基本操作训练:(含仪器装置和主要流程图) 1、生物碱及其衍生物的提取与制备方法。 2、升华操作 流程 茶叶末回流提取提取液蒸馏「粗提取液蒸干 95%乙醇 粗提取物⑨升华 咖啡因 ②收集 玻璃毛 引人水福 图2.8.2常压升华装置 四、实验关键及注意事项 (1)滤纸套筒大小要合适,以既能紧贴器壁,又能方便取放为宜,其高度不得 超过虹吸管;要注意茶叶末不能掉出滤纸套筒,以免堵塞虹吸管;纸套上面 折成凹形,以保证回流液均匀浸润被萃取物,也可以用塞棉花的方法代替滤 纸套筒。用少量棉花轻轻阻住虹吸管口。 (2)瓶中乙醇不可蒸得太干,否则残液很粘,转移时损失较大。 (3)生石灰起吸水和中和作用,以除去部分酸性杂质。 4)在萃取回流充分的情况下,升华操作是实验成败的关键。升华过程中,始 终都需用小火间接加热。如温度太高,会使产物发黄。注意温度计应放在合 适的位置,使正确反映出升华的温度。 五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程图） 1、生物碱及其衍生物的提取与制备方法。 2、升华操作 流程 回流提取 蒸馏 蒸干 95%乙醇 ①升华 ②收集 图 2.8.2 常压升华装置 四、实验关键及注意事项 （1）滤纸套筒大小要合适，以既能紧贴器壁，又能方便取放为宜，其高度不得 超过虹吸管；要注意茶叶末不能掉出滤纸套筒，以免堵塞虹吸管；纸套上面 折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物，也可以用塞棉花的方法代替滤 纸套筒。用少量棉花轻轻阻住虹吸管口。 （2）瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，转移时损失较大。 （3）生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。 （4）在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始 终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合 适的位置，使正确反映出升华的温度。 五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 茶叶末 提取液 粗提取液 粗提取物 咖啡因