X射线的初步研究 X射线是德国科学家伦琴(W.C.Rontgen)于1895年在研究阴极射线管时发现的，是 人类揭开研究微观世界序幕的“三大发现”之一，给医学和物质结构的研究带来了新的希 望.就在伦琴宜布发现X射线的第四天，一位美国医生就用X射线照相发现了伤员脚上的 子弹.从此，对于医学来说，X射线就成了神奇的医疗手段.因为这一具有划时代意义的 重大发现，伦琴于1901年被授予第一届诺贝尔物理学奖. X射线可用来帮助人们进行医学诊断和治疗；也可用于工业上的非破坏性材料的检查； 在基础科学和应用科学领域内，则被广泛用于晶体结构分析、化学分析和原子结构的研 究.有关X射线的实验非常丰富，其内容十分广泛而深刻.本实验用德国莱宝公司生产的 X射线实验仪及附件，对X射线影像、X射线在材料中的衰减进行研究，从而对X射线的 产生、特点和应用有初步的认识. 【实验目的】 1.初步了解X射线的产生、基本性质； 2.观察X射线影像； 3.研究X射线的衰减与吸收体厚度的关系； 4. 研究X射线的衰减与吸收体物质的关系· 5.布拉格反射 【实验原理】 1.X射线的产生、基本性质 X射线和可见光线一样，也是电磁波的一种，不同的是较之可见光，它的波长更短， 介于紫外线和y射线之间，约10nm~0.001nm(注：1nm=109m).波长小于0.01nm的 称为超硬X射线，在0.01~0.1nm范围内的称为硬X射线，0.1~10nm范围内的称为软X 射线.其中，波长较短的硬X射线能量较高，穿透性较强， 适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析；波长较长的软X 射线能量较低，穿透性弱，可用于非金属的分析.医学上采用 ④热沉 的X射线波长为1nm~10nm。 X射线的产生有多种方式。高速运动的电子流、Y射线、 ③铜块 中子流等高能辐射流在突然减速时均能产生X射线。目前最 ②钼靶 常用的方式是通过高速运动的电子流轰击金属靶来获得的。 在实验室中X射线由X射线管产生，X射线管是具有阴 ①接地阴极 极和阳极的真空石英管，其结构如图1所示：①是接地阴极， 即电子发射极，用钨丝构成，通电加热后可发射电子；②是阳 极靶材，本实验中采用钼靶，工作时加以几万伏的高压.电子 在高压作用下轰击钼原子而产生X光.③铜块和④螺旋状热 ⑤管脚 沉用以散热.⑤是管脚. 高速运动的电子轰击阳极靶时，其能量的绝大部分 图1X光管结构图
- 1 - X 射线的初步研究 X 射线是德国科学家伦琴（W.C.Röntgen）于 1895 年在研究阴极射线管时发现的，是 人类揭开研究微观世界序幕的“三大发现”之一，给医学和物质结构的研究带来了新的希 望．就在伦琴宣布发现 X 射线的第四天，一位美国医生就用 X 射线照相发现了伤员脚上的 子弹．从此，对于医学来说，X 射线就成了神奇的医疗手段．因为这一具有划时代意义的 重大发现，伦琴于 1901 年被授予第一届诺贝尔物理学奖． X 射线可用来帮助人们进行医学诊断和治疗；也可用于工业上的非破坏性材料的检查； 在基础科学和应用科学领域内，则被广泛用于晶体结构分析、化学分析和原子结构的研 究．有关 X 射线的实验非常丰富，其内容十分广泛而深刻．本实验用德国莱宝公司生产的 X 射线实验仪及附件，对 X 射线影像、X 射线在材料中的衰减进行研究，从而对 X 射线的 产生、特点和应用有初步的认识． 【实验目的】 1. 初步了解 X 射线的产生、基本性质； 2. 观察 X 射线影像； 3. 研究 X 射线的衰减与吸收体厚度的关系； 4. 研究 X 射线的衰减与吸收体物质的关系． 5. 布拉格反射 【实验原理】 1． X 射线的产生、基本性质 X 射线和可见光线一样，也是电磁波的一种，不同的是较之可见光，它的波长更短， 介于紫外线和 γ 射线之间，约 10 nm ~ 0.001 nm（注：1 nm = 10-9 m）．波长小于 0.01 nm 的 称为超硬 X 射线，在 0.01 ~ 0.1 nm 范围内的称为硬 X 射线，0.1 ~ 10 nm 范围内的称为软 X 射线．其中，波长较短的硬 X 射线能量较高，穿透性较强， 适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析；波长较长的软 X 射线能量较低，穿透性弱，可用于非金属的分析．医学上采用 的 X 射线波长为 1 nm ~ 10 nm。 X 射线的产生有多种方式。高速运动的电子流、γ射线、 中子流等高能辐射流在突然减速时均能产生 X 射线。目前最 常用的方式是通过高速运动的电子流轰击金属靶来获得的。 在实验室中 X 射线由 X 射线管产生，X 射线管是具有阴 极和阳极的真空石英管，其结构如图 1 所示：①是接地阴极， 即电子发射极，用钨丝构成，通电加热后可发射电子；②是阳 极靶材，本实验中采用钼靶，工作时加以几万伏的高压．电子 在高压作用下轰击钼原子而产生 X 光．③铜块和④螺旋状热 沉用以散热．⑤是管脚． 高速运动的电子轰击阳极靶时，其能量的绝大部分 图 1 X 光管结构图
