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甘肃农业大学《有机化学实验》课程教案 实验名称 实验一熔点的测定 实验类型 基本採作实验 实验学时 3学时 实验 了解测定熔点的意义。 目的与 了解固体有机物的熔点和熔程的概念。 要求 掌握毛细管法测定熔点的原理和方法。 ● 熔点管封口端壁不能太厚,封口要均匀。 实验关键 ● 毛细管内装样品时,一定要反复冲撞夯实。 ● 控制升温速度不宜太快。 实验内容 课堂调控 一、 实验目的 板书 1.通过实验主要是要让学生掌握用毛细管法测定固体有机物质熔点的燥作方 法: 2.了解熔点测定的意义。 二、实验原理 板书+讲解 1.熔点 熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度,纯净的固体 有机化合物一般都有固定的熔点,固液两念之间的变化是非常敏锐的,自初熔全 全熔(称为熔程)温度不超过0.5~1℃。 加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为恒 定值,此时用加热时间对温度作图。 板书 相随时间和 度 温度的变化 物质深气乐随塑度 变化曲慢 曲线SM一物质固相的蒸气压与温度的关系 曲线ML—物质液相的蒸气压与温度的关系(因为两条线斜率不同,所以有交点) M一固液两相蒸气压一致,固液两相平衡共有,这时的温度TM即为该物质的熔点 相随时间和温度的变化 化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点.开始有少 量液体出现,而后固液相平衡.继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热 量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温 度线性上升。因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过 2℃,只有这样,才小能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也 越精确。 当含杂质时(假定两者不形成固溶体),根据拉乌耳定律可知,在一定的压力 和温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(上图中ML),固液 两相交点M'即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点,TM'为含杂
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