李霞等：低温取向硅钢常化工艺和渗氮工艺对组织，织构和磁性能的影响 ·611· cooling rate,the second recrystallization starts at a slightly lower temperature and Brass-type oriented grains are present.The secondary recrystallization of high-temperature nitriding and low-temperature nitriding samples with high nitrogen content could be basically com- pleted;however,the magnetic properties of samples are different,and more grains with deviated 210<001>orientation lead to a reduction in magnetic properties. KEY WORDS grain-oriented silicon steels;normalizing cooling rate;nitriding temperature;inhibitor;magnetic properties 低温取向硅钢与传统高温取向硅钢相比，最 火时抑制剂加热熟化过程会出现重新溶解或结构 大的差异在于采用低于1200℃的低温板坯加热， 变化[7-0) 同时在脱碳退火后增加渗氨工艺补充抑制剂以弥 由于商业技术保密原因，国内外不同企业的低 补原始固有抑制剂的不足.由于低温板坯加热技 温取向硅钢成分体系、制备工艺存在一定差异，硅钢 术具有节能、环保、低成本等优势，因此低温加热 成品常出现磁性能多变现象.生产制备过程中众多 并后续渗氨的取向硅钢是目前的主流产品.低温 工艺环节中某一参数控制不当，都会导致最终产品 取向硅钢制备工艺冗长且复杂，其每个工艺环节 磁性能波动恶化.因此，通过各工艺条件下组织、织 参数均会对最终磁性能产生影响，其中常化工艺 构、抑制剂粒子与磁性能之间的对应关系解决工艺 和渗氮工艺是较重要的两个控制过程.通常认为 参数改变所引起的问题是关键.本文在成分、热轧 常化处理工艺析出的固有抑制剂与渗氨工艺下追 工艺和高温退火工艺不变的条件下，研究常化工艺、 加的抑制剂应具有配比关系，并与一次再结晶后 渗氨工艺对一次、二次再结晶组织、织构和最终磁性 的品粒尺寸相互影响.目前，针对常化工艺和渗氮 能的影响. 工艺已经有一些研究报道.研究表明常化过程是 1实验材料与方法 固有抑制剂粒子大量弥散析出和热轧板组织调整 阶段[2】，常化温度越高，偏析元素扩散越快，组织 本文所用低温取向硅钢的化学成分（质量分 越均匀，带状组织消失越彻底3-).而渗氨工艺的 数)如下：~0.06%C、~3.1%Si、~0.1%Mn、 控制因素主要包括渗氮温度、渗氮时间和气氛比 ~0.005%S、~0.004%N、-0.025%Als、~0.03% 例等.随着渗氨时间的增加，表层抑制剂密度显著 Sb、0.04%Sn、~0.005%Cu,剩余成分为Fe.取向 增加，钉扎力增强[1，在750~850℃的温度范围 硅钢制备流程主要包含连铸、热轧、常化、冷轧、脱 内，提高渗氨温度能提高渗氨效率，样品N含量、 碳退火、渗氨处理和高温退火.文中主要分析材料 粒子密度及尺寸都会增加，但渗氨温度超过850℃ 为完成渗氨工艺后的脱碳板，其工艺参数、渗氮信 时渗氨效率下降，且出现复合析出粒子，并伴随粒 息及成品磁性能数据列入表1，将脱碳板进行实验 子分解过程6.另外，渗氮后抑制剂与二次再结晶 室高温退火，并对高温退火后的成品板和高温退 前的抑制剂尺寸、形态、类型都不同，因为高温退 火升温阶段中断抽出的部分试样进行宏观侵蚀. 表1低温取向硅钢工艺参数，渗氨信息及成品磁性能 Table 1 Process parameters,nitriding information,and magnetic properties of grain-oriented silicon steel 常化板综号 脱碳板编号 常化温度 常化冷速 渗氨温度/℃ 氮质量分数/10-6 磁感，Bs/T 低温(-20℃) 快冷(+5℃·s1) 750~800 203 1.665 中 女 中温 正常冷速 850-900 242 1.776 CI 中温 正常冷速 750~800 225 1.865 DI D 中温 正常冷速 750~800 240 1.834 El 中温 慢冷(-5℃s1) 850-900 208 1.652 对常化板和脱碳板试样侧面进行磨光和抛光处 散射衍射(EBSD)探头的扫描电镜采集和分析渗氨 理后，在光学显微镜下观察常化板组织，在ZEISS- 处理后样品的截面组织，并利用Project Manager软 ULTRA55型扫描电子显微镜下观察脱碳板抑制剂 件进行处理获得样品的一次再结晶晶粒尺寸和晶粒 的形貌及分布，并利用Image-Pro Plus软件计算抑制 的取向分布等信息 剂的平均尺寸.