(~99%)转化为热能而损失，只有极少部分的能量转化为X射线。所以X射线管工作时 靶极必须散热冷却. 经过X射线管发射出的X射线分为两种：连续光谱和标识光谱.能量为U的电子与 阳极靶的原子碰撞时，电子失去自己的能量，其中部分以光子的形式辐射，碰撞一次产生 一个能量为的光子，这样的光子流即为X射线.单位时间内到达阳极靶面的电子数目是 极大量的，绝大多数电子要经历多次碰撞，产生能量各不相同的辐射，因此出现连续X射 线谱.因为连续光谱是由于高速电子受靶极阻挡而产生的轫致辐射，所以其短波极限入 由加速电压U决定：o=hc/eU,其中h为普朗克常数，e为电子电量，c为真空中的光 速.连续光谱又称为“白色”X射线，包含了从短波限开始的全部波长，其强度随波长 变化连续地改变。从短波限开始随着波长的增加强度迅速达到一个极大值，之后逐渐减弱， 趋向于零（图2）。 当增加管压时，电子动能增加，电子与靶的碰撞次数和辐射出来的X射线光量子的能 量都增高，因此连续谱各波长的强度都相应增高，入，减小。当管压不变，增加管流时，X 射线光量子数目增加，连续谱各波长的强度都相应增高，但光量子能量不变，短波极限也 不变。 标识光谱的产生则与阳极靶材的原子内部结构紧密相关的.原子系统内的电子按泡利 不相容原理和能量最低原理分布于各个能级.在电子轰击阳极的过程中，当某个具有足够 能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时，于是在低能级上出现空位，系统能量升高， 处于不稳定激发态.较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，并以光子的形式辐射出标 识X射线谱.每种元素各有一套特定的标识谱，反映了原子壳层结构的特征. K系激发与辐射是将原子系统的K层电子击走，原子系统的能量由基态升高至K激发 态，这个过程称为K系激发。K层能级被高能级电子填充时产生的辐射称为K系辐射。K 系辐射分K.辐射和KB辐射。其中 K辐射：在K系辐射中，由M层电子填充K层能级时产生的辐射 K.辐射：在K系辐射中，由L层电子填充K层能级时产生的辐射 L层电子填充K层能级的几率远大于M 层电子填充K层能级的几率，故K辐射产生 的光量子数目远大于K辐射，因此K.辐射的 特征光谱 强度远大于K辐射的强度。 除去不需要的K线，使用过滤片是最简 单的单色化方法，使X射线管产生的X射线 Mo 单色化，同时使用K滤波片还可以吸收掉大 部分的“白色”射线。本实验采用锆滤片。 X射线的强度是指单位时间内通过与X 连续光谱 射线传播方向垂直的单位面积上的所有光量 子的能量总和。经验公式表明连续X射线谱 的总强度与X射线管电流()、阳极靶材的原 0.5 0.7 0.0 波长(A) 子序数(Z)及管电压(V)的平方成正比。 图2X射线管产生的X射线的波长谱 2.X射线的探测 因人的肉眼看不见X射线，故利用它与物质相 -2
- 2 - 图 2 X 射线管产生的 X 射线的波长谱 （~99%）转化为热能而损失，只有极少部分的能量转化为 X 射线。所以 X 射线管工作时 靶极必须散热冷却． 经过 X 射线管发射出的 X 射线分为两种：连续光谱和标识光谱．能量为 eU 的电子与 阳极靶的原子碰撞时，电子失去自己的能量，其中部分以光子的形式辐射，碰撞一次产生 一个能量为 hν的光子，这样的光子流即为 X 射线．单位时间内到达阳极靶面的电子数目是 极大量的，绝大多数电子要经历多次碰撞，产生能量各不相同的辐射，因此出现连续 X 射 线谱． 因为连续光谱是由于高速电子受靶极阻挡而产生的轫致辐射，所以其短波极限 λ0 由加速电压 U 决定： λ0 = hc/eU，其中 h 为普朗克常数，e 为电子电量，c 为真空中的光 速．连续光谱又称为“白色”X 射线，包含了从短波限 λ0开始的全部波长，其强度随波长 变化连续地改变。从短波限开始随着波长的增加强度迅速达到一个极大值，之后逐渐减弱， 趋向于零（图 2）。 当增加管压时，电子动能增加，电子与靶的碰撞次数和辐射出来的 X 射线光量子的能 量都增高，因此连续谱各波长的强度都相应增高，λ0 减小。当管压不变，增加管流时，X 射线光量子数目增加，连续谱各波长的强度都相应增高，但光量子能量不变，短波极限也 不变。 标识光谱的产生则与阳极靶材的原子内部结构紧密相关的．原子系统内的电子按泡利 不相容原理和能量最低原理分布于各个能级．在电子轰击阳极的过程中，当某个具有足够 能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时，于是在低能级上出现空位，系统能量升高， 处于不稳定激发态．较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，并以光子的形式辐射出标 识 X 射线谱．每种元素各有一套特定的标识谱，反映了原子壳层结构的特征． K 系激发与辐射是将原子系统的 K 层电子击走，原子系统的能量由基态升高至 K 激发 态，这个过程称为 K 系激发。K 层能级被高能级电子填充时产生的辐射称为 K 系辐射。K 系辐射分 Kα辐射和 Kβ辐射。其中 Kβ辐射：在 K 系辐射中，由 M 层电子填充 K 层能级时产生的辐射 Kα辐射：在 K 系辐射中，由 L 层电子填充 K 层能级时产生的辐射 L 层电子填充 K 层能级的几率远大于 M 层电子填充 K 层能级的几率，故 Kα辐射产生 的光量子数目远大于 Kβ辐射，因此 Kα辐射的 强度远大于 Kβ辐射的强度。 除去不需要的 Kβ线，使用过滤片是最简 单的单色化方法，使 X 射线管产生的 X 射线 单色化，同时使用 Kβ滤波片还可以吸收掉大 部分的“白色” 射线。本实验采用锆滤片。 X 射线的强度是指单位时间内通过与 X 射线传播方向垂直的单位面积上的所有光量 子的能量总和。经验公式表明连续 X 射线谱 的总强度与 X 射线管电流（i）、阳极靶材的原 子序数（Z）及管电压（V）的平方成正比。 2． X 射线的探测 因人的肉眼看不见 X 射线，故利用它与物质相
