干 扰 元 素 ， 目前 测 钙 时 的 干扰 抑 制 剂 中仍 以 无机 试剂 为 主 ， 且 ， 优 于 ’ ’ 近 年来有机试剂的应用 也取 得 了 显 著 效 果【 一 我 国 包 头 铁 矿 是 组 成 复杂 的 特 殊 矿 物 ， 其 中含 有 大 量 妮 、 多 种 易 水解 元 素 和 稀 土 ， 且 难 以 用 一 般 挥 发 性 酸 所 分 解 ， 以 至 使 用 单一 或 “ 通 用 ” 干 扰 抑 制 剂 无 法 有 效 地 消 除 共 存 组 分 的 干 扰 ， 至 今 仍 无 标 准 可 依 ， 有 关 报 道 亦 未 见到 本 文研究 了包 头 铁 矿 及 其 冶 炼渣 中 ， 共存 组 分 对空气一 乙 炔 火焰 原 子 吸 收 法 测 钙 时 的 干扰 及 其消 除方 法 ， 旨在 建 立 一 种 操 作 简便 、 结 果 可 靠 的分析方 法 ， 对包头 铁矿 的综合利 用具 有 重 要 的 实 际 意 义 ， 为火 焰 原 子 吸 收 法 增 加 新 的 、 有 益 的 信息 测 量条 件 分 析 线 ， 狭 缝 ， 灯 电 流 ， 空 气 流 量 ， 乙 炔 流 量 ， 观测 高度 主要试剂 钙 标 准 储 备 液 称 取 ℃ 干 燥 过 的 ， 溶 于 适 量 盐 酸 ， 加 热 除 后 ， 用 水定容 于 容 量 瓶 中 ， 配 成 盐 酸 浓 度 不 超 过 。 比 的含 钙 几 的储 备 液 所需 浓 度 的 溶 液 用 水稀释成 盐 酸 、 硝 酸 、 硫 酸 、 氢 氟 酸 、 磷 酸 抗 坏 血 酸 、 气 、 试 剂纯度 均在分析纯 以上 ， 所用 水 均 为二 次去离子水 一般操作步骤 于 具 塞 比色管 中 ， 加 人 适 量 钙标准 和 所需 试剂 ， 用 盐酸定 容后 ， 在所 选测 量条件下 喷雾 ， 并测量钙 的吸光度 实验部分 仪器及测 条件 一 型 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 北 京 第 二光学仪器厂 ， 钙空 心 阴极灯 北 京有 色金 属研 究总院 一 刃 收稿 柴成文 男 ， 岁 ， 工程师 冶金部冶金分析重点课题 结果与讨论 酸 的种类及 其体积分数的影 响 为研 究样 品 的分 解 方 法 ， 考 察 了 种 常 用 无 机 酸 在 所 选 测 量 条 件 下 ， 对钙 吸 光 度 的 影 响 ， 结 果 见 图 由 图可 见 种 酸 的影 响不 同 ， 磷 酸 和 氢 氟 酸 的影 响严重 磷 酸体积分 数超 过 以 后 ， 钙 的 吸 光 度 降低 约 由于 氢氟酸 对玻 璃 器 皿 的 腐 蚀 ， 其 影 响 不 同 于 其 他 酸 ， 其 体 积 分 数 超 过 以 后 ， 钙 的 吸 光 值 随 其 体 积 分 数 而 升 高至 DOI ：10．13374／j ．issn1001—053x．1999．01．027

Vol.21 No.1 柴成文等：空气-乙炔火焰原子吸收测钙时的干扰及消除 ·95· 50%,后又降低.其他4种酸的体积分数在5%范 表2不同增效体系中共存离子的允许量 μgmL 围内，硝酸无影响：高氯酸使钙的吸光度在±5% 增效体系 范围内波动：硫酸体积分数在2%~5%范围内有 离子 Triton CTMAB 抗坏血酸 稳定的吸光度（降低约20%）.考虑共存组分的 不加增效剂X-1002.5%10mo1/L 10mol/L Fe(Ⅱ) 120 120 400 240 干扰与消除，以下喷雾液中选用2%的盐酸，且应 Fe(Ⅲ) 60 64 135 180 避免磷酸的加人， AP+ 1 1 0.65 3.0 Mg2+ 0.25 0.32 13.75 8.25 1.5 Ce 1 4.2 8.0 3.3 Cr(Ⅲ) 0.65 0.65 5.0 3.75 Nb(V) 2.6 4.2 2.5 3.75 1.0 Nd3+ 14 18.75 21 是 Sio 6 11 15 9 0.5 6 SO 3.2 6.4 112.5 19.5 P02.2(3m、222 2.2 2.0 4.5 注：(1)0.002 mol/L EDTA存在；(2)0.2mgLa7mL存在. 0 0.2 0.40.6 0.81.0 V/mL 见，Triton X-I0O,CTMAB和抗坏血酸在较大体 图1酸的种类及其体积分数的影响 积分数范围内，使钙的吸光度有较高稳定值，有 1氢氟酸(1：9)，2硝酸(1：1)，3高氯酸(1：1)， 4疏酸(1：1)，5盐酸(1：1)，6磷酸(1：1) 望作为测钙时的干扰抑制剂.