甘肃农业大学《有机化学实验》课程教案 香则使溶液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加人少许硝酸御品 体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下的样品。若要 测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。见兰大、复旦书p431。 8.测定工作结束，一定要等浴液冷却后方可将浓硫酸倒回瓶中。温度计也要 等冷却后，用废纸擦去硫酸方可用水冲洗，杏则温度计极易炸裂。 六、实验操作 板书+讲解 1.装样：取少量结品提纯的苯甲酸放在表面皿上，用玻棒的圆头研成细木并 聚为一堆，同时取内径约1mm,长约6~7mm的一端封闭的毛细管一根山，使开 口向下，向研细了的药粉堆上轻插数次，药粉即被压入毛细管中。然后再使毛细 管开口向下，轻轻地在桌面上敲击，以使粉木洛入和填紧管底（或沿着直立的玻 管内壁滑下数次，粉木即洛入毛细管底)。重复数次，全毛细管装有约2~3m高 药粉柱为止。 2.测定： 在毛细管壁均匀的涂抹一层浓硫酸将毛细管粘在温度计上，并使装样部分和 温度计水银球处在同一水半位置。温度计插入配有缺口木塞的Thiele熔点测定管， 温度计刻度应面向木塞缺口，其水银球位于测定管上下两叉管口之间。 测定管中装有硫酸溶液。溶液高达上叉管处即可。用酒精灯在图示部加热， 受热的溶液作沿管上升运动，从而促使整个管内浴液呈对流循环，使得温度较均 匀。当温度上升到与被测物的熔点相差10~15℃时，减小火焰，使温度每分钟上 升约1~2℃。升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温 速度史不能快。一般情况是，开始升温时速度可稍快些，一般为每分钟5℃，但接 近该样品熔点时，升温速度要慢，一般为每分钟1一2℃。加热过程中注意观察， 样品开始萎缩（蹋洛）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第 滴液体时，记下此时的温度，到所有品体完全消失呈透明液体时再记下这时的温 度，这两个温度即为该样品的熔点范围。 每一次测定都必须用新的熔点管另装样品，不能将己测过熔点的熔点管冷却 使其中的样品固化后再作第二次测定。因为有时某些物质会产生部分分解或转变 成具有不同熔点的其它结品形式。 测熔点时每个样品企少测两次（两次数值一致）。如果要测定未知物的熔点， 应先对样品做一次粗测，粗测时加热可稍快，了解其大致的熔点范围，然后另装 一根毛细管样品，作精密的测定，第二次测定时，浴液温度必须下降20℃左右进 小能进行。 按上述燥作步骤测定苯甲酸、尿素以及苯甲酸与尿素混合物的熔点，并利用 测熔点的方法确定未知物是苯甲酸还是尿素。 熔点测好后，温度计的读数须对照温度计校正图进行校正。 七、思考题 1.测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？ 提问学生 (1)熔点管壁太厚。 (2)熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 (3)熔点管洁净。 (4)样品未完全干燥或含有杂质。 (5)样品研得不细或装得不紧密。 (6)加热太快。 答：(1)管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。 (2)熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