变成0.71-1.34V指示剂可以在此范围内变色,同时也消除了FeCl4黄色对终点观察的干 扰Sb(V),Sb(Ⅲ)干扰本实验,不应存在 32主要试剂和仪器 1.SnCl21gLl0 g SnCl22H2O溶于40mL浓热HNO3溶液中加水稀释至10mL。 2. SnCl 50gL-1 3.H2SO4-H3PO4将15mL浓H2SO4缓慢加入至70mL水中,冷却后加入15mL浓HPO4 混合。 4.甲基橙1gL 5.二苯胺磺酸钠2g-L-1 6.K2Cr2O7标准溶液(c6K2c207=0.1000mol·L)将K2Cr2O7在150-180℃干燥2h,置于干 燥器中冷却至室温。用指定质量称量法准确称取0.6129gK2Cr2O7于小烧杯中,加水溶解, 定量转移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀 分析天平、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶等常规分析仪器 33实验步骤 准确称取铁矿石粉0.8-1.2g于100mL烧杯中,用少量水润湿,加入20mL浓HCl溶液, 盖上表面皿,在通风柜中低温加热分解试样大约30分钟溶解若有带色不溶残渣,可滴加 20-30滴100gL- INcL2助溶试样分解完全时残渣应接近白色(SO2),用,少量水吹洗表面皿 及烧杯壁冷却后转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度并摇匀。 移取试样溶液2500mL于锥形瓶中,加8mL浓HCl溶液,加热近沸,加入6滴甲基橙, 趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入100 L SnCI2还原Fe溶液由橙变红,再慢慢滴加 50 g L SnCI2至溶液变为淡粉色再摇几下直至粉色褪去立即流水冷却,加50mL蒸馏水,20 mL硫磷混酸4滴二苯胺磺酸钠,立即用KCr2O标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点,平行 测定3次计算矿石中铁的含量(质量分数) 思考题 1K2Cr2O为什么可以直接称量配制准确浓度的溶液? 2.分解铁矿石时,为什么要在低温下进行?如果加热至沸会对结果产生什么影响? 3SnC2还原Fe的条件是什么?怎样控制SnCl2不过量? 4以K2Cr2O7溶液滴定Fe时,加入H3PO4的作用是什么? 5本实验中二甲酚橙起什么作用?变成 0.71-1.34 V,指示剂可以在此范围内变色,同时也消除了 FeCl4 - 黄色对终点观察的干 扰,Sb(Ⅴ),Sb(Ⅲ)干扰本实验,不应存在. 3.2 主要试剂和仪器 1. SnCl2 100g ·L-110 g SnCl2. ·2H2O 溶于 40mL 浓热 HNO3 溶液中,加水稀释至 100mL。 2. SnCl2 50g ·L-1 3. H2SO4-H3PO4 将 15mL 浓 H2SO4 缓慢加入至 70 mL 水中，冷却后加入 15 mL 浓 H3PO4 混合。 4. 甲基橙 1g ·L-1 5. 二苯胺磺酸钠 2g ·L-1 6. K2Cr2O7 标准溶液（c1/6 K2Cr2O7=0.1000mol·L-1） 将 K2Cr2O7在 150-180℃干燥 2h,置于干 燥器中冷却至室温。用指定质量称量法准确称取 0.6129g K2Cr2O7 于小烧杯中，加水溶解， 定量转移至 250mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 分析天平、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶等常规分析仪器 3.3 实验步骤 准确称取铁矿石粉 0.8-1.2 g 于 100mL 烧杯中,用少量水润湿,加入 20mL 浓 HCl 溶液, 盖上表面皿,在通风柜中低温加热分解试样,大约 30 分钟溶解,若有带色不溶残渣,可滴加 20-30 滴 100g.L-1SnCl2 助溶.试样分解完全时,残渣应接近白色(SiO2),用，少量水吹洗表面皿 及烧杯壁,冷却后转移至 250mL 容量瓶中,稀释至刻度并摇匀。 移取试样溶液 25.00 mL 于锥形瓶中,加 8 mL 浓 HCl 溶液,加热近沸,加入 6 滴甲基橙, 趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入 100g.L-1SnCl2 还原 Fe3+.溶液由橙变红,再慢慢滴加 50g.L-1SnCl2至溶液变为淡粉色,再摇几下直至粉色褪去.立即流水冷却, 加50 mL蒸馏水, 20 mL 硫磷混酸,4 滴二苯胺磺酸钠,立即用 K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点,平行 测定 3 次,计算矿石中铁的含量(质量分数). 三，思考题 1.K2Cr2O7 为什么可以直接称量配制准确浓度的溶液？ 2.分解铁矿石时，为什么要在低温下进行？如果加热至沸会对结 果产生什么影响？ 3.SnCl2 还原 Fe3+的条件是什么？怎样控制 SnCl2不过量？ 4.以 K2Cr2O7溶液滴定 Fe2+时，加入 H3PO4 的作用是什么？ 5.本实验中二甲酚橙起什么作用？ 4