运用配备有牛津仪器公司的电子背李 霞等: 低温取向硅钢常化工艺和渗氮工艺对组织、织构和磁性能的影响 cooling rate, the second recrystallization starts at a slightly lower temperature and Brass鄄type oriented grains are present. The secondary recrystallization of high鄄temperature nitriding and low鄄temperature nitriding samples with high nitrogen content could be basically com鄄 pleted; however, the magnetic properties of samples are different, and more grains with deviated {210} < 001 > orientation lead to a reduction in magnetic properties. KEY WORDS grain鄄oriented silicon steels; normalizing cooling rate; nitriding temperature; inhibitor; magnetic properties 低温取向硅钢与传统高温取向硅钢相比,最 大的差异在于采用低于 1200 益 的低温板坯加热, 同时在脱碳退火后增加渗氮工艺补充抑制剂以弥 补原始固有抑制剂的不足. 由于低温板坯加热技 术具有节能、环保、低成本等优势,因此低温加热 并后续渗氮的取向硅钢是目前的主流产品. 低温 取向硅钢制备工艺冗长且复杂,其每个工艺环节 参数均会对最终磁性能产生影响,其中常化工艺 和渗氮工艺是较重要的两个控制过程. 通常认为 常化处理工艺析出的固有抑制剂与渗氮工艺下追 加的抑制剂应具有配比关系,并与一次再结晶后 的晶粒尺寸相互影响. 目前,针对常化工艺和渗氮 工艺已经有一些研究报道. 研究表明常化过程是 固有抑制剂粒子大量弥散析出和热轧板组织调整 阶段[1鄄鄄2] ,常化温度越高,偏析元素扩散越快,组织 越均匀,带状组织消失越彻底[3鄄鄄4] . 而渗氮工艺的 控制因素主要包括渗氮温度、渗氮时间和气氛比 例等. 随着渗氮时间的增加,表层抑制剂密度显著 增加,钉扎力增强[5] ,在 750 ~ 850 益 的温度范围 内,提高渗氮温度能提高渗氮效率,样品 N 含量、 粒子密度及尺寸都会增加,但渗氮温度超过 850 益 时渗氮效率下降,且出现复合析出粒子,并伴随粒 子分解过程[6] . 另外,渗氮后抑制剂与二次再结晶 前的抑制剂尺寸、形态、类型都不同,因为高温退 火时抑制剂加热熟化过程会出现重新溶解或结构 变化[7鄄鄄10] . 由于商业技术保密原因,国内外不同企业的低 温取向硅钢成分体系、制备工艺存在一定差异,硅钢 成品常出现磁性能多变现象. 生产制备过程中众多 工艺环节中某一参数控制不当,都会导致最终产品 磁性能波动恶化. 因此,通过各工艺条件下组织、织 构、抑制剂粒子与磁性能之间的对应关系解决工艺 参数改变所引起的问题是关键. 本文在成分、热轧 工艺和高温退火工艺不变的条件下,研究常化工艺、 渗氮工艺对一次、二次再结晶组织、织构和最终磁性 能的影响. 1 实验材料与方法 本文所用低温取向硅钢的化学成分( 质量分 数) 如 下: ~ 0郾 06% C、 ~ 3郾 1% Si、 ~ 0郾 1% Mn、 ~ 0郾 005% S、 ~ 0郾 004% N、 ~ 0郾 025% Als、 ~ 0郾 03% Sb、0郾 04% Sn、 ~ 0郾 005% Cu,剩余成分为 Fe. 取向 硅钢制备流程主要包含连铸、热轧、常化、冷轧、脱 碳退火、渗氮处理和高温退火. 文中主要分析材料 为完成渗氮工艺后的脱碳板,其工艺参数、渗氮信 息及成品磁性能数据列入表 1,将脱碳板进行实验 室高温退火,并对高温退火后的成品板和高温退 火升温阶段中断抽出的部分试样进行宏观侵蚀. 表 1 低温取向硅钢工艺参数、渗氮信息及成品磁性能 Table 1 Process parameters, nitriding information, and magnetic properties of grain鄄oriented silicon steel 常化板编号 脱碳板编号 常化温度 常化冷速 渗氮温度/ 益 氮质量分数/ 10 - 6 磁感,B8 / T A1 A 低温( - 20 益 ) 快冷( + 5 益·s - 1 ) 750 ~ 800 203 1郾 665 B1 B 中温 正常冷速 850 ~ 900 242 1郾 776 C1 C 中温 正常冷速 750 ~ 800 225 1郾 865 D1 D 中温 正常冷速 750 ~ 800 240 1郾 834 E1 E 中温 慢冷( - 5 益·s - 1 ) 850 ~ 900 208 1郾 652 对常化板和脱碳板试样侧面进行磨光和抛光处 理后,在光学显微镜下观察常化板组织,在 ZEISS鄄 ULTRA 55 型扫描电子显微镜下观察脱碳板抑制剂 的形貌及分布,并利用 Image鄄Pro Plus 软件计算抑制 剂的平均尺寸. 运用配备有牛津仪器公司的电子背 散射衍射(EBSD)探头的扫描电镜采集和分析渗氮 处理后样品的截面组织,并利用 Project Manager 软 件进行处理获得样品的一次再结晶晶粒尺寸和晶粒 的取向分布等信息. ·611·