当喷雾液中Triton X-100,CTMAB和抗坏血酸的体积分数分别超过 2.2共存离子的影响 2%,2×10-3mo/L和1.0×10-2mo/L时，钙有稳 固定钙的浓度为8μg/L,按一般操作步骤 考察了27种阴阳离子（以氯化物或钠盐形式加 人)对钙吸收光度的影响，测得各自的允许存在 2.00 量（误差不超过5%），列入表1，表2.由表1，表2 可见，碱土金属、稀土元素、易水解的阳离子和大 阴离子均有较严重的干扰.EDTA对PO}~的干扰 1.50 无明显的抑制作用，La3~有效地抑制了一定量 PO的干扰，可作为POˉ的干扰抑制剂. .00 表1共存离子的允许量 μgmL 0 0.5 1.01.52.02.5 离子 允许存在量 离子 允许存在量 V/mL N24 图2表面活性剂的影响 Na* 250 22 1 TritonX-100(20%),2 CTMAB(2 x 10"mol/L), K* 65 Sn(Ⅱ) 3 3乳化剂0P2%),4十二烷基磺酸钠1.45×10'moL) Ba2+ 6 Ti(IV) 4 La 2.5 Zn2 11 2.00 Th+ 5.4 AC- 1400 Co+ 11 MoO子 1.50 Cu2+ 107 VO 0.25 M2+ 5.5 300 妥 1.00 2.3某些有机试剂对钙吸光度的影响 为寻找有效的干扰抑制剂，对常用的4种络 0.50 合剂(EDTA、柠檬酸、酒石酸、磺基水杨酸)，4种 00.51.01.52.02.5 不同类型的表面活性剂(Triton X-100、乳化剂 V/mL OP,CTMAB和十二烷基磺酸钠)和有机还原剂( 图3有机络合剂的彩响 1抗坏血酸(0.1molL),2磺基水杨酸(00.4moL, 抗坏血酸)进行了实验.结果见图2和图3，由图可 3,4酒石酸，柠檬酸(0.8moL),5EDTA(0.4moL)

一 柴成文等 空气一 乙 炔火焰原子 吸收测钙时的干扰及 消除 ， 后 又 降低 其他 种 酸 的体积分数在 范 围 内 ， 硝 酸 无 影 响 高氯 酸 使 钙 的 吸 光 度 在 士 范 围 内波 动 硫 酸 体积 分 数 在 一 范 围 内有 稳 定 的 吸 光 度 降低 约 考 虑共 存组 分 的 干扰 与消 除 ， 以 下 喷雾液 中选 用 的盐酸 ， 且 应 避 免磷酸 的加人 增效体系 离子 不加增效剂 一 一 抗一坏血 酸 入 日 图 酸的种类及其体积分数的影响 氮奴酸 ， 硝酸 ， 高级酸 ， 硫酸 ， 盐酸 ， 磷酸 共存离子 的影晌 固定钙的浓度为 卜 ， 按一般操作步骤 考 察 了 种 阴 阳离 子 以 氯化 物 或 钠 盐 形 式 加 人 对钙 吸 收光度 的影 响 ， 测 得 各 自的 允 许存 在 量 误差 不 超 过 ， 列 人 表 ， 表 由表 ， 表 可 见 ， 碱 土金 属 、 稀 土元 素 、 易水解 的 阳离子 和 大 阴离子均有较严重 的干扰 对 一 的干扰 无 明显 的抑 制作 用 ， ，一 有 效 地 抑 制 了 一 定 量 己 一 的干扰 ， 可作为 一 的干扰抑制剂 · 公 式 亨 二 一 乙 一 “ ， 、 注 比 存在 叱 矛 存在 见 ， 一 ， 和 抗 坏 血 酸 在 较 大 体 积 分 数 范 围 内 ， 使钙 的 吸 光 度 有 较 高稳定 值 ， 有 望 作 为 测 钙 时 的 干 扰 抑 制 剂 当喷雾液 中 一 ， 和抗 坏血 酸 的体积分数分别超过 ， 一 ’ 和 一 时 ， 钙有稳 侧米彭权孵 ︶气 侧常叙哪契 表 共存离子的允许 协留 离子 允许存在量 离子 允许存在量 扩 十 严 丫 十 一 了 羞 一 了 歹 加恤 十 一 图 表面活性剂 的影响 改 一 ， ， 姗 一。 