互作用发生的现象来判断其有无和强度，主要有以下几种方法： (1)荧光屏法 当X射线照射到荧光物质上时，荧光物质受激发而发出可见的荧光，由此确定X射线 的有无和强弱，例如把计算器放在荧光屏前，用不同的管高压和管电流来照射，发现：当 管电流一定时（一般取I=1.00mA),高压越大，透射象的强度越强，清晰程度越好；同 样，当高压一定时（一般取U=32KV),电流越大，透射象的强度越强，清晰程度越好. (2)X射线照相法 X射线对照相底片的作用与普通可见光很相似.因此在记录衍射花样时广泛使用照相 底片，例如：把胶片放在胶片架上，用不同的管电流和照射时间来照射，发现：在相同的 时间照射下，管电流越大，即X射线强度越强，胶片越黑；在X射线的强度一样下，照射 时间越长，胶片也越黑.也就是说X射线照射剂量越大，胶片越黑. (3)电离法 X射线光子和高速电子一样，也能引起气体电离，即从气体分子中打出电子，同时产 生一个正离子.电离现象可以作为测量X射线强度的基础. 3.X射线的衰减 X射线穿过物质之后，强度会衰减。这是因为X射线同物质相互作用时经历各种复杂 的物理、化学过程，从而引起各种效应转化了入射线的部分能量。如下图所示： Ro R=Roewx 一X卡 图3X射线的衰减 假设入射线的强度为，通过厚度ⅸ的吸收体后，由于在吸收体内受到“毁灭性” 的相互作用，强度必然会减少，减少量dR显然正比于吸收体的厚度dx,也正比于束流的 强度R,若定义μ为X射线通过单位厚度时被吸收的比率，则有（图3）： -dR=uRdx (1) 考虑边界条件并进行积分，则得： R=Re-Hx (2) -3-
- 3 - 互作用发生的现象来判断其有无和强度，主要有以下几种方法： (1) 荧光屏法 当 X 射线照射到荧光物质上时，荧光物质受激发而发出可见的荧光，由此确定 X 射线 的有无和强弱．例如把计算器放在荧光屏前，用不同的管高压和管电流来照射，发现：当 管电流一定时（一般取 I = 1.00 mA），高压越大，透射象的强度越强，清晰程度越好；同 样，当高压一定时（一般取 U = 32 KV），电流越大，透射象的强度越强，清晰程度越好． (2) X 射线照相法 X 射线对照相底片的作用与普通可见光很相似．因此在记录衍射花样时广泛使用照相 底片．例如：把胶片放在胶片架上，用不同的管电流和照射时间来照射，发现：在相同的 时间照射下，管电流越大，即 X 射线强度越强，胶片越黑；在 X 射线的强度一样下，照射 时间越长，胶片也越黑．也就是说 X 射线照射剂量越大，胶片越黑． (3) 电离法 X 射线光子和高速电子一样，也能引起气体电离，即从气体分子中打出电子，同时产 生一个正离子．电离现象可以作为测量 X 射线强度的基础． 3．X 射线的衰减 X 射线穿过物质之后，强度会衰减。这是因为 X 射线同物质相互作用时经历各种复杂 的物理、化学过程，从而引起各种效应转化了入射线的部分能量。如下图所示： 图 3 X 射线的衰减 假设入射线的强度为 R0，通过厚度 dx 的吸收体后 ，由于在吸收体内受到“毁灭性” 的相互作用，强度必然会减少，减少量 dR 显然正比于吸收体的厚度 dx，也正比于束流的 强度 R，若定义 μ 为 X 射线通过单位厚度时被吸收的比率，则有（图 3）： − = dR Rdx μ （1） 考虑边界条件并进行积分，则得： 0 x R Re−μ = （2）
透射率T= R ，则得： Ro T=e-ux (3) 或 InT=-ux (4) 式中“称为线衰减系数，x为试样厚度。我们知道，衰减至少应被视为物质对入射线 的散射和吸收的结果，系数4应该是这两部分作用之和。但由于因散射而引起的衰减远小 于因吸收而引起的衰减，故通常直接称4为线吸收系数，而忽略散射的部分。 本实验研究X射线的衰减与吸收体厚度的关系，以及吸收体物质种类（原子序数）的 关系。 4.布拉格反射 光波经过狭缝将产生衍射现象，为此，狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更 小.对X射线，由于它的波长在0.2nm的数量级，要 造出相应大小的狭缝以观察X射线的衍射，就相当困 难.冯劳厄(Max Theodor Felix Von Laue)首先建议 用晶体这个天然的光栅来研究X射线的衍射，因为晶 格正好与X射线的波长同数量级.图4显示的是NaCl 晶体中氯离子与钠离子的排列结构.现在讨论X射线 打在这样晶格上所产生的结果. 由图5可知，当入射X射线与晶面相交角时， 假定晶面就是镜面（即布拉格面，入射角与出射角相 等)，那么容易看出，图中两条射线1和2的程差是 图4NaCI晶体中氯离子与钠离子 4C+DC,即2dsin0.当它为波长的整数倍时（假定 的排列结构，其中d为晶面间距， 入射光为单色的，只有一种波长)： ao为晶格常数 2dsin0=nz,n=l,2,… (5) 在方向射出的X射线即得到衍射加强，上式就是X射线在晶体中的衍射公式，称之 为布拉格公式.在上述假定下，d是晶格之间距离，也是相邻两布拉格面之间的距离.是 入射X射线的波长，是入射角（注意此入射角是入射X射线与布拉格面之间的夹角）和 反射角.n是一个整数，为衍射级次. 需要说明的是，图5()仅表示了一组晶面，但事实上，晶格中的原子可以构成很多组 方向不同且具有不同晶面间距d的平行面，从图5(b)中可以清楚的看出，在不同的平行面 上，原子数的密度也不一样，故测得的反射线的强度就有差异. -4-
