·1286 北京科技大学学报 第35卷 弥散宽化程度不如干式明显，说明干式磨刊矿对铌组 进行扫描电镜(SEM)分析，并以此作为比较基准， 矿的品格破坏程度更大，更有利于增加铌钽矿的反 然后分别对在行星磨中，经球料比10：1和球磨机 应活性.造成这一现象的原因在于湿式活化时，水 转速为500r-min-1,干式活化10min和60min后 在充当分散助磨剂的同时，对磨球的正面冲击也起 的铌钽矿样进行扫描电镜分析，结果如图15所示. 了缓冲作用，从而减弱了磨球冲击过程对矿物晶格 图15直观地展示出铌钽矿活化前后表面形貌的变 的破坏力度，降低了活化效果.这一结果也可解释 化.从图15中可以看出：在活化前，矿粒表面致密 图9中湿式磨矿浸出率不如干式磨矿浸出率高的原 平滑，有清晰的棱角：经过活化后，矿粒粒度减小， 因，表明机械活化过程不仅是粒度减小的过程，更 同时矿粒表面形貌发生改变，而活化60min后颗 重要的是引起矿物的晶格畸变及内部缺陷程度的增 粒表面变成疏松的海绵状，这种无定形化的物质与 加，从而增加矿物反应活性，强化刊矿物浸出过程. 未活化前相比，有大量的活性点存在，使其具有高 (3)矿粒表面形貌的变化.为比较机械活化对 能量和高反应活性，这也极大促进了机械活化铌钽 铌钽矿表面形貌特征的影响，首先对未活化铌钽矿 矿浸出反应的进行，提高了铌和钽浸出率 (d) 50 um 图15活化不同时间后铌钽矿的扫描电镜像.(a)未活化，低倍：(b)活化10min,低倍：(c)活化60min,低倍：(d)未活化，高倍： (e)活化10min,高倍：()活化60min,高倍 Fig.15 SEM images of niobium-tantalum ore when activated for different time:(a)unactivated,low magnification:(b)activated for 10 min,low magnification;(c)activated for 60 min,low magnification;(d)unactivated,high magnification;(e)activated for 10 min,high magnification;(f)activated for 60 min,high magnification 由粒度、比表面积及X射线衍射测试结果可 小和比表面积增大，但不利于微观上晶格的破坏， 知：铌钽矿经机械活化后，宏观结构和微观结构都 铌和钽浸出率低于干式磨矿；在一定范围内，浸出 发生显著的变化.宏观上颗粒粒径减小，比表面积 率随活化时间的延长和球磨速度的增大而增加 增大，颗粒表面变疏松：微观上晶格畸变增大、内部 3结论 缺陷程度增加以及矿物趋向于无定形化.机械活化 时，铌钽矿的宏观与微观结构变化过程是同时发生 (1)在铌钽矿KOH碱性水热浸出过程中，在 的，这两个过程共同造成了活化铌钽矿反应活性的 KOH质量分数<50%的研究范围内，提高碱浓度和 增加.在球磨过程中加水湿磨可以促进颗粒粒径变 反应温度有利于促进钽铌矿的分解，但均会导致生· 1286 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 35 卷 弥散宽化程度不如干式明显，说明干式磨矿对铌钽 矿的晶格破坏程度更大，更有利于增加铌钽矿的反 应活性. 造成这一现象的原因在于湿式活化时，水 在充当分散助磨剂的同时，对磨球的正面冲击也起 了缓冲作用，从而减弱了磨球冲击过程对矿物晶格 的破坏力度，降低了活化效果. 这一结果也可解释 图 9 中湿式磨矿浸出率不如干式磨矿浸出率高的原 因，表明机械活化过程不仅是粒度减小的过程，更 重要的是引起矿物的晶格畸变及内部缺陷程度的增 加，从而增加矿物反应活性，强化矿物浸出过程. (3) 矿粒表面形貌的变化. 为比较机械活化对 铌钽矿表面形貌特征的影响，首先对未活化铌钽矿 进行扫描电镜 (SEM) 分析，并以此作为比较基准， 然后分别对在行星磨中，经球料比 10︰1 和球磨机 转速为 500 r·min−1，干式活化 10 min 和 60 min 后 的铌钽矿样进行扫描电镜分析，结果如图 15 所示. 图 15 直观地展示出铌钽矿活化前后表面形貌的变 化. 从图 15 中可以看出：在活化前，矿粒表面致密 平滑，有清晰的棱角；经过活化后，矿粒粒度减小， 同时矿粒表面形貌发生改变，而活化 60 min 后颗 粒表面变成疏松的海绵状，这种无定形化的物质与 未活化前相比，有大量的活性点存在，使其具有高 能量和高反应活性，这也极大促进了机械活化铌钽 矿浸出反应的进行，提高了铌和钽浸出率. 图 15 活化不同时间后铌钽矿的扫描电镜像. (a) 未活化, 低倍; (b) 活化 10 min, 低倍; (c) 活化 60 min, 低倍; (d) 未活化, 高倍; (e) 活化 10 min, 高倍; (f) 活化 60 min, 高倍 Fig.15 SEM images of niobium-tantalum ore when activated for different time: (a) unactivated, low magnification; (b) activated for 10 min, low magnification; (c) activated for 60 min, low magnification; (d) unactivated, high magnification; (e) activated for 10 min, high magnification; (f) activated for 60 min, high magnification 由粒度、比表面积及 X 射线衍射测试结果可 知：铌钽矿经机械活化后，宏观结构和微观结构都 发生显著的变化. 宏观上颗粒粒径减小，比表面积 增大，颗粒表面变疏松；微观上晶格畸变增大、内部 缺陷程度增加以及矿物趋向于无定形化. 机械活化 时，铌钽矿的宏观与微观结构变化过程是同时发生 的，这两个过程共同造成了活化铌钽矿反应活性的 增加. 在球磨过程中加水湿磨可以促进颗粒粒径变 小和比表面积增大，但不利于微观上晶格的破坏， 铌和钽浸出率低于干式磨矿；在一定范围内，浸出 率随活化时间的延长和球磨速度的增大而增加. 3 结论 (1) 在铌钽矿 KOH 碱性水热浸出过程中，在 KOH 质量分数 <50%的研究范围内，提高碱浓度和 反应温度有利于促进钽铌矿的分解，但均会导致生