氨基乙酸(ODMAA):皆用其溴化物配0.5乙醇溶液。（由于CDMAA易得，枚先用）。 乙酸一乙酸钠缓冲液，pH=3.5,〔Ac门总=1.0ol:L。 其它增做剂及试剂皆按其溶解性：常规心制。 1.2实验方法 铬(1)1工作液1.00ml中，加人ECR溶液5.00ml,TDMAA或CDMAA乙醇液2.50ml, 乙酸缓冲液1.50m1。高压煮器中加热到115一118°C,保持25一30min(·般采用水浴回流加 热，易杂沸及局部过热，本实验改用高正煮器，效果良好)。 2结果及讨论 (1)吸收光谱图I所示<铬({)一ECR一-CDMAA>业色体系在587.5nm处有 敢高吸收峰，试剂空白的敢高吸收峰在508nm, 0.5 <铬(---ECR>二元体系吸收峰在560nm, 加入CDMAA后吸收锋红移，可知增做剂参加 配合物的组成。 (2)酸度实验知pH为3.2一3.5时吸光 0.2 值敏大，以后取PH3,4。 (3)ECR用量实验知当25ml显色液中 42059050 660 含铬(I)5.0μg时，A.0ml以上的ECR溶液， havc lengih.am 即达最大且恒定的吸光值，表示显色完全。考 图1吸收光谱 1.ECR-CDMAA-水 虑显色剂量过多时空白值高，且有粘壁现象， 2.Cr(I)-ECR-CDMAA-ECR-CDMAA 以后选用5.0ml。 究白 pH=3.4,7.max =587.5nm,b=1cm (4)缓冲液用量缓冲液量太大可降低吸 5gCr+5,0m1ECR济液+2.5m1 光值，原因当与前文1J所述相同。对25ml显 CDMAA济液（在25m1的色液中） 色液中含5.0μg铬(【)而言，乙酸缓冲液1.50 Fig.I Absorption spectrum ml,重现度良好。 (5)增放剂，CMC点及用量节温下最大'气泡法测知增敏剂少于0.2时，表面张力大， 为可溶区；0.2一2.0m时（浓度在CMC点附近）山现混浊；2.0ml以上为增溶X。增敏剂过 多，吸光度下降，以后选用2,5m1。增傲剂须作城色前加入，否则由于心成色配合物的惰 性，妨碍增敏剂参加配合物，吸光值大人降低（不足原值之半）。 各种不同类型的增敏剂的增敏效应，根据作者实验并参照有关报导，列于长1。由表知 阳离子及两性的表面活性剂的增敏效应明，主碳链在癸基以下，由于形成胶束作用降低， 增溶及增敏作用差，女至不增溶。三种烷基“甲数基乙酸中，以上碳链为十四烷基者增敏效 应敢著，十六烷基者次之，八烷基者较；由此可知碳链太长也不利于增敏。离子表面 活性剂使试剂与配合物吸收峰红移程度较两性长面活性剂人，可能是活性：基差别导致胶束及 其电荷的不同所致。 (6)加热温度及时间的影响结果见图之，从图可知路()水合物行格性、温度不高则 证色配合物形成速度人慢，放置2h后吸光度仍慢慢增加。当温度在I15°C以上，20in即 272氨 基乙 酸 皆 用 其 臭化物配 与 乙 醉溶 夜 。 由于 易得 ， 故 先用 。 乙 酸 — 乙酸 钠 缓 冲液 ， 一 卜 ， 〔 〕 总 山 、，卜 。 仁它增 故剂 及试 剂 皆按 其溶 解 性常 规配制 。 实验 方法 铬 工 作液 中 ， 加 人 溶 液 ，、 ， ‘ 入 或 入 ， 乙 醉 液 ， 乙 酸 缓 冲液 。 拓压煮 器 ，加 热到 一 一 一 “ ， 保 持 一 占 般 采 川 水浴 ， 流 加 热 ， 易暴 沸及局 部过 热 ， 本实验 改 川高压 煮 器 ， 效 果 良好 。 结果 及 讨论 吸收 尤谱 图 所 示 铬 瓦〕 — — 显色体系 在 处 有 一 习 汉下 脚 。 区犷 户 护 、叭， 图 吸 收 光 谱 一 — 水 卜 一 — 一 空 白 二 召 乒二 。 、 二 ， 二 ， 溶 液 汗不液 在 的 显 色液 中 址 高吸收峰 ， 试 剂 空 白的址 高吸收 峰 在 川二 ， 格 日 一 二 元体 系吸收 峰在 ， 加入 后 吸收 峰红 移 ， 一 可知增 敏剂 参加 配 合物 的组 成 。 酸 度 实验 知 为 一 时吸 光 值最 大 ， 以 后取 。 用量 实验 知 当 显 色液 中 含 铬 协 时 ， 以 上的 溶液 ， 即达最 大 且恒 定的吸 光值 ， 表示显 色完全 。 考 虑 显色剂 量过 多时空 白值高 ， 且 有 粘壁 现 象 ， 以 后选 用 。 缓冲液 用 童 缓 冲液 量太 大 可降低 吸 光 值 ， 原 因 当与 前文 ” ’ 所 述 相同 。 对 显 色液 ， ，含 协 铭 而 苦 ， 乙酸 缓冲液 ， ， 重 现 度 良好 。 增 故剂 ， 点 及 用 量 室 护敲下最 大 气 泡法 测 知 增 敏剂 少于 时 ， 农面张 力大 ， 为 可溶 区 。 一 十 浓 度 在 点附 近 出现混 浊 以 为增溶 区 。 增 敏剂 过 多 ， 吸 光度 卜降 ， 以 后 选 用 。 增 敏剂 须在 破色前加 入 ， 否则 由于 二元 显色配 合物 的 惰 性 ， 妨 碍增 敏剂参加 配 合物 ， 吸 光 值大 大降 低 不足 原值 之 半 。 各 种不 同 类型 的增 敏 剂 的 增 敏 效 应 ， 根据 作 者实验并参 照有 关 报导 ， 列 一 于友 。 由表 知 阳离子及 两性 的表 而活 性 剂 的增 敏 效应 明 显 ， 主碳链 在 癸 基以 下 ， 由于 形 成胶束 作用降低 ， 增 溶 及 增 敏 作用 差 ， 共 至不增 溶 。 三种烷 基 二 甲氛 从乙酸 中 ， 以 三践链 为 · 四烷 甚者增 敏 效 应最 著 ， 一 卜六烷 基 者 次之 ， 卜八 烷 基者较 澄 由此 可知 碳 链 太 长也 不 利于 增 敏 。 阳离 户表 面 活 性 剂 使试 剂 与配 合物 吸收 峥 红 移 程度 较两性 表而话性 剂 大 ， ，，能 是 话性 旗差 别 导致 胶束 及 其 电 荷的不 所致 。 加 热温 度从时 间的影 响 结 染她图 匕 ， 从 图 可知 洛 水合物 有 情性 ， 温 度 不 佰则 显 色配 合物 形成速 度 太 慢 ， 放 置 已 后吸 光度仍慢慢增 加 。 当温 度在 ’ 以 上 ， 即 叮