c.02500·1000 V 式中：c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L): V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。 4.硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1一2d,不时摇动使 其溶解。 5.硫酸汞：结晶或粉末。 (四)、测定步骤 1.取20.00ml,混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml,)置于250ml.磨口的回 流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃殊或沸石，连接磨口回 流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30l硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混 匀，加热回流2h(自开始沸腾时计时)。 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于 15×150m硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减 少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时， 所取废水样量不得少于5L,如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离 子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或 适量废水稀释至20.00ml)，摇匀。 2.冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml 否则因酸度太大，滴定终点不明显。 3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的 颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定 空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 (五)、计算 6ow:o,s四）-品× 式中：c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(moVL)： V。一滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL): V1一滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL):