黄莹莹等：VzO,MXene纳米复合材料制备及储能性能 ·1021· 容，D是孔径.MXene、NBV/MXene和NSV/MXene 质量分数分别为72%和67% 的比表面积分别为4.3,44,8.7和5.5m2g.NBV/ 利用场发射扫描电子显微镜对样品的表面形 MXene和NSV/MXene的比表面积与MXene相比 貌进行了测试表征，如图4所示.从图4(a)可以清 均有所提高，因此可以证明V,O已经成功被负载 晰地看到它是由许多片层堆叠而成的.图4(b)显 到MXene表面. 示MXene表面上有大量纳米带，长度可达几十微 样品的傅里叶红外光谱如图3(a)所示，NBV/ 米，平均宽度约150nm.当草酸的使用量增加到 MXene和NSV/MXene的红外光谱1004和1005分 1.89g时，NSV/MXene被合成，如图4(c).从场发 别出现吸收峰是由于V=O双键伸缩振动所致，在 射扫描电子显微镜图像我们可以观察到，MXene 778和840cm分别出现吸收峰是由于在V=0和 表面上的纳米粒是有许多微小的纳米薄片组成 V-O-V之间出现耦合振动所致.图3(b)是样品的 在相同保温时间、煅烧温度的条件下，当添加草酸 拉曼光谱，NBV/MXene和NSV/MXene的拉曼光谱 的质量为0.63g时，V2O5呈带状，当草酸质量增加 在140,283,407,478,525,696和993cm处出现 至1.89g时，V2O5呈片状，可见草酸加入量是影响 V,Os的特征峰MXene的拉曼光谱在l50cm-l V,O5形貌的主要因素 处出现特征峰，说明有TO2锐钛矿的存在，在其它 图5是样品的X射线光电子能谱图，从图5(a) 样品中其峰强减弱并且拉曼位移增加.三种样品 中可以看出3种样品的Ti2p的结合能为464和 均在410和610cm处出现特征峰是由于TiC的 458eV,V2p结合能均为524eV和517eV,O1s的 存在.以上分析结果与X射线衍射的分析结果一 结合能均为532eV,Cls的结合能均为285eV,采 致.MXene、NBV/MXene和NSV/MXene的元素组 用XPSPEAK软件分别对Ti和V两种元素进行分 成分析采用了能量散布分析仪进行测试，其测试 峰，使用Shirley型背景，并选择p峰型.从图5(b), 结果如图3(c)所示，可以观察到NBV/MXene和 5(c)和5(d)中可以看出，MXene、NBV/MXene和 NSV/MXene样品中均有Ti、C、V和O元素，测试 NSV/MXene的Ti2p1n结合能分别为464.7,464.1和 结果可以说明纳米复合物中有V2O5存在，并通过 464.2eV,Ti2p32的结合能为458.9,458.3和458.4eV, 计算得出NSV/MXene和NBV/MXene中VOs的 Ti2p1n和Ti2p32结合能的差值均为5.8eV.如图5(e) (a) (b) N SV/MXene N SV/MXene N BV/MXene N BV/MXene MXene MXene 4000350030002500200015001000 200 400 600800 10001200 Wave number/cm Raman/cm (c) 8 Ti Ti V NSV/MXene A A NBV/MXene 0 MXene 0 2 4 6 Energy/keV 图3 试样的傅里叶红外光谱图(a),拉曼光谱曲线(b)和能量散布分析光谱(c) Fig.3 FTIR(a),Raman spectra(b),and EDS spectra(c)of samples容，D 是孔径. MXene、NBV/MXene 和 NSV/MXene 的比表面积分别为 4.3, 4.4, 8.7 和 5.5 m2 ·g−1 . NBV/ MXene 和 NSV/MXene 的比表面积与 MXene 相比 均有所提高，因此可以证明 V2O5 已经成功被负载 到 MXene 表面. 样品的傅里叶红外光谱如图 3（a）所示，NBV/ MXene 和 NSV/MXene 的红外光谱 1004 和 1005 分 别出现吸收峰是由于 V=O 双键伸缩振动所致，在 778 和 840 cm−1 分别出现吸收峰是由于在 V=O 和 V‒O‒V 之间出现耦合振动所致. 图 3（b）是样品的 拉曼光谱，NBV/MXene 和 NSV/MXene 的拉曼光谱 在 140, 283, 407, 478, 525, 696 和 993 cm−1 处 出 现 V2O5 的特征峰[18] . MXene 的拉曼光谱在 150 cm−1 处出现特征峰，说明有 TiO2 锐钛矿的存在，在其它 样品中其峰强减弱并且拉曼位移增加. 三种样品 均在 410 和 610 cm−1 处出现特征峰是由于 TiC 的 存在. 以上分析结果与 X 射线衍射的分析结果一 致. MXene、NBV/MXene 和 NSV/MXene 的元素组 成分析采用了能量散布分析仪进行测试，其测试 结果如图 3（ c）所示，可以观察到 NBV/MXene 和 NSV/MXene 样品中均有 Ti、C、V 和 O 元素，测试 结果可以说明纳米复合物中有 V2O5 存在，并通过 计算得 出 NSV/MXene 和 NBV/MXene 中 V2O5 的 质量分数分别为 72% 和 67%. 利用场发射扫描电子显微镜对样品的表面形 貌进行了测试表征，如图 4 所示. 从图 4（a）可以清 晰地看到它是由许多片层堆叠而成的. 图 4（b）显 示 MXene 表面上有大量纳米带，长度可达几十微 米，平均宽度约 150 nm. 当草酸的使用量增加到 1.89 g 时，NSV/MXene 被合成，如图 4（c）. 从场发 射扫描电子显微镜图像我们可以观察到，MXene 表面上的纳米粒是有许多微小的纳米薄片组成. 在相同保温时间、煅烧温度的条件下，当添加草酸 的质量为 0.63 g 时，V2O5 呈带状，当草酸质量增加 至 1.89 g 时，V2O5 呈片状，可见草酸加入量是影响 V2O5 形貌的主要因素. 图 5 是样品的 X 射线光电子能谱图，从图 5（a） 中可以看出 3 种样品的 Ti2p 的结合能为 464 和 458 eV，V2p 结合能均为 524 eV 和 517 eV，O1s 的 结合能均为 532 eV，C1s 的结合能均为 285 eV，采 用 XPSPEAK 软件分别对 Ti 和 V 两种元素进行分 峰，使用 Shirley 型背景，并选择 p 峰型. 从图 5（b）， 5（ c）和 5（d）中可以看出，MXene、NBV/MXene 和 NSV/MXene 的 Ti2p1/2 结合能分别为 464.7，464.1 和 464.2 eV，Ti2p3/2 的结合能为 458.9, 458.3 和 458.4 eV， Ti2p1/2 和Ti2p3/2 结合能的差值均为5.8 eV. 如图5（e） (a) N SV/MXene N BV/MXene Absorbance 1005 1004 778 840 4000 3500 3000 Wave number/cm−1 2500 2000 1500 1000 MXene (b) N SV/MXene N BV/MXene Intensity 200 400 Raman/cm−1 600 800 1000 1200 MXene (c) N SV/MXene N BV/MXene Intensity 0 2 Energy/keV 4 6 8 Ti MXene Ti Ti Ti Ti O O V V V C 图 3    试样的傅里叶红外光谱图（a），拉曼光谱曲线（b）和能量散布分析光谱（c） Fig.3    FTIR (a), Raman spectra (b), and EDS spectra (c) of samples 黄莹莹等： V2O5 /MXene 纳米复合材料制备及储能性能 · 1021 ·