射 20. 时间(min 氢氟菊酯各异构体和内标的液相色译图 以下分别为氯：对对你的时同 .5mi 11.6min 此外如辛硫磷、氯辛硫磷均可使用液吸附色谱，前者以(96十4)V/、正己烷十四氢 呋喃为流动相，后者以(95十5)v/v正己烷十乙酸乙酯为流动相，在5μm的硅胶柱上可使 有效成分与杂质分离，在早期对硫磷、甲基对硫磷、克百威、异丙威等农药都可使用液固吸 附色谱分离和分析。 从图5一15可见，不溶于水的、极性或非极性农药均可使用反相液液色谱法，由于液固 吸附色谱重复性差，要使用价格较贵的正己烷和异辛烷等有机溶剂。现在普通选用反相健合 相色谱，事实证明许多农药都可使用C1反相键合相色谱，这类色谱分离时使用乙腈或甲醇 和水为流动相，我国都使用甲醇，价格低廉易得，近年CIPAC推荐的方法如乐果、磷胺、 久效磷灭害成、残杀威、克百威以及三氯杀螨醇等都是使用反相键合相色谱，如在三氯杀蜗 醇原药分析中，使用C(亿orbax)6um250×4.6id)mm不锈钢柱，以甲醇：水：乙酸=75： 紫外吸 女波长为254n 柱温30C时，0， 简以分怀和代物办可开，国一6文知我国平乳油的国家 二氢杀形 准(GB9557一88)是采用反相键合相色谱，柱填充物为全多孔型硅胶硅烷化键合相(C1)样品 用甲醇溶解，使用定量进样阀将样品溶液注入色谱系统，用254m紫外检测器检测，采用 外标法计算辛硫磷含量。 此外如辛硫磷、氯辛硫磷均可使用液固吸附色谱，前者以(96 十 4) v／v 正己烷十四氢 呋喃为流动相，后者以(95 十 5) v／v 正己烷十乙酸乙酯为流动相，在 5μm 的硅胶柱上可使 有效成分与杂质分离，在早期对硫磷、甲基对硫磷、克百威、异丙威等农药都可使用液固吸 附色谱分离和分析。 从图 5—15 可见，不溶于水的、极性或非极性农药均可使用反相液液色谱法，由于液固 吸附色谱重复性差，要使用价格较贵的正己烷和异辛烷等有机溶剂．现在普通选用反相键合 相色谱，事实证明许多农药都可使用 C18 反相键合相色谱，这类色谱分离时使用乙腈或甲醇 和水为流动相，我国都使用甲醇，价格低廉易得，近年 CIPAC 推荐的方法如乐果、磷胺、 久效磷灭害咸、残杀威、克百威以及三氯杀螨醇等都是使用反相键合相色谱，如在三氯杀螨 醇原药分析中，使用 C8 (Zorbax) 6μm 250×4.6(id)mm 不锈钢柱，以甲醇∶水∶乙酸＝75∶ 25∶0.2(v／v)为流动相，紫外吸收波长为 254nm，柱温 30℃时，o，p 与 p，p’三氯杀螨醇 可以分开，DDT 各异构体和代谢物亦可分开，见图 5—16。又如我国辛硫磷乳油的国家标 准(GB 9557—88)是采用反相键合相色谱，柱填充物为全多孔型硅胶硅烷化键合相(C18)样品 用甲醇溶解，使用定量进样阀将样品溶液注入色谱系统，用 254nm 紫外检测器检测，采用 外标法计算辛硫磷含量