- 4 - 透射率 0 R T R = ，则得： x T e−μ = （3） 或 lnT=-μx （4） 式中 μ 称为线衰减系数，x 为试样厚度。我们知道，衰减至少应被视为物质对入射线 的散射和吸收的结果，系数 μ 应该是这两部分作用之和。但由于因散射而引起的衰减远小 于因吸收而引起的衰减，故通常直接称 μ 为线吸收系数，而忽略散射的部分。 本实验研究 X 射线的衰减与吸收体厚度的关系，以及吸收体物质种类（原子序数）的 关系。 4.布拉格反射 光波经过狭缝将产生衍射现象，为此，狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更 小．对 X 射线，由于它的波长在 0.2 nm 的数量级，要 造出相应大小的狭缝以观察 X 射线的衍射，就相当困 难．冯⋅劳厄（Max Theodor Felix Von Laue）首先建议 用晶体这个天然的光栅来研究 X 射线的衍射，因为晶 格正好与 X 射线的波长同数量级．图 4 显示的是 NaCl 晶体中氯离子与钠离子的排列结构．现在讨论 X 射线 打在这样晶格上所产生的结果． 由图 5 可知，当入射 X 射线与晶面相交θ角时， 假定晶面就是镜面（即布拉格面，入射角与出射角相 等），那么容易看出，图中两条射线 1 和 2 的程差是 AC DC + ，即2 sin d θ ．当它为波长的整数倍时（假定 入射光为单色的，只有一种波长）： 2 sin , 1,2, d nn θ = = λ " （5） 在θ方向射出的 X 射线即得到衍射加强，上式就是 X 射线在晶体中的衍射公式，称之 为布拉格公式．在上述假定下，d 是晶格之间距离，也是相邻两布拉格面之间的距离．λ是 入射 X 射线的波长，θ是入射角（注意此入射角是入射 X 射线与布拉格面之间的夹角）和 反射角．n 是 一个整数，为衍射级次． 需要说明的是，图 5(a)仅表示了一组晶面，但事实上，晶格中的原子可以构成很多组 方向不同且具有不同晶面间距 d 的平行面，从图 5(b)中可以清楚的看出，在不同的平行面 上，原子数的密度也不一样，故测得的反射线的强度就有差异． d a0 图 4 NaCl 晶体中氯离子与钠离子 的排列结构，其中 d 为晶面间距， a0为晶格常数
因此，根据布拉格公式，即可以利用已知的晶体(d已知)通过测角来研究未知X射线的 波长，也可以利用已知X射线（已知）来测量未知晶体的晶面间距. 、入射射线 反射射线 YD 布拉格面 dsine 透射射线 图5(a)布拉格公式的推导 (b)晶体中不同方向的平行面 【实验仪器】 1、X射线实验仪 图6为X射线实验装置示意图，其正面装有两扇铅玻璃门，既可看清楚X光管和实验 装置的工作状况，又保证了人身不受到X射线的危害.为保护操作者的安全，一旦打开玻 璃门，X光管上的高压会立即断开.该装置分为三个工作区：中间是X光管，右边是实验 区，左边是监控区.X光管的结构在实验原理中已介绍，这里不重复. 右边的实验区可安排各种实验. A1：准直器一准直器前后端面各开有一条狭缝，使得从准直器出射X光形成一束平 行的片状光束.准直器前端可套上各种滤波器； A2:安放晶体样品的靶台； A3:装有G-M计数管的传感器，它用来探测X光的强度.G-M计数管是一种用来 测量X射线强度的探测器，其计数率与所测X射线的强度成正比.由于本装置的X射线 强度不大，因此计数管的计数率较低，计数的相对不确定度较大；（根据放射性的统计规律， 射线的强度可表示为N±√N,故计数率N越大相对不确定度越小.)延长计数管每次测量 的持续时间，从而增大总强度计数N,有利于减少计数的相对不确定度. -5-
- 5 - 因此，根据布拉格公式，即可以利用已知的晶体（d 已知）通过测θ角来研究未知 X 射线的 波长，也可以利用已知 X 射线（λ已知）来测量未知晶体的晶面间距． d 图 5 （a） 布拉格公式的推导 （b） 晶体中不同方向的平行面 【实验仪器】 1、X 射线实验仪 图 6 为 X 射线实验装置示意图，其正面装有两扇铅玻璃门，既可看清楚 X 光管和实验 装置的工作状况，又保证了人身不受到 X 射线的危害．为保护操作者的安全，一旦打开玻 璃门，X 光管上的高压会立即断开．该装置分为三个工作区：中间是 X 光管，右边是实验 区，左边是监控区．X 光管的结构在实验原理中已介绍，这里不重复． 右边的实验区可安排各种实验． A1：准直器——准直器前后端面各开有一条狭缝，使得从准直器出射 X 光形成一束平 行的片状光束．准直器前端可套上各种滤波器； A2：安放晶体样品的靶台； A3：装有 G - M 计数管的传感器，它用来探测 X 光的强度．G - M 计数管是一种用来 测量 X 射线强度的探测器，其计数率与所测 X 射线的强度成正比．由于本装置的 X 射线 强度不大，因此计数管的计数率较低，计数的相对不确定度较大；（根据放射性的统计规律， 射线的强度可表示为 N N ± ，故计数率 N 越大相对不确定度越小．）延长计数管每次测量 的持续时间，从而增大总强度计数 N，有利于减少计数的相对不确定度．
