实验八硫代硫酸钠标定和维生素C片中V℃含量的测定 一、实验月的 ,学习碘量法、库仑法与双指示剂电极安培滴定等方法标定硫代硫酸钠浓度的原理、方法 与操作技能 二头原通 巩固滴定分析实验操作技能。 Na,SO,·5H,0容易风化，潮解，因此不能直接配制标准浓度的溶液，只能用间接法 配制，为了获得浓度较稳定的标准NS,O溶液，配制时，必须用新煮沸并冷却的蒸馏水， 以抑制蒸偏水中CO,。微生物与N,SO,作用而分解，同时然馏水必须保持微碱性，防止 Na,S,O3在酸性溶液中分解。 标定Na,S,O的基本反应是： 12+2S,02±2+S,0 反应条件为中性或弱酸性。其中的'是由强氧化剂与I定量反应所得，常用强氧化剂基准 物一般为：K0,KBO,K,CO,等。与KI的反应为： C,0+6+14H→2Cr*+3L2+7H20 而K,CO,与I反应速率慢，因此，在氧化还原反应中，应充分了解反应速率，使滴定速 率与反应速率相吻合。故在标定N,S,O时，K,C,0,与KTI作用必须KI过量，而且要放 置一段时间使其充分应。 抗坏血酸又称维生素C(WC),分子式为CH,A,由于分子中的烯二醇基具有还原性，能被， 氧化成二酮基： H OH 0 CH+I -CH+2H 维生素C的办反应式为 CHg06CH60,+2H+2e°Ee≈+0.18V 由于维生素C的还原性很强，在空气中极易被氧化，尤其是在碱性介质中。测定时加入 Ac是溶液呈酸性，减少维生素C的副反应。 三、实验准备 1.环境准备：2人一个水槽：4人一桶(10L)蒸馏水：4人一台恒温水浴箱：16人一个烘 箱：5人一台电子天平（配齐干燥器、称量瓶、称量手套或称量夹，称量勺），10人一台电 :每人准备：烧杯10L2个，2502个容量瓶100m11个250L 2胶式定管(25L501支或式 制度吸管1l、2aL、5l、10L)各1支：滴定台一套，托盘 3.邻苯二甲酸氢钾分析纯的干燥：移取试剂于数个称量瓶中，半开盖于105℃~110℃烘箱 内干燥0.5h,取出放入干燥器内备 4.HAc分析纯 2mol/L。 5。准备耐酸碱手套一付。实验八 硫代硫酸钠标定和维生素 C 片中 Vc 含量的测定 一、实验目的 1．学习碘量法、库仑法与双指示剂电极安培滴定等方法标定硫代硫酸钠浓度的原理、方法 与操作技能。 2． 巩固滴定分析实验操作技能。 二、实验原理 2 2 3 2 Na S O H O 5 容易风化，潮解，因此不能直接配制标准浓度的溶液，只能用间接法 配制，为了获得浓度较稳定的标准 Na S O 2 2 3 溶液，配制时，必须用新煮沸并冷却的蒸馏水， 以抑制蒸馏水中 CO2 。微生物与 Na S O 2 2 3 作用而分解，同时蒸馏水必须保持微碱性，防止 Na S O 2 2 3 在酸性溶液中分解。 标定 Na S O 2 2 3 的基本反应是： 2 2 2 2 3 4 6 I S O I S O 2 2 + + − − − ⎯⎯⎯⎯→ 反应条件为中性或弱酸性。其中的 2 I 是由强氧化剂与 KI 定量反应所得，常用强氧化剂基准 物一般为： 3 3 2 2 7 KIO KBrO K Cr O , , 等。与 KI 的反应为： 2 3+ Cr O 6I 14H 2Cr 3I 7H O 2 7 2 2 − − + + + → + + 而 K Cr O 2 2 7 与 KI 反应速率慢，因此，在氧化还原反应中，应充分了解反应速率，使滴定速 率与反应速率相吻合。故在标定 Na S O 2 2 3 时， K Cr O 2 2 7 与 KI 作用必须 KI 过量，而且要放 置一段时间使其充分应。 抗坏血酸又称维生素 C（Vc），分子式为 C6H8O6，由于分子中的烯二醇基具有还原性，能被 2 I 氧化成二酮基： 维生素 C 的办反应式为 1mol 维生素 C 与 1mol I2 定量反应，维生素 C 摩尔质量为 176.12g/mol。该反应可以用来 测定药物、食品中的 Vc 含量。 由于维生素 C 的还原性很强，在空气中极易被氧化，尤其是在碱性介质中。测定时加入 HAc 是溶液呈酸性，减少维生素 C 的副反应。 三、实验准备 1．环境准备：2 人一个水槽；4 人一桶（10L）蒸馏水；4 人一台恒温水浴箱；16 人一个烘 箱；5 人一台电子天平（配齐干燥器、称量瓶、称量手套或称量夹，称量勺），10 人一台电 子台秤 。 2． 器皿准备：每人准备: 烧杯 100mL 2 个 ，250mL 2 个；容量瓶 100mL 1 个，250mL 2 个；锥形瓶 250mL 5 个；试剂瓶 500mL 磨口瓶 2 个，塑料瓶 2 个；洗瓶 1 个；50mL 洗 耳球 1 个；酸式滴定管（25mL~50mL）1 支，碱式滴定管（25mL~50mL）1 支；移液管 （25mL~50mL）1 支，刻度吸管（1ml、2mL、5mL、10mL）各 1 支；滴定台一套，托盘 1 个。 3． 邻苯二甲酸氢钾分析纯的干燥：移取试剂于数个称量瓶中，半开盖于 105℃～110℃烘箱 内干燥 0.5 h ，取出放入干燥器内备 4． HAc 分析纯 2mol/L。 5． 准备耐酸碱手套一付