好放在冰浴中,瓶中预先加适量碳酸钠或氢氧化钠溶液,以使氢氰酸形成氰化钠 而减少挥发损失。 另外,氰化物性质不稳定,易反应生成氢氰酸而挥发,故样品应及时采集 尽快分析。 三、定性分析 氰化物的定性方法,常用普鲁士蓝法和苦味酸试纸法 ()普鲁士蓝法 本法灵敏度较高,常作为氰化物的确证试验。 1、原理氰化物在酸性,水解产生氢氰酸,氢氰酸在碱性溶液中,与亚铁 离子作用生成亚铁氰化钠,用盐酸酸化,进一步与三氯化铁反应,生成蓝色的亚 铁氰化铁,即普鲁士蓝,借以鉴定氰化物的存在。 2、试剂 (1)10%酒石酸溶液 (2)20%硫酸亚铁溶液(需临时配制); (3)10%氢氧化钠溶液; (4)10%盐酸; (5)1%三氯化铁溶液。 3、操作 取样品5~10g于150ml锥形凭中,加蒸馏水20~30ml调成糊状,再加入 5m110%酒石酸使呈酸性,立即于瓶口盖一滤纸,并迅速于滤纸中央滴加1~2滴 新配制的20%硫酸亚铁溶液,稍干后,再加1~2滴10%氢氧化钠溶液,然后将锥 形瓶置于60℃的热水中,加热20~30min,取下滤纸,在滤纸上滴加10%盐酸 滴、1%三氯化铁溶液1滴。如有氰化物存在,滤纸出现蓝色斑点。 苦味酸试纸法 1、原理氰化钠在酸性条件下,水解生成氢氰酸气体,与苦味酸试纸作用, 生成红色的异氰紫酸钠,可作定性鉴定。10 好放在冰浴中，瓶中预先加适量碳酸钠或氢氧化钠溶液，以使氢氰酸形成氰化钠 而减少挥发损失。 另外，氰化物性质不稳定，易反应生成氢氰酸而挥发，故样品应及时采集， 尽快分析。 三、定性分析 氰化物的定性方法，常用普鲁士蓝法和苦味酸试纸法。 ㈠ 普鲁士蓝法 本法灵敏度较高，常作为氰化物的确证试验。 1、原理 氰化物在酸性，水解产生氢氰酸，氢氰酸在碱性溶液中，与亚铁 离子作用生成亚铁氰化钠，用盐酸酸化，进一步与三氯化铁反应，生成蓝色的亚 铁氰化铁，即普鲁士蓝，借以鉴定氰化物的存在。 2、试剂 ⑴ 10%酒石酸溶液； ⑵ 20%硫酸亚铁溶液（需临时配制）； ⑶ 10%氢氧化钠溶液； ⑷ 10%盐酸； ⑸ 1%三氯化铁溶液。 3、操作 取样品 5～10g 于 150ml 锥形凭中，加蒸馏水 20～30ml 调成糊状，再加入 5ml10%酒石酸使呈酸性，立即于瓶口盖一滤纸，并迅速于滤纸中央滴加 1～2 滴 新配制的 20%硫酸亚铁溶液，稍干后，再加 1～2 滴 10%氢氧化钠溶液，然后将锥 形瓶置于 60℃的热水中，加热 20～30min，取下滤纸，在滤纸上滴加 10%盐酸 2 滴、1%三氯化铁溶液 1 滴。如有氰化物存在，滤纸出现蓝色斑点。 ㈡ 苦味酸试纸法 1、原理 氰化钠在酸性条件下，水解生成氢氰酸气体，与苦味酸试纸作用， 生成红色的异氰紫酸钠，可作定性鉴定