监控区 X光管 实验区 880日 此区内所有操作必须 带上手套进行！！ 088 B2 B3 8 B4 0000 B5 00000 @ ☐⊙o88 A2 A3 A4 图6X射线实验仪 A2和A3都可以转动，并可通过测角器分别测出它们的转角. A4:荧光屏，它是一块表面内涂有荧光物质的圆形铅玻璃平板，平时外面有一块盖板 遮住，以免环境光太亮而损害荧光物质；让X光打在荧光屏上，打开盖板，即可在荧光屏 的右侧外面直接看到X光的荧光，但因荧光较弱，此观察应在较暗的环境中进行 左边的监控区包括电源和各种控制装置. B1:液晶显示区，分上下两行，上行显示G-M计数管的计数率N(正比与X光光强 R),下行显示工作参数. B2:大转盘，用来调节和设置各参数.转动时应缓慢。 B3含五个设置按键，确定B2所调节和设置的对象，这五个按键从上至下依次是： 1):设置X光管上所加的高压值（通常取35KV); 2):设置X光管内的电流值（通常取1.00mA); 3)△1：设置每次测量的持续时间（通常取5s~10s); 4)△B:设置自动测量时测角器每次转动的角度，即角步幅（通常取0.1）； 5)B-LIMT:在选定扫描模式后，设置自动测量时测角器的扫描范围，即上限角与 下限角.（第一次按此键时，显示器上出现“！”符号，此时利用B2选择下限角； 第二次按此键时，显示器上出现“↑”符号，此时利用B2选择上限角.) B4有三个扫描模式选择按键和一个归零按键.三个扫描模式按键从左至右依次是： 1)SENSOR:传感器扫描模式，按下此键时，可利用B2手动旋转传感器的角位置， 也可用B-LIMT设置自动扫描时传感器的上限角和下限角，显示器的下行此时显 示传感器的角位置； 2)TARGET:靶台扫描模式，按下此键时，可利用B2手动旋转靶台的位置，也可B- LIMT设置自动扫描时传感器的上限角和下限角，显示器的下行此时显示靶台的 角位置； -6-
- 6 - A2 和 A3 都可以转动，并可通过测角器分别测出它们的转角． A4：荧光屏，它是一块表面内涂有荧光物质的圆形铅玻璃平板，平时外面有一块盖板 遮住，以免环境光太亮而损害荧光物质；让 X 光打在荧光屏上，打开盖板，即可在荧光屏 的右侧外面直接看到 X 光的荧光，但因荧光较弱，此观察应在较暗的环境中进行． 左边的监控区包括电源和各种控制装置． B1：液晶显示区，分上下两行，上行显示 G - M 计数管的计数率 N（正比与 X 光光强 R），下行显示工作参数． B2：大转盘，用来调节和设置各参数．转动时应缓慢。 B3 含五个设置按键，确定 B2 所调节和设置的对象，这五个按键从上至下依次是： 1) U：设置 X 光管上所加的高压值（通常取 35 KV）； 2) I：设置 X 光管内的电流值（通常取 1.00 mA）； 3) Δt：设置每次测量的持续时间（通常取 5 s ~ 10 s）； 4) Δβ：设置自动测量时测角器每次转动的角度，即角步幅（通常取 0.1 °）； 5) β - LIMIT：在选定扫描模式后，设置自动测量时测角器的扫描范围，即上限角与 下限角．（第一次按此键时，显示器上出现“↓”符号，此时利用 B2 选择下限角； 第二次按此键时，显示器上出现“↑”符号，此时利用 B2 选择上限角．） B4 有三个扫描模式选择按键和一个归零按键．三个扫描模式按键从左至右依次是： 1) SENSOR：传感器扫描模式，按下此键时，可利用 B2 手动旋转传感器的角位置， 也可用β - LIMIT 设置自动扫描时传感器的上限角和下限角，显示器的下行此时显 示传感器的角位置； 2) TARGET：靶台扫描模式，按下此键时，可利用 B2 手动旋转靶台的位置，也可β - LIMIT 设置自动扫描时传感器的上限角和下限角，显示器的下行此时显示靶台的 角位置； 监控区 X光管 实验区 B1 B2 B3 B4 B5 A1 A2 A3 A4 此区内所有操作必须 带上手套进行！！ 图 6 X 射线实验仪
3)COUPLED:耦合扫描模式，按下此 键时，可利用B2手动同时旋转靶台 和传感器的角位置一传感器的转 角自动保持为靶台转角的2倍（如图 20 7),而显示器的下行此时显示靶台的 角位置，也可用B-LIMIT设置自动 扫描时传感器的上限角和下限角 4)归零按键是ZERO:按下此键后，靶 图7：COUPLED模式下靶台和传感器的角位置 台和传感器都回到0位，但此0位是上次实验时人为确定的. B5有五个操作键，它们依次是： 1)RESET:按下此键，靶台和传感器都回到测量系统的0位置，所有参数都回到缺 省值，X光管的高压断开： 2)REPLAY:按下此键，仪器会把最后的测量数据再次输出至计算机或记录仪上； 3)SCAN(NO/OFF):此键是整个测量系统的开关键，按下此键，在X光管上就加了 高压，测角器开始自动扫描，所得数据会被储存起来（若开启了计算机的相关程 序，则所得数据自动输出至计算机.)； 4) :此键是声脉冲开关； 5)HV(ON/OFF):此键开关X光管上的高压，它上面的指示灯闪烁时，表示已加了 高压 2、吸收体 如图8所示，实验中用到两种吸收体来研究X射线衰减与吸收体厚度、吸收体物 质（原子序数）的关系。 图8吸收体 吸收体1：铝质，厚度分别为0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3mm。 吸收体2：厚度均为0.5mm,材质分别为聚苯乙烯（原子序数Z=6)、铝(Z=13)、铁(Z=26) 铜(Z=29)、锆(Z=40)、银(Z=47)。 a)操作步骤如3)中a)~c)所示； b)根据实验结果计算晶体的晶格常数. 【实验内容】 1.观察X射线影像，记录下看到的情况，并进行分析。 1)研究荧光屏亮度变化 移走准直器，在传感器扫描模式下将传感器转至一合适角度，使之不影响X射线 对荧光屏的照射。移去荧光屏保护盖。 关闭铅玻璃门，打开高压源，设置加在X光管上的电流为1mA,改变高压值从0 -7-
