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d)保持物靶的位置不改变,按下“SENSOR”键(红灯亮起),在传感器扫描模式下, 手动旋转“ADJUST”,寻找一级反射K的计数率最大的位置; ©)保持传感器的位置不改变,按下TARGET”键,在物靶扫描模式下,手动旋转 “ADJUST”,寻找一级反射Ka的计数率最大位置; )耦合和扫描模式来回切换,寻找到计数率的最大位置; g)一旦确定此位置时的计数率最大,按下“COUPLED”键,在耦合扫描模式下, 物靶反向旋转(可能此时显示器上的角度为负值); h)此时同时按下TARGET”、“COUPLED”、“BLIMITS”,此时的位置即为测量系 统的零点位置; i)启动软件X-ray Apparatus”,设置X光管的高压U=35.0KV,电流I=l.00mA, 测量时间,角步幅△B=0.1°,按下“COUPLED”键,再按键,设置下限为0.4°, 上限角为24°;按下SCAN”键,进行自动扫描,检查K的位置是否为计数率 最大的位置,如不是,再次上述的调零. 3)已知NaCI晶体的晶格常数(ao=564.02pm),测定X光波长 a)将NaCI标准单晶片固定在靶台上,启动软件X--ray Apparatus"按马或F4键清 屏; b)设置X光管的高压U=35.0KV,电流I=1.00mA,测量时间△1=3s~10s, 角步幅△B=0.1°,按COUPLED键,再按键,设置下限角为4.0°,上限角为 24°; c)按SCAN键进行自动扫描;扫描完毕后,按宝或F2键存储文件; )根据实验结果计算晶体的晶格常数. 4)已知X光波长,测定未知晶体的晶格常数 3.X射线衰减 1)吸收体的安装 仔细装上准直器,将吸收体系列的滑槽放进靶支架的90弯曲的狭缝中,并尽可能 的滑进靶支架。关闭铅玻璃门按ZERO键,使测角器归零。 2)测量背景影响 设置X光管的高压U=OKV,电流OmA,角步幅△B=0°,测量时间 △t=300s。测量光强。 3)X射线衰减与吸收体厚度的关系 ①直准器前没安装锆滤片(Zr) 按ZERO键,使测角器归零。 a、设置X光管的高压U=21KV,电流I0.05mA,角步幅△B=0°,测量时 间△1=100s。 .9-- 9 - d) 保持物靶的位置不改变,按下“SENSOR”键(红灯亮起),在传感器扫描模式下, 手动旋转“ADJUST”,寻找一级反射 Kα的计数率最大的位置; e) 保持传感器的位置不改变,按下“TARGET”键,在物靶扫描模式下,手动旋转 “ADJUST”,寻找一级反射 Kα的计数率最大位置; f) 耦合和扫描模式来回切换,寻找到计数率的最大位置; g) 一旦确定此位置时的计数率最大,按下“COUPLED”键,在耦合扫描模式下, 物靶反向旋转θ1(可能此时显示器上的角度为负值); h) 此时同时按下“TARGET”、“COUPLED”、“β-LIMITS”,此时的位置即为测量系 统的零点位置; i) 启动软件“X-ray Apparatus”,设置 X 光管的高压 U = 35.0 KV,电流 I =1.00 mA, 测量时间,角步幅Δβ = 0.1 °,按下“COUPLED”键,再按β键,设置下限为 0.4 °, 上限角为 24 °;按下“SCAN”键,进行自动扫描,检查 Kα的位置是否为计数率 最大的位置,如不是,再次上述的调零. 3) 已知 NaCl 晶体的晶格常数(a0=564.02pm),测定 X 光波长 a) 将 NaCl 标准单晶片固定在靶台上,启动软件“X-ray Apparatus”按 或 F4 键清 屏; b) 设置 X 光管的高压 U = 35.0 KV,电流 I = 1.00 mA,测量时间Δt = 3 s ~ 10 s, 角步幅Δβ = 0.1 °,按 COUPLED 键,再按β键,设置下限角为 4.0 °,上限角为 24 °; c) 按 SCAN 键进行自动扫描;扫描完毕后,按 或 F2 键存储文件; d) 根据实验结果计算晶体的晶格常数. 4) 已知 X 光波长,测定未知晶体的晶格常数 3.X 射线衰减 1) 吸收体的安装 仔细装上准直器,将吸收体系列的滑槽放进靶支架的90° 弯曲的狭缝中,并尽可能 的滑进靶支架。关闭铅玻璃门.按 ZERO 键,使测角器归零。 2)测量背景影响 设置 X 光管的高压 U=0KV,电流 I=0mA,角步幅 0 o Δ = β ,测量时间 Δ = t s 300 。测量光强。 3)X 射线衰减与吸收体厚度的关系 ①直准器前没安装锆滤片(Zr) 按 ZERO 键,使测角器归零。 a、设置 X 光管的高压 U=21KV,电流 I=0.05mA,角步幅 0 o Δ = β ,测量时 间 Δ =t s 100
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