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实验七化学需氧量的测定 一、实验目的和要求 1、掌握容量法、库仑滴定法测定化学需氧量的原理和技术,熟悉库仑仪的原理和 操作方法。 2、复习第二章有机污染物综合指标的含义及测定方法 二、重铬酸钾法(CODc) (一)、原理 在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性 物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准 溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 (二)、仪器 1.500ml全玻璃回流装置 2.加热装置(电炉)。 3.25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 (三)、试剂 1重铭酸钾标准溶液(c,0,=0.2500mo/L),称取预先在120℃ 烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000l容量瓶,稀释至 标线,摇匀。 2.试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12HsN2H20)、0.695g硫酸亚铁 (FcS047H20)溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶内。 3疏酸亚铁铵标准溶液:9k·6,001m1/称取3958疏酸 亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中, 加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500l锥形瓶中,加水稀释至 110ml左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml), 用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点
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