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④BC0,0.1%(20%乙醇溶液) ⑤钴:1毫克/毫升用99.99%金属钴配制 ⑥镍:2毫克/毫升99.99%金属镍配制 ⑦柠檬酸銨:25%水溶液 ⑧氢氧化銨:1:2 ⑨盐酸 :1:3 四硝酸:13 ①酚酞:1%乙醇溶液 2.试验手续: 取一定量铜液(含铁或不含铁,含钴(镍)或不含钴(镍))于50毫升容量瓶中加25% 柠檬酸銨2.5毫升,用NH,OH及HCI或HNO,调正至试验所需PH值范围,再加5毫升柠 檬酸銨,加BCO10~20毫升,稀释至刻度、摇匀,放置15分钟用“自身不加BCO”作参比 液,于72型分光光度计600毫微米1厘米皿测量显色液吸光度,并精确测定其PH值(本文 试验部分所列PH值数据均为用PH计及数种规格之PH试纸联合检测所得,以PH计测得数 据为准,但两者数据基本一致)。 3. 试验内容: 纯铜溶液的显色适宜PH范围 表1 显色中液其铜及它 铜100微克+其他0毫克 PH值 7.10 8.051 8.35 8.50 19.30 9.50 9.70 9.80 E: 0.150 0.505 0.505 0.508 0.505 0.5050.50 0.505 从表1可见:纯铜溶液在PH8.0~9.8吸光度一致。 ②含铁溶液铜定量显色的适宜PH 表2 显色液中Cu及其它 铜100微克+铁25毫克(此铁液本身含铜8.5微克) PH值 7.40 8.09 8.35 8.50 9.0019.50 9.85 E, 0.27° 0.537 0.536 0.537,0.537 0.5350.538 从表2可见:含铁、铜溶液在PH8.0~9,8吸光度一致。 ③纯铜溶液加钴,看PH的变化与钻干扰的关系 表3 显色液中铜及其它 铜100微克+钻5毫克 铜100微克+钴 PH值 7.45 8.10 8.308.50 8.90 9.15 9.509.70 0毫克吸光度为 0.505~0.50 E: 0.38° 0.50° 0.507:0.506,0.488 0.14°0.4250.395 126④ 。 。 乙醇溶液 ⑤ 钻 毫克 毫升 用 金属钻 配制 ‘ ⑥ 镍 毫 克 毫升 金属镍 配制 ⑦ 柠 檬 酸按 水 溶液 ⑧ 氢 氧化按 , ⑨ 盐 酸 , ⑩ 硝 酸 , 酚 酞 乙醇 溶液 试 脸手 续 取一定 量铜液 含铁 或不 含铁 , 含钻 镍 或不 含钻 镍 于 毫 升 容量 瓶 中加 柠 檬 酸按 毫 升 , 用 ‘ 及 或 调 正 至 试验所 需 值范 围 , 再 加 毫 升柠 檬酸按 , 加 毫升 , 稀 释至 刻度 、 摇 匀 , 放置 分 钟用 “ 自身不 加 ” 作 参比 液 , 于 型 分光 光度计 毫微 米 厘 米皿 测 量显 色液吸 光度 , 并精确测定 其 值 本文 试 验 部分所 列 值数据 均 为用 计 及数种规 格之 试 纸联 合检 测所 得 , 以 计测得数 据为准 , 但 两者数据 基本一 致 。 试验 内容 ① 纯 铜溶液的显 色适 宜 范围 表 显 色中液其铜 及它 铜 微 克 其他 。 毫克 八一︸ 日﹁ 值 、 。一… 从 表 可见 纯 铜 溶液在 吸 光度一 致 。 ② 含铁 溶液铜 定 量显 色的适 宜 表 显 色液 中 及 其它 铜 微 克 铁 毫克 此 铁液 本身含铜 微克 一︸八 一 ﹂︸, 匀一一尸 一﹄一 一尸 一﹄口 一﹄ 氏一︸ 一︸八 一勺一 一 。 ︸ 一﹄八 一八 一尸 一匕一 一 一冉 一︸八 一口 一﹄口一 一 一 任一︸甲才‘ 一 一自﹄ 行一了 一﹄ 从 表 可见 含铁 、 铜 溶液在 吸 光度一 致 。 ③ 纯 铜 溶液 加钻 , 看 的变 化 与钻 干 扰 的关系 表 显 色液 中铜 及 其它 铜 微 克 钻 毫克 铜 微 克 十 钻 毫 克吸 光度 为 一 值 一 。 一而 ‘ · ‘ “ · “ …· 。 · 。 一 · ‘ …“ · “ ’
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