一 比 ， 乳化齐从资 ， 二烷基磺酸钠 田。 比 勺﹃ 侧常来哪契 某些有机试剂对钙吸光度的影 响 为寻找有效 的干扰抑 制剂 ， 对常用 的 种 络 合剂 、 柠檬 酸 、 酒 石 酸 、 磺基 水杨 酸 ， 种 不 同类 型 的 表 面 活 性 剂 一 、 乳 化 剂 、 和 十二 烷基磺 酸 钠 和 有 机 还 原 剂 抗坏血 酸 进行 了实验 结果见 图 和 图 由图可 冈加工 图 有机络合剂的影响 抗坏血酸 ， 磺基水杨酸 ， ， 酒石酸 ， 柠橄酸 ， 泥

·96· 北京科技大学学报 1999年第1期 定最大吸光值，且均有明显增敏作用 3包头铁矿及其渣中钙的测定 2.4有机试剂对干扰的抑制作用 进一步实验了喷雾液中分别存在2.5%Tri- 31样品的分解 tonX-100,1.5×10-2mol/L抗坏血酸和2.5×10-3 根据样品的组成和酸的影响，分别实验了各 mol/L CTMAB时，1I种常见阴阳离子的允许存 种二元和三元混酸对样品的溶解，选择溶解速度 在量，结果见表2.比较相应数据可见，3种增敏体 快、重现性好且对测定无影响的分解方法如下， 系的抗干扰能力不同，除Nb(V)和PO}外，多数 矿样：称取200目的原矿或精矿0.0500g于 离子的允许存在量均有所增加，某些离子的允许 50mL聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，加5 存在量明显增大.CTMAB存在时SO2-的允许存 mL水、8mL硝酸、6mL氢氟酸，加热至近全溶， 在量增加约14倍；Triton X-100对稀土元素和 再加2L硫酸，继续加热至冒硫酸烟，残余溶液 SiO?的抗干扰能力有所提高，但允许存在量仍 约0.5mL.冷却，用水转移至50mL钢铁容量瓶 较低；仅抗坏血酸使F(Ⅲ)的允许存在量增大约1 中，用水定容，待测定，同时配制样品空白溶液 倍，接近Fe(Ⅱ)允许存在量，同时AI3+,Cr(Ⅲ)、 渣样：同上称取渣样，用15mL混合酸（硝 PO?的允许存在量也最高，且Mg2+,Nb3+和 酸：盐酸：氢氟酸；水=5：4：2：4)加热近溶，加1mL SO*的允许存在量也较高，即抗坏血酸的抗干 磷酸，继续加热至全溶，再加2mL硫酸，加热至 扰能力通用性最好， 冒烟完，残余液同矿样处理. 2.5铌的千扰及其消除 32工作曲线的绘制 包头铁精矿及其冶炼渣中含铌量高达x%以 原矿：于若干10mL比色管中，各加人同样品 上，且渣样分解时需引入磷酸，均对钙的测定有 液体积的样品空白溶液，分别加人0（调零用）， 严重干扰，单独使用抗坏血酸不能加以消除。其 10,20μg,…钙标准液，加人抗坏血酸(0.15 中PO*的干扰可用适量La+加以抑制，在标准 mol/mL)1mL、10mLLa3+再加(1：9)盐酸1mL, 系列中加人同样量La+,以消除La+的影响. 用水定容.在所选测定条件下测钙的吸光度，并 喷雾液中存在1.5×10-2mo/L抗坏血酸和 绘制工作曲线（标尺放大1.5倍）. lmg/LLa3+时，钙的吸光度随Nb(V)浓度的增加 精矿：标准系列中分别加入40μgNb(V),其 而降低，当Nb(V)浓度超过4μgmL后，出现稳定 他同原矿. 值（相对吸光度约为0.7）.本文利用该联合抑制 渣样：于若干聚四氟乙烯坩埚中分别加入0( 体系的此特点，在标准系列中加人4μgmL的 配制调零喷雾液)，0.5,1.0,1.5mgCa标准，同渣 Nb(V),而样品喷雾液中控制Nb(V)的浓度在 样分解方法配制标准系列溶液各50.00mL.