甘肃农业大学《有机化学实验》课程教案 质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。 2.混合熔点 在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认 为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍个变，才能 认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物 质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是杏为同一物质 的最简便方法。多数有机物的熔点都在400℃以下，较易测定。但也有一些有机物 在其熔化以前就发尘分解，只能测得分解点。 三、仪器与药品 L.仪器：b形管(Thiele管)，温度计，酒精灯，毛细管，表面，玻璃棒， 40厘米长玻管（直径3mm以上），铁架台。 2.药品：苯甲酸（分析纯)，尿素（分析纯），浓硫酸。 四、实验装置 板书+讲解 演示： 实验装置 熔点测定装置图 五、操作要点及说明 讲解 提醒学生注 影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有： 意 L.熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。初学者容易出现的问题 是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加 热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续 续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。 2样品一定要干燥，并要研成细粉木，往毛细管内装样品时，一定要反复冲 撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。 3.用橡皮圈将毛细管缚在温度计芳，并使装样部分和温度计水银球处在同 水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。 4.升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度坦 不能快。一般情况是，开始升温时速度可稍快些(5℃/mim)但接近该样品熔点 时，升温速度要慢(1一2℃/mi),对未知物熔点的测定，第一次可快速升温， 测定化合物的大概熔点。 5.熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开 始蒌缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体 时，记下此时的温度，到所有品体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这 两个温度即为该样品的熔点范围。 6.熔点的测定全少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新的熔点管， 装新样品。进行第二次测定时，要等浴温冷全其熔点以下约30℃左右再进行。 7.使用硫酸作加热浴液（加热介质）要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