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6.淀粉溶液的配制:5g/L。称取0.5g可溶性淀粉与烧杯中,加入少量水搅匀,加入100m 沸水搅匀。应现用现配。 四、实方 SH-O(AR),KaCr:O(AR). 2.01m0几1溶液的制称取33g和5K,置干研中,(通风根中操作)加入少量 水研磨,待2全部溶解后,将溶液转入棕色试剂瓶中。加水稀至250mL,摇匀,暗处保存。 3.0.1m0lLNa,S,O,溶液的配制称取NaS,0,5H,0125g置于400mL烧杯中,加入 约0.1gN妇,C0,用新煮沸经冷却的燕馏水溶液并稀释到500mL,保存于棕色瓶中,在略 处放置一周后再标定浓度。 4.0.1NaS2O:溶液的标定 用移液管吸取KzCn0,溶液25.00mL与250mL雏形(碘)瓶 中,加入5mL6 mol/LHC1溶液,加入20%KI5mL,摇匀后放在暗处5分钟后,立即用待标 5。上标准溶液的标定 定3一5份 计算,溶 6.维生素C片(粒)中Vc含量的测定取维生素C片(粒)1片(粒)到2片(粒)(质 量大于0.2g),涌乳钵研碎,准确称重后置于锥形瓶中,加10ml2mol/LHAc,加水30mL 淀粉指示剂2mL,立即用12标淮溶液的滴定溶液呈稳定的蓝色为终点,平行测定3一5份, 计算%含量。 五、思考与讨论 1.配制N,S,O所使用的蒸馏水为什么要先煮沸再冷却后才能使用? 2.为什么要用强氧化剂与KI反应产生l来标定Na,S,O,而不能用氧化剂直接反应来标 定Na,S,0, 6. 淀粉溶液的配制:5g/L。称取 0.5g 可溶性淀粉与烧杯中,加入少量水搅匀,加入 100mL 沸水搅匀。应现用现配。 7. Na2S2O3·5H2O(AR),,K2Cr2O7(AR),20%KI 四、实验方法 1.0.05mol/LK2Cr2O7 标准溶液的配制 将分析纯 K2Cr2O7 在 150~180℃干燥 2 小时,置于 干燥其中冷却至室温。用固定样称量法准确称取 0.6129g 与小烧杯中,加水溶解,定量转入 250mL 容量瓶中,稀至刻度摇匀。 2.0.1mol/L I2 溶液的配制 称取 3.3g I2和 5gKI,置于研钵中,(通风橱中操作)加入少量 水研磨,待 I2 全部溶解后,将溶液转入棕色试剂瓶中。加水稀至 250mL,摇匀,暗处保存。 3.0.1mol/L Na S O 2 2 3 溶液的配制 称取 Na S O 5H O 2 2 3 2 12.5g 置于 400mL 烧杯中,加入 约 0.1g Na CO 2 3 ,用新煮沸经冷却的蒸馏水溶液并稀释到 500mL,保存于棕色瓶中,在暗 处放置一周后再标定浓度。 4.0.1Na2S2O3 溶液的标定 用移液管吸取 K2Cr2O7 溶液 25.00mL 与 250mL 锥形(碘)瓶 中,加入 5mL6mol/LHCl 溶液,加入 20%KI 5mL,摇匀后放在暗处 5 分钟后,立即用待标 定的 Na S O 2 2 3 溶液滴定至淡黄色,加 0.2%淀粉溶液 5mL,继续用 Na S O 2 2 3 的滴定至蓝色刚 好消失,计算浓度。平行 3~5 份,计算平均值。 5. I2 标准溶液的标定 吸取 25.00mL Na S O 2 2 3 标准溶液 3 份,分别致于 250mL 锥形瓶中, 加入 50mL 水,2mL 淀粉溶液,用 I2 滴定至稳定的蓝色,半分钟不褪色即为终点。平行 测定 3~5 份,计算 I2 溶液的浓度。 6. 维生素 C 片(粒)中 Vc 含量的测定 取维生素 C 片(粒)1 片(粒)到 2 片(粒)(质 量大于 0.2g),涌乳钵研碎,准确称重后置于锥形瓶中,加 10mL2mol/LHAc,加水 30mL, 淀粉指示剂 2mL,立即用 I2 标准溶液的滴定溶液呈稳定的蓝色为终点,平行测定 3~5 份, 计算%含量。 五、思考与讨论 1.配制 Na S O 2 2 3 所使用的蒸馏水为什么要先煮沸再冷却后才能使用? 2.为什么要用强氧化剂与 KI 反应产生 2 I 来标定 Na S O 2 2 3 ,而不能用氧化剂直接反应来标 定 Na S O 2 2 3 ?
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