各分 4μgmL左右，可有效地消除Nb(V)的干扰；此 取1.00mL于10mL比色管中，同精矿方法配制 时灵敏度虽损失30%，但对含量为x%以上的钙 标准系列的喷雾液，其他同原矿， 的测定有益而无害：样品中其它共存组分均不干 3.3样品分析 扰测定， 分取适量样品溶液于10mL比色管中，同标 2.6工作曲线和灵敏度 准系列配制样品喷雾液，以样品空白溶液的试剂 抗坏血酸及混合干扰抑制剂体系的工作曲线 空白调零，测钙的吸光度，并在相应工作曲线上 和特征浓度见表3.由表3可见Ca的体积分数在 查得含量，结果见表4.加标回收率为96%~ 0~7μgmL范围内，均有良好的线性关系，抗坏 105%,平行测定3~5次的相对标准偏差不超过 血酸的存在使灵敏度提高，线性关系得到改善， 4%,满足分析要求. 表3工作曲线和特征浓度 体系 回归方程 线性范围μgmL 相关系数 特征浓度μgmL Ca2+ A=0.0287c-0.0027 0~7 0.9970 0.146 Ca2++VC A-0.0597c-0.0233 0~7 0.9984 0.064 Ca++VC+La+ A=0.0734c-0.0163 0~7 0.9982 0.053 Ca2++VC+La3+Nb(y)A-0.0572c+0.0121 0-7 0.9983 0.073 注：VC为抗坏血酸

北 京 科 技 大 学 学 报 年 第 期 定最大吸光值 ， 且 均有 明显增敏作用 有机试剂对干扰 的抑制作用 进 一 步 实 验 了 喷 雾 液 中分 别 存 在 一 ， 一 比 抗 坏血 酸和 一 。 比 时 ， 种 常 见 阴 阳 离子 的允 许存 在量 ， 结果 见表 比较相 应数据 可 见 ， 种增 敏 体 系 的抗 干扰能力不 同 ， 除 和 代 一 外 ， 多数 离 子 的允许存在 量 均 有 所 增 加 ， 某 些 离 子 的允许 存在 量 明显增 大 存在 时 一 的允许存 在 量 增 加 约 倍 一 对 稀 土 元 素 和 一 的抗 干 扰 能 力 有 所 提 高 ， 但 允 许存 在 量 仍 较低 仅抗坏血酸使 的允许存在量 增大约 倍 ， 接 近 允 许 存 在 量 ， 同 时 ， ， 、 的 允 许 存 在 量 也 最 高 ， 且 ，十 ， ，十 和 十 的 允 许存 在 量 也 较 高 ， 即抗 坏 血 酸 的抗 干 扰能力通 用性 最好 妮的干扰及其消除 包头 铁精矿及 其 冶炼渣 中含妮 量 高达 工 以 上 ， 且 渣 样 分 解 时 需 引 人 磷 酸 ， 均 对钙 的 测 定 有 严 重 干 扰 ， 单 独使用 抗 坏 血 酸 不 能加 以 消 除 其 中 十 的 干 扰 可 用 适 量 ， 加 以 抑 制 ， 在 标 准 系列 中加 人 同样量 ，十 ， 以 消除 的影 响 喷 雾 液 中存 在 ’ 比 抗 坏 血 酸 和 几 ， 时 ， 钙 的吸光度 随 浓 度 的增 加 而 降低 ， 当 浓 度 超 过 协留 后 ， 出现稳定 值 相 对 吸 光 度 约 为 本 文 利 用 该 联 合 抑 制 体 系 的 此 特 点 ， 在 标 准 系 列 中 加 人 林 的 ， 而 样 品 喷 雾 液 中 控 制 的 浓 度 在 “ 左 右 ， 可 有 效 地 消 除 的 干 扰 此 时灵 敏 度 虽 损失 ， 但 对含 量 为 以 上 的钙 的测 定 有 益 而 无 害 样 品 中其 它 共 存 组 分 均 不 干 扰测定 工作 曲线和灵敏度 抗 坏 血 酸 及 混 合 干 扰抑 制 剂体 系 的工 作 曲线 和特征浓度见 表 由表 可见 的体积分数 在 一 “ 范 围 内 ， 均 有 良好 的 线性 关 系 ， 抗 坏 血酸 的存在使灵敏 度提 高 ， 线性 关系得 到 改善 包头铁矿及其渣 中钙的测定 样 品的分解 根 据样 品 的组 成 和 酸 的影 响 ， 分别 实验 了各 种二 元 和 三 元混 酸 对样 品 的溶解 ， 选 择溶解速度 快 、 重 现 性 好 且 对测 定 无 影 响 的分解 方 法 如下 矿 样 称取 目的 原矿 或精矿 于 聚 四 氟 乙 烯 增 涡 