- 7 - 3) COUPLED：耦合扫描模式，按下此 键时，可利用 B2 手动同时旋转靶台 和传感器的角位置——传感器的转 角自动保持为靶台转角的 2 倍（如图 7），而显示器的下行此时显示靶台的 角位置，也可用β - LIMIT 设置自动 扫描时传感器的上限角和下限角． 4) 归零按键是 ZERO：按下此键后，靶 台和传感器都回到 0 位，但此 0 位是上次实验时人为确定的． B5 有五个操作键，它们依次是： 1) RESET：按下此键，靶台和传感器都回到测量系统的 0 位置，所有参数都回到缺 省值，X 光管的高压断开： 2) REPLAY：按下此键，仪器会把最后的测量数据再次输出至计算机或记录仪上； 3) SCAN(NO/OFF)：此键是整个测量系统的开关键，按下此键，在 X 光管上就加了 高压，测角器开始自动扫描，所得数据会被储存起来（若开启了计算机的相关程 序，则所得数据自动输出至计算机．）； 4) ：此键是声脉冲开关； 5) HV(ON/OFF)：此键开关 X 光管上的高压，它上面的指示灯闪烁时，表示已加了 高压． 2、吸收体 如图 8 所示，实验中用到两种吸收体来研究 X 射线衰减与吸收体厚度、吸收体物 质（原子序数）的关系。 图 8 吸收体 吸收体 1：铝质，厚度分别为 0，0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3mm。 吸收体 2：厚度均为 0.5mm，材质分别为聚苯乙烯（原子序数 Z=6）、铝（Z=13）、铁（Z=26）、 铜（Z=29）、锆（Z=40）、银（Z=47）。 a) 操作步骤如 3)中 a) ~ c)所示； b) 根据实验结果计算晶体的晶格常数． 【实验内容】 1． 观察 X 射线影像，记录下看到的情况，并进行分析。 1) 研究荧光屏亮度变化 移走准直器, 在传感器扫描模式下将传感器转至一合适角度，使之不影响 X 射线 对荧光屏的照射。移去荧光屏保护盖。 关闭铅玻璃门，打开高压源，设置加在 X 光管上的电流为 1mA，改变高压值从 0 图 7：COUPLED 模式下靶台和传感器的角位置
到35kV,观察荧光屏上亮度变化。 关闭铅玻璃门，打开高压源，设置加在X光管上的高压为35kV,改变电流值从0 到1mA,观察荧光屏上亮度变化。 2)将计算器夹在支架上，打开铅玻璃门，将该物体放置于荧光屏和X射线源之间。 关闭铅玻璃门，打开高压源，设置加在X光管上的电流为1A,改变高压值从0 到35kV,观察荧光屏上像亮度、对比度变化。 关闭铅玻璃门，打开高压源，设置加在X光管上的高压为35kV,改变电流值从0 到1mA,观察荧光屏上像亮度、对比度变化。 3)请同学自己准备一两样含两种以上物质的物品（注：要考虑对X光的吸收不同和 分布情况，其最大投影面积<7cm×7cm)；设置加在X光管上的高压值和电流 值，观察荧光屏上该物体的影像； 2.布拉格反射实验一X射线在单晶中的衍射 1)实验样品的安装 支架 注意：单晶样品属于易碎易潮解晶体，单片价 凸楞 格为1000元，请同学操作时务必小心，轻拿轻放， 勿大力挤压样品，所有操作必须戴一次性手套进 行.安装方法如图9所示： 样品 a)把样品（平板）轻轻放在靶台上，向前推到 底； 锁定杆 靶台 b)将靶台轻轻向上抬起，使样品被支架上的凸 楞压住； 图9测角器的靶台 C)顺时针方向轻轻转动锁定杆，使靶台被锁 定 2)实验仪器的机械调零 由于布拉格反射实验是通过测定不同角度下的反射强度来确定衍射峰所在位 置，因此在实验时首先要确定0角度所在位置，即靶台和传感器的初始0位.虽然 仪器有一个初始0位，但该0位是手动确定的，有一定偏差，因此每次进行布拉格 反射实验前应进行机械调零工作. 机械调零的主要原理描述如下：已知标准单晶的布拉格反射谱及各级衍射角度， 通过调节物靶(target)、传感器(sensor)位置，寻找一级衍射计数率最大的位置，并与 标准单晶的一级衍射峰角度9比较，反向旋转9角度，即为0角度所在位置.本实 验中我们采用NaCl单晶作为标准样品来进行机械调零，其一级衍射蜂角度A为 72°，具体步骤描述如下： a)将标准NaCI单晶样品固定在物靶台上，设置管高压为U=35.0KV,管电流为 I=1.00mA; b)在耦合模式（按下监控区的Coupled键，红灯亮起：耦合模式下可同时转动传 感器和物靶，传感器转动的角度是物靶的两倍)下，用ADJUST旋纽设置物靶 角度（即液晶显示器上的显示数字）为日： c)按下管高压按钮HVo/off”,打开管高压，产生X射线； -8-
