第10期 孙青等：机械活化强化铌钽矿碱性水热体系浸出 1285· 磨制得的铌钽矿，说明机械活化铌钽矿反应活性的 畸变程度增大和晶体无序度增加.相对于结晶度好 提高并不完全是由于球磨过程的磨细作用造成的. 的矿物晶体，活化后晶格畸变和内部缺陷程度的增 球磨过程中，矿物粒度减小的同时，矿物颗粒表面 加，能够增加晶体的内部储能，使晶体处于相对不 及内部结构还发生了更加复杂的变化，这些变化共 稳定的状态，从而提高矿物的反应活性并降低浸出 同造成了铌钽矿反应活性的提高 过程中所需活化能，促进铌钽浸出. 干磨与湿磨铌钽矿X射线衍射图谱如图14所 45 ·一干磨 示.由图中可以看出经相同机械活化时间，湿式磨 40 ·-湿磨 矿后的Mm(Nb,Ta)O3]2物相的衍射峰峰强减弱及 且30 ▲Mn(Nb.Ta).O 5n02(130) (131)▣ 20 ALF(SiO)4 90 min 10 5 60 min 01 0102030405060708090100 活化时间/min 30 min 图11不同活化介质下活化时间对铌钽矿颗粒粒度的影响 10 min Fig.11 Effects of activation time on the particle size of niobium-tantalum ore by using different activation mediums ■ 原矿 4.5 4.0 202224 262830 32 3436 3.5 20/() 3.0 2.5 图13活化不同时间后铌钽矿的X射线衍射谱图 2.0 Fig.13 XRD patterns of niobium-tantalum ore when acti- 1.5 vated for different time 1.0 0.5 ▲Ma(Nb,Ta.Oe ◇Sn0 口AlF:SiO) (131) 0102030405060708090100 (130) ◇ 活化时间/min 千磨60mim 图12不同活化介质下活化时间对铌钽矿比表面积的影响 Fig.12 Effects of activation time on the specific surface of 湿磨60min niobium-tantalum ore by using different activation mediums (2)机械活化铌钽矿晶体结构的变化.在球 料比10：1、球磨机转速为500rmim-1和干式球 干磨30min 磨条件下，对采用不同球磨时间制备的铌钽矿进 行X射线衍射慢速连续扫描分析，结果如图13 湿磨30mim 所示.从图13中可以看出：随着球磨时间的延 长，Mn(Nb,Ta)O32物相的衍射峰峰强逐渐减弱， 202224262830 32 3436 半高宽(FWHM)逐渐加宽，出现弥散宽化现象.球 20/() 磨至90mi血，(131)晶面衍射峰宽化更为明显.样品 图14 不同活化介质下活化不同时间后铌钽矿的X射线衍 品格衍射峰强度与峰宽的变化主要与晶格粒度大小 射谱图 和点阵畸变有关，晶粒粒度越小、畸变程度越大，晶 Fig.14 XRD patterns of activated niobium-tantalum ore 格衍射峰宽化度越高24-2.此外，通过图13可知， when activated for different time by using different activation 矿物经高速球磨后，内部结构发生变化，导致晶格 mediums第 10 期 孙 青等：机械活化强化铌钽矿碱性水热体系浸出 1285 ·· 磨制得的铌钽矿，说明机械活化铌钽矿反应活性的 提高并不完全是由于球磨过程的磨细作用造成的. 球磨过程中，矿物粒度减小的同时，矿物颗粒表面 及内部结构还发生了更加复杂的变化，这些变化共 同造成了铌钽矿反应活性的提高. 图 11 不同活化介质下活化时间对铌钽矿颗粒粒度的影响 Fig.11 Effects of activation time on the particle size of niobium-tantalum ore by using different activation mediums 图 12 不同活化介质下活化时间对铌钽矿比表面积的影响 Fig.12 Effects of activation time on the specific surface of niobium-tantalum ore by using different activation mediums (2) 机械活化铌钽矿晶体结构的变化. 在球 料比 10︰1、球磨机转速为 500 r·min−1 和干式球 磨条件下，对采用不同球磨时间制备的铌钽矿进 行 X 射线衍射慢速连续扫描分析，结果如图 13 所示. 从图 13 中可以看出：随着球磨时间的延 长，Mn[(Nb,Ta)O3]2 物相的衍射峰峰强逐渐减弱， 半高宽 (FWHM) 逐渐加宽，出现弥散宽化现象. 球 磨至 90 min，(131) 晶面衍射峰宽化更为明显. 样品 晶格衍射峰强度与峰宽的变化主要与晶格粒度大小 和点阵畸变有关，晶粒粒度越小、畸变程度越大，晶 格衍射峰宽化度越高 [24−25] . 此外，通过图 13 可知， 矿物经高速球磨后，内部结构发生变化，导致晶格 畸变程度增大和晶体无序度增加. 相对于结晶度好 的矿物晶体，活化后晶格畸变和内部缺陷程度的增 加，能够增加晶体的内部储能，使晶体处于相对不 稳定的状态，从而提高矿物的反应活性并降低浸出 过程中所需活化能，促进铌钽浸出. 干磨与湿磨铌钽矿 X 射线衍射图谱如图 14 所 示. 由图中可以看出经相同机械活化时间，湿式磨 矿后的 Mn[(Nb,Ta)O3]2 物相的衍射峰峰强减弱及 图 13 活化不同时间后铌钽矿的 X 射线衍射谱图 Fig.13 XRD patterns of niobium-tantalum ore when acti￾vated for different time 图 14 不同活化介质下活化不同时间后铌钽矿的 X 射线衍 射谱图 Fig.14 XRD patterns of activated niobium-tantalum ore when activated for different time by using different activation mediums