中 ， 用 少 量 水 润 湿 ， 加 水 、 硝 酸 、 氢 氟 酸 ， 加 热 至 近全 溶 ， 再 加 硫 酸 ， 继 续加 热 至 冒硫酸烟 ， 残余溶液 约 冷 却 ， 用 水 转 移 至 钢 铁 容量 瓶 中 ， 用水定容 ， 待测 定 同时配制样 品空 白溶液 渣 样 同上 称 取 渣 样 ， 用 混 合 酸 硝 酸 盐 酸 氢 氟 酸 水 加 热 近溶 ， 加 磷 酸 ， 继 续 加 热 至 全 溶 ， 再 加 硫 酸 ， 加 热至 冒烟 完 ， 残余液 同矿样处理 工作 曲线的绘制 原矿 于 若干 比色管 中 ， 各加人 同样 品 液 体 积 的 样 品 空 白 溶 液 ， 分 别 加 人 调 零 用 ， ， 卜 ， 一 钙 标 准 液 ， 加 人 抗 坏 血 酸 、 一 ，十 再 加 盐 酸 ， 用 水 定 容 在 所 选 测 定 条 件 下 测 钙 的 吸 光 度 ， 并 绘 制工作 曲线 标尺 放大 倍 精 矿 标 准 系列 中分 别 加 人 卜 ， 其 他 同原 矿 渣样 于 若 干聚 四 氟 乙 烯 增祸 中分别加人 。 配 制 调 零 喷 雾 液 ， ， ， 标 准 ， 同渣 样 分 解 方 法 配 制 标 准 系列 溶液各 各分 取 于 比色 管 中 ， 同精 矿 方 法 配 制 标 准系列 的喷雾液 ， 其他 同原矿 样品分析 分 取 适量 样 品溶液于 比色管 中 ， 同标 准 系列 配 制样 品喷雾液 ， 以样 品空 白溶液 的试剂 空 白调 零 ， 测 钙 的 吸 光 度 ， 并 在 相 应 工 作 曲线上 查 得 含 量 ， 结 果 见 表 加 标 回 收 率 为 ， 平行 测 定 一 次 的相 对标 准偏 差 不 超 过 ， 满足分析要求 裹 工作曲线和特征浓度 体系 回归方程 线性范围 卜岁山工 相 关系数 特征浓度 林留 一 一 一 一 。 一 兰注 为抗坏血 酸

VoL21 No.1 柴成文等：空气-乙炔火焰原子吸收测钙时的干扰及消除 *97· 表4样品分析结果 样品 干扰抑制体系 标准系列喷雾液配制 CaO测得值% 加标回收率% 原矿 VC+La+ 用钙标准溶液直接配制 12.99(=3) 99.0 精矿业 VC+La++Nb(v). 用钙标准溶液直接配制 6.36(n=5) 96.2 渣-37 VC+La++Nb(v) 同样品溶液方法配制 12.08(4) 105 渣45 VC+La++Nb(v) 同样品溶液方法配制 11.48(n=3) 99.1 注：n标Ca为2μgmL, 参考文献 3张悟铭，严正银，王俊德.火焰原子吸收光度法中表面 1张金彪，王玉纵，火焰原子吸收法快速测定土壤中钙 活性剂作用的探讨.分析化学，1991,19(1)少：47~50 和镁光谱学与光谱分析，1993,13(6)：79~84 4段忆翔，候明铁，王勇，金饮汉有机试剂在火焰原子吸 2张国荣，陆勤月空气-乙决测定钢中钙.理化检验( 收光谱法中的增感作用的研究进展.冶金分析，1994， 145):38~41 化)，1990,263)：175~176,178 Determination of Calcium in Baotou Iron Ores and Its Slags by AAS with Air-Acetylene Flame Chai Chengwen,Li Min,Shao Guangdi Applied Science School,UST Beijing.Beijing 100083,China ABSTRACT Determining calcium in Baotou iron ores and its slags by AAS with air-acetylene flame,interferences and its eliminated method were investigated.The samples can be decomposed by composited acids,and