- 8 - 到 35kV，观察荧光屏上亮度变化。 关闭铅玻璃门，打开高压源，设置加在 X 光管上的高压为 35kV，改变电流值从 0 到 1mA，观察荧光屏上亮度变化。 2) 将计算器夹在支架上，打开铅玻璃门，将该物体放置于荧光屏和 X 射线源之间。 关闭铅玻璃门，打开高压源，设置加在 X 光管上的电流为 1mA，改变高压值从 0 到 35kV，观察荧光屏上像亮度、对比度变化。 关闭铅玻璃门，打开高压源，设置加在 X 光管上的高压为 35kV，改变电流值从 0 到 1mA，观察荧光屏上像亮度、对比度变化。 3) 请同学自己准备一两样含两种以上物质的物品（注：要考虑对 X 光的吸收不同和 分布情况，其最大投影面积 < 7 cm × 7 cm）；设置加在 X 光管上的高压值和电流 值，观察荧光屏上该物体的影像； 2．布拉格反射实验——X 射线在单晶中的衍射 1) 实验样品的安装 注意：单晶样品属于易碎易潮解晶体，单片价 格为 1000 元，请同学操作时务必小心，轻拿轻放， 勿大力挤压样品，所有操作必须戴一次性手套进 行．安装方法如图 9 所示： a) 把样品（平板）轻轻放在靶台上，向前推到 底； b) 将靶台轻轻向上抬起，使样品被支架上的凸 楞压住； c) 顺时针方向轻轻转动锁定杆，使靶台被锁 定． 2) 实验仪器的机械调零 由于布拉格反射实验是通过测定不同角度下的反射强度来确定衍射峰所在位 置，因此在实验时首先要确定 0 角度所在位置，即靶台和传感器的初始 0 位．虽然 仪器有一个初始 0 位，但该 0 位是手动确定的，有一定偏差，因此每次进行布拉格 反射实验前应进行机械调零工作． 机械调零的主要原理描述如下：已知标准单晶的布拉格反射谱及各级衍射角度， 通过调节物靶(target)、传感器(sensor)位置，寻找一级衍射计数率最大的位置，并与 标准单晶的一级衍射峰角度θ1 比较，反向旋转θ1 角度，即为 0 角度所在位置．本实 验中我们采用 NaCl 单晶作为标准样品来进行机械调零，其一级衍射峰角度θ1 为 7.2°，具体步骤描述如下： a) 将标准 NaCl 单晶样品固定在物靶台上，设置管高压为 U = 35.0 KV，管电流为 I = 1.00 mA； b) 在耦合模式（按下监控区的 Coupled 键，红灯亮起：耦合模式下可同时转动传 感器和物靶，传感器转动的角度是物靶的两倍）下，用 ADJUST 旋纽设置物靶 角度（即液晶显示器上的显示数字）为θ1； c) 按下管高压按钮“HV on/off”，打开管高压，产生 X 射线； 图 9 测角器的靶台
d)保持物靶的位置不改变，按下“SENSOR”键（红灯亮起），在传感器扫描模式下， 手动旋转“ADJUST”,寻找一级反射K的计数率最大的位置； ©)保持传感器的位置不改变，按下TARGET”键，在物靶扫描模式下，手动旋转 “ADJUST”,寻找一级反射Ka的计数率最大位置； )耦合和扫描模式来回切换，寻找到计数率的最大位置； g)一旦确定此位置时的计数率最大，按下“COUPLED”键，在耦合扫描模式下， 物靶反向旋转（可能此时显示器上的角度为负值）； h)此时同时按下TARGET”、“COUPLED”、“BLIMITS”,此时的位置即为测量系 统的零点位置； i)启动软件X-ray Apparatus”,设置X光管的高压U=35.0KV,电流I=l.00mA, 测量时间，角步幅△B=0.1°，按下“COUPLED”键，再按键，设置下限为0.4°， 上限角为24°；按下SCAN”键，进行自动扫描，检查K的位置是否为计数率 最大的位置，如不是，再次上述的调零. 3)已知NaCI晶体的晶格常数(ao=564.02pm),测定X光波长 a)将NaCI标准单晶片固定在靶台上，启动软件X--ray Apparatus"按马或F4键清 屏； b)设置X光管的高压U=35.0KV,电流I=1.00mA,测量时间△1=3s~10s, 角步幅△B=0.1°，按COUPLED键，再按键，设置下限角为4.0°，上限角为 24°； c)按SCAN键进行自动扫描；扫描完毕后，按宝或F2键存储文件； )根据实验结果计算晶体的晶格常数. 4)已知X光波长，测定未知晶体的晶格常数 3.X射线衰减 1)吸收体的安装 仔细装上准直器，将吸收体系列的滑槽放进靶支架的90弯曲的狭缝中，并尽可能 的滑进靶支架。关闭铅玻璃门按ZERO键，使测角器归零。 2)测量背景影响 设置X光管的高压U=OKV,电流OmA,角步幅△B=0°，测量时间 △t=300s。测量光强。 3)X射线衰减与吸收体厚度的关系 ①直准器前没安装锆滤片(Zr) 按ZERO键，使测角器归零。 a、设置X光管的高压U=21KV,电流I0.05mA,角步幅△B=0°，测量时 间△1=100s。 .9-
- 9 - d) 保持物靶的位置不改变，按下“SENSOR”键（红灯亮起），在传感器扫描模式下， 手动旋转“ADJUST”，寻找一级反射 Kα的计数率最大的位置； e) 保持传感器的位置不改变，按下“TARGET”键，在物靶扫描模式下，手动旋转 “ADJUST”，寻找一级反射 Kα的计数率最大位置； f) 耦合和扫描模式来回切换，寻找到计数率的最大位置； g) 一旦确定此位置时的计数率最大，按下“COUPLED”键，在耦合扫描模式下， 物靶反向旋转θ1（可能此时显示器上的角度为负值）； h) 此时同时按下“TARGET”、“COUPLED”、“β-LIMITS”，此时的位置即为测量系 统的零点位置； i) 启动软件“X-ray Apparatus”，设置 X 光管的高压 U = 35.0 KV，电流 I =1.00 mA， 测量时间，角步幅Δβ = 0.1 °，按下“COUPLED”键，再按β键，设置下限为 0.4 °， 上限角为 24 °；按下“SCAN”键，进行自动扫描，检查 Kα的位置是否为计数率 最大的位置，如不是，再次上述的调零． 