正在加载图片...
表1几种增敏剂对<铬(Ⅱ)-ECR-增敏剂>体系的增敏效应 Table 1 The sensitizalion of some sensitizers lo the colored multicomponent complex in the system of "chromium ()-ECR-sensitizer 增 敏 剂 管 每25m1中 加m1数 人.max(hm) max 溴化正辛基-N,N-二印共作塔铵 0.2594 1-10 沉 齿 溴化癸基此啶 0.25° 1-10 沉 淀 CTMAB 0.250。 4.0 576-550 7.8×104 Zeph 0.01m01L 3.5 595 1.08×105 TDMAA 9.25% 4.0 585 1.22×105 CDMAA 0.25% .0 555 1,14×105 ODMAA 0.25°6 1.0 585 1,12×10s 十二统基疏酸钠 1,0% 2.0 550 5.8x104 吐温 1.06 2.0 550 6.0×104 达最大且恒定的吸光度,表示显色完全,且再放置2h,吸光值仍不变。 (7)配合物的组成Job连续变化法及斜率比法,皆测知在过量的CDMAA或TDMAA 存在下,铬(丽)与ECR的摩尔比为1:3。由于这些增敏剂浓度近于CC时,体系出现混浊 及粘壁,不能测出它们参加配合物组成的摩尔比。 (8)服从Bcer定律的范围按实验方法依次加入各种试剂,测吸光值并给出工作曲线, 知每25ml显色液中铬(M)含量在0一104g范围内服从Beer定律。 (9)外来离子的干扰表2列出外来离子的干扰状况,由表知铝()、铋(I)、铬 (】)、铜(1)对此体系的干扰,虽比前文:介绍的体系严重,但这些干扰离子,多数可在 pH<6时,用乙酰丙酮与氟仿的混合有机相萃取除去:83。残存的干扰离子可用掩蔽消除干 扰,铬()可用羟胺还原为铬()而测定,总量。铁()、锆(下)、锡(下)、钒(V)及钼(H) 的干扰则比前文:1:所报导的体系为小。针对不同的外来离子、可在此两个体系中选择最适 当者用于分析测定微量铬。 0.83 0.6 213 0.6 0.4 40 30 0 25 5.0 !ting tme.min 7.510.0 g of Cr in 35ml colored solution. 图?温度及加热时间的影响 图8校准曲钱 Fig.2 Influence of temperaturee and heating time Fig.3 Calibration curve (10)掩蔽剂的影啊由表3所列情况,足以证明铬(置)配合物的惰性,显色前加掩蔽剂 则铬()与掩蔽剂生成惰性配合物,妨碍显色配合物的形成。显色后加掩蔽剂,则由于已形 成了惰性显色配合物,不再受掩蔽剂纸作用;但许多外来离子所形成的非惰性有色配合物则 273表 几 种 增 敏剂对 铬 一 一 增敏 剂 体 系 的 增 敏效 应 , 二 士 手 一 至 “ 一 一 住 ,, 增 敏 剂 浓 度 澳 化正辛 墓 一 , 一几甲 班节 某按 。 之臭化癸 墓 咄咤 夕石 。 石 十 二忱 纂 硫酸 钠 吐 温 每 中 加 数 艺 二 六 一 一 。 。 。 。 飞 。 。 。 一 吕 沉 淀 沉 淀 吕 ‘ 丫 ‘ 。 火 ‘ 达最 大且 恒定 的 吸 光度 , 表 示显色完全 , 且再放 置 , 吸 光 值仍不 变 。 配 合物 的组成 连续 变化法及 斜率 比法 , 皆测 知 在过 量 的 或 存在下 , 铬 贾 与 的 摩尔 比为 。 由于 这 些增 敏剂 浓 度 近于 时 , 体 系 出现混 浊 及 粘壁 , 不能 测 出它们参加配 合物组 成 的 摩尔 比 。 服从 定律的范 围 按 实验 方 法依 次加入 各 种试 剂 , 测 吸 光 值并 给 出工 作 曲线 , 知 每 显 色液 中铬 含量在 。 一 终 范 围 内服 从 定 律 。 外来离 子 的干 扰 表 列 出外来离 子 的干 扰状 况 , 由 表 知 铝 、 锤 、 铬 、 铜 对 此体系 的干 扰 , 虽 比前文 ‘ 二 介 绍 的体系 严重 , 但这 些 干扰离 子 , 多数可 在 时 , 用 乙 酸 丙酮 与氯仿 的混 合有机 相萃 取 除去 〔 二。 残 存 的干扰 离子 可 用掩蔽 消除干 扰 , 铬 可 用经 胺还原 为铭 皿 而 测定 总 量 。 铁 、 错 、 锡 开 、 钒 丫 及 铝 的干扰 则 比前文 二‘ 二 所报 导 的体系 为小 。 针对不 同 的外来 离 子 , 可在 此 两个体 系 中选 择最 适 当者用于 分析测 定微 量铬 。 一 一 厂今扮下尸 「 卜 加 ,口 川 、 , 矛 乒 护 切翎 图 温 度 及加热 时 间的影 响 图 校 准 曲 线 门 。 。 掩 蔽剂 的影 响 由表 所 列情况 , 足以 证明 铬 配 合物 的 惰性 , 显色前 加 掩 蔽剂 则铭 一 与掩蔽剂生 成 惰性配 合物 , 妨碍显色配 合物 的形成 。 显色后加 掩蔽剂 , 则 由于 已形 成 了惰性显 色配 合物 , 不 再受掩蔽剂 献作用 但 许多外来离 子所 形 成 敞非 惰性有色配 合物 则
<<向上翻页向下翻页>>
©2008-现在 cucdc.com 高等教育资讯网 版权所有