interferences of coexist components can be effectively eliminated using the composited inhibitors of interferences ascorbic acid +lanthanum +niobium )The simple method for determination of calcium was established with satisfactory results. KEY WORDS calcium;air-acetylene flame atomic absorption spectrometry (AAS);Baotou iron ores and its slags,composited inhibitors of interferences (ascorbic acid+lanthanum+niobium) 好好好好好好好好好 (上接53页) Optimum Design and Results Visualization of Structural Parameters of Loader Bucket Wang Guobiao,Yan Manhong,Yang Lifu?,Ma Zhu2) 1)Resources Engineering School,UST Beijing.Beijing 100083.China 2)Xuzhou Loading Machinery Factory.Xuzhou,221006 ABSTRACT Based on the interational standard ISO 7546-1983,the uniform mathematical model for calculation of the loader bucket volume and its formula are presented.By the complex method, the structural parameters of loader bucket and visualizes the optimization processes and results are presented.The results can be used to calculate the bucket volume precisely and design the bucket structure parameters rationally. KEY WORDS loader;bucket parameters;optimum design;visualization

柴成文等 空气一 乙 炔火焰原子吸收侧钙时的干扰及消除 样品 原矿 精矿 广 渣一 渣一 干扰抑制体系 十 十 ， 十 衰 样晶分析结果 标准系列 喷雾液配制 用钙标准溶液直接配制 用钙标准溶液直接配制 侧得值从 加标 回收率从 同样品溶液方法配制 同样品溶液方法配制 ， 矛卜 ， 考 文 做 张金彪 ， 王 玉纵 火焰原子 吸收法快速侧定 土集 中钙 和镁 光谱学与光谱分析 ， ， 一 张 国 荣 ， 陆勤月 空气一 乙 炔侧 定钢 中钙 理 化检 验 化 ， 以 ， 一 ， 张悟 铭 ， 严正 银 ， 王 俊德 火焰 原子 吸 收光度法 中表面 活性剂作用 的探讨 分析化学 ， ， 一 段 忆翔 ， 候 明轶 ， 王 勇 ， 金钦汉 有机试剂在火焰 原子 吸 收光 谱法 中的增 感 作用 的研究 进展 冶金 分析 ， ， 一 一 ， 闹 ， 人几月 ， 娜 吨 ， ， 访 习 创山 ， 恤如成此 而访 田叮 加刃 ， 幼 成 而 此 加侧四 免 而 山目 仰 倪 如 ， 上接 页 田 肠 ” 伽 。 吞 ‘ ， 介 ， 馆 材泛 取扣叭翔 傲吨 ， ， 峨洲洲 ， 扣 ， 川 朗 ， ， 一 ， 刃 允 一 ， 帕 扭 刃。 · 卿 中 别旧 加招 说 说 理 ” 叭 刃 让洛