3) 已知 NaCl 晶体的晶格常数（a0=564.02pm），测定 X 光波长 a) 将 NaCl 标准单晶片固定在靶台上，启动软件“X-ray Apparatus”按 或 F4 键清 屏； b) 设置 X 光管的高压 U = 35.0 KV，电流 I = 1.00 mA，测量时间Δt = 3 s ~ 10 s， 角步幅Δβ = 0.1 °，按 COUPLED 键，再按β键，设置下限角为 4.0 °，上限角为 24 °； c) 按 SCAN 键进行自动扫描；扫描完毕后，按 或 F2 键存储文件； d) 根据实验结果计算晶体的晶格常数． 4) 已知 X 光波长，测定未知晶体的晶格常数 3．X 射线衰减 1) 吸收体的安装 仔细装上准直器，将吸收体系列的滑槽放进靶支架的90° 弯曲的狭缝中，并尽可能 的滑进靶支架。关闭铅玻璃门.按 ZERO 键，使测角器归零。 2）测量背景影响 设置 X 光管的高压 U=0KV，电流 I=0mA，角步幅 0 o Δ = β ，测量时间 Δ = t s 300 。测量光强。 3）X 射线衰减与吸收体厚度的关系 ①直准器前没安装锆滤片（Zr） 按 ZERO 键，使测角器归零。 a、设置 X 光管的高压 U=21KV，电流 I=0.05mA，角步幅 0 o Δ = β ，测量时 间 Δ =t s 100
b按TARGET键，用ADJUST旋钮，使靶的角度依次为0°、10°、20°、30°、 40°、50°、60°（每转动10°吸收体厚度增加0.5mm)。 C、分别按SCAN键进行自动扫描、扫描完毕后，按REPLAY键，读取数据。 绘制透射率随厚度d变化图、透射率对数值随d变化图，利用线性拟合得到 线衰减系数μ。 (选做)分别改变高压和管流，实验结果如何？ ②直准器前安装锆滤片(Zr) 按ZERO键，使测角器归零。重复①工作。 ③绘制透射率随厚度d变化图、透射率对数值随d变化图，利用线性拟合得到 线衰减系数μ。 4)X射线衰减与吸收体物质（原子序数）的关系 ①、直准器前没安装锆滤片(Z) 按ZERO键，使测角器归零 设置X光管的高压U=30KV,电流=1.00mA,角步幅△B=0°，测量 时间△1二3005。（可适当调整电流和测量时间，获得合适的计数） b. 按TARGET键，用ADJUST旋钮，使靶的角度依次为0°、10°、20°、30°、 40°、50°、60°。（每转动约10°吸收体物质发生改变）。 c. 按SCAN键进行自动扫描。 d 扫描完毕后，按REPLAY键，读取数据。 e. 绘制线衰减系数μ随原子序数Z变化图。 ②直准器前安装锆滤片(Zr) 按ZERO键，使测角器归零，重复①工作。 ③绘制线衰减系数μ随原子序数Z变化图。 【注意事项】 (1) 在铅玻璃门打开时不得打开X光管高压。 (2)要带一次性手套安装吸收体、准直器等。操作时，要尽可能小心。 (3)NaCI单晶片和未知晶体单晶片价格较高(1000元/片)，因此请各位同学在 取用单晶片时小心操作，防止将其摔裂或摔碎 【思考题】 1.为什么钼靶受电子轰击的面呈斜面？ 2.假设阴极钨丝和阳极钼靶间的距离为2cm,设电子的初速度为零，试计算用50KV -10-
- 10 - b、按 TARGET 键，用 ADJUST 旋钮，使靶的角度依次为0o 、10o 、20o 、30o 、 40o 、50o 、60o （每转动10o 吸收体厚度增加 0.5mm）。 c、分别按 SCAN 键进行自动扫描、扫描完毕后，按 REPLAY 键，读取数据。 绘制透射率随厚度 d 变化图、透射率对数值随 d 变化图，利用线性拟合得到 线衰减系数 μ。 （选做）分别改变高压和管流，实验结果如何？ ②直准器前安装锆滤片（Zr） 按 ZERO 键，使测角器归零。重复①工作。 ③绘制透射率随厚度 d 变化图、透射率对数值随 d 变化图，利用线性拟合得到 线衰减系数 μ。 4）X 射线衰减与吸收体物质（原子序数）的关系 ①、直准器前没安装锆滤片（Zr） 按 ZERO 键，使测角器归零 a. 设置 X 光管的高压 U=30KV，电流 I=1.00mA，角步幅 0 o Δ = β ，测量 时间 Δ = t s 300 。（可适当调整电流和测量时间，获得合适的计数） b. 按 TARGET 键，用 ADJUST 旋钮，使靶的角度依次为0o 、10o 、20o 、30o 、 40o 、50o 、60o 。（每转动约10o 吸收体物质发生改变）。 c. 按 SCAN 键进行自动扫描。 d. 扫描完毕后，按 REPLAY 键，读取数据。 e. 绘制线衰减系数 μ 随原子序数 Z 变化图。 ②直准器前安装锆滤片（Zr） 按 ZERO 键，使测角器归零，重复①工作。 ③绘制线衰减系数 μ 随原子序数 Z 变化图。 【注意事项】 （1） 在铅玻璃门打开时不得打开 X 光管高压。 （2） 要带一次性手套安装吸收体、准直器等。操作时，要尽可能小心。 （3）NaCl 单晶片和未知晶体单晶片价格较高（1000 元/片），因此请各位同学在 取用单晶片时小心操作，防止将其摔裂或摔碎 【思考题】 1． 为什么钼靶受电子轰击的面呈斜面？ 2． 假设阴极钨丝和阳极钼靶间的距离为 2 cm，设电子的初速度为零，试计算用 50 KV