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D0I:10.13374/i.issn1001-053x.1981.01.014 北京钢铁学院学报 1981年第1期 试论BCO直接光度法 测定铜时钴(镍)的干扰及其消除* 化学分析中心陈鹏 摘 要 使用BCO直接光度法测定钢及合金中铜含量是一个较好的方法,由于它良好 的重现性和选择性故被日本及我国采用作为标准方法。但钴(镍)的干扰严重故不 适用于含钴的试样。 本文指出,虽然普遍采用PH8.7~9.5作为测定铜的适宜条件,但不宜于测定 含钴的试样,因为在此条件下,钴与试剂形成无色络合物,耗用了试剂,降低了吸 光度。又指出铜的显色在PH8.0~9.8之间保持恒定,但钴的BCO络合物,由于不 夠稳定在PH8.5以前不与试剂反应,故若把条件控制在8.3±0.2,钴就不再千扰 而铜的吸光度仍然保持PH8.7~9.5时的强度。文中还给出了样细的分析手续及实 际试样的分析数据。 一、问题的提出 BCO法测定铜,普遍认为选择性、灵敏度都铰高,因此我国冶金部钢铁化学分析标 准〔1)及日本JIS〔2〕均作为标准方法来采用,但遗憾的是方法对钻的允许量很小(显色液中 允许量分别为0.02毫克和0.2毫克)。对于含钴试样,显色液中钴超过上限若不经分离,原 则上不适用于BCO法。 本文因工作需要,在采用BCO法时为克服钴的干扰,在试验过程中发现,在PH8.3± 0.2范围内铜定量显色,而钴不和BCO作用,在50毫升显色液中即使高达5毫克也无干扰。 二、试验部分 1.仪器和试剂: ①雷磁25型酸度计 ②72型分光光度计 ③PH试纸:PH4~10 PH7.6~8.5 PH8.2≈10.0 本文1980年1月收到。 125北 京 钢 铁 学 院 学 报 年 第 期 试 论 直 接 光 度 法 测定铜时钻 镍 的干扰及其消除 ’ 化学分 析 中心 陈 鹏 摘 要 使用 直接光 度法 测 定钢及合 金 中铜含量是 一 个较 好 的方 法 , 由于 它 良好 的重 现 性和选择 性故被 日本及 我国采用作为标 准方法 。 但 钻 镍 的干扰严 重 故不 适用 于含钻 的试 样 。 本文 指出 , 虽 然普遥 采用 作为测 定 铜 的适宜条件 , 但不 宜于 测 定 含枯 的试 样 , 因为在此条件下 , 钻 与试 剂形 成 无 色络合 物 , 耗用 了试 剂 , 降低 了吸 光度 。 又 指 出铜 的显 色在 。 之 间保 待 恒定 , 但 钻 的 络合 物 , 由于不 灼稳定在 以前不 与试 剂反 应 , 故 若 把 条件 控 制在 士 , 钻就 不 再 千扰 而 铜 的吸 光度 仍 然保 持 一 时 的强度 。 文 中还 给 出了祥 细 的分 析 手续及 实 际试 样 的分 析 数 据 。 一 、 问题 的提 出 法测定铜 , 普遍 认 为 选 择性 、 灵敏度都较 高 , 因此 我 国冶 金 部钢 铁 化学 分析标 准 〔 〕及 日木 〔 〕均作为标 准方 法来采 用 , 但遗憾的是方 法对钻 的允许 量很 小 显 色液 中 允许量 分别 为 毫 克和 毫 克 。 对于 含钻 试样 , 显 色液 中钻 超过 上 限若不 经 分离 , 原 则 上不适 用 于 法 。 本文 因工作 需 要 , 在采 用 法时为克服钻 的干 扰 , 在 试验过 程 中发 现 , 在 士 范 围 内铜 定 显显 色 , 而钻不 和 作用 , 在 毫升 显 色液 中即使 高达 毫 克也无干扰 。 二 、 试 验 部分 仪 器 和试剂 雷 磁 型 酸度计 型 分 光光度计 试 纸 一 一 ①②③ 本文 年 月收 到 DOI :10.13374/j .issn1001-053x.1981.01.014
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