目录 ..cccccececeeeaaeaeaaaaa80886008888008acccene.. 第一章 实验元件 00000000000000 第一节 X射线实验仪… .2 第二节 “X-ray Apparatus'”简介 ,4 第二章 X射线的吸收… .5 第一节 研究X射线的衰减与吸收体物质和厚度关系 5 第二节 吸收系数与波长及元素的关系 .9 第三章X射线光谱分析原子限系…。 .11 第一节 连续光谱和特征光谱.… .11 第二节 布拉格反射：X射线在单晶中的衍射 …13 第三节 研究X射线管能谱与高压和发射电流的关系 .16 第四节 杜红一昆特关系和普朗克常数的测定… …17 第五节 钼阳极特征X射线的精细结构。 .19 第六节 边缘吸收：过滤X射线.21 第七节 莫塞莱定律和里德堡常数的测定… .22 第八节 康普顿效应：验证散射X射线量子的能量损失…24 第四章 机械零点的确定…26 实验说明： 实验内容包括1)本文件中红色标题部分：2)康普顿效应；3)成分分析：4)组分分析为选作内容 本实验使用的NaCI晶体或LF晶体都是价格昂贵而易碎、易潮解的娇嫩材料，要注意保护： 1)平时要放在干燥器中； 2)使用时要用手套： 3)只接触晶体片的边缘，不碰它的表面； 4)不要使它受到大的压力（用夹具时不要夹得太紧） 5)不要掉落地上 使用测角器测量时，光缝到靶台和靶台到传感器的距离一般可取5cm~6cm左右，此距离太 大，会使计数率太低；此距离太小，会降低角分辩本领
目 录 引 言........................................................................................................... 2 第一章 实验元件 ....................................................................................... 2 第一节 X 射线实验仪 ................................................................................................................................. 2 第二节 “X-ray Apparatus”简介 ................................................................................................................ 4 第二章 X 射线的吸收................................................................................ 5 第一节 研究 X 射线的衰减与吸收体物质和厚度关系 ............................................................................ 5 第二节 吸收系数与波长及元素的关系 ..................................................................................................... 9 第三章 X 射线光谱分析原子限系 ........................................................... 11 第一节 连续光谱和特征光谱 .................................................................................................................... 11 第二节 布拉格反射：X 射线在单晶中的衍射 ....................................................................................... 13 第三节 研究 X 射线管能谱与高压和发射电流的关系 .......................................................................... 16 第四节 杜红—昆特关系和普朗克常数的测定 ....................................................................................... 17 第五节 钼阳极特征 X 射线的精细结构 .................................................................................................. 19 第六节 边缘吸收：过滤 X 射线 .............................................................................................................. 21 第七节 莫塞莱定律和里德堡常数的测定 ............................................................................................... 22 第八节 康普顿效应：验证散射 X 射线量子的能量损失....................................................................... 24 第四章 机械零点的确定 .......................................................................... 26 实验说明： 实验内容包括 1）本文件中红色标题部分；2）康普顿效应；3）成分分析；4）组分分析为选作内容 本实验使用的 NaCl 晶体或 LiF 晶体都是价格昂贵而易碎、易潮解的娇嫩材料，要注意保护： 1） 平时要放在干燥器中； 2） 使用时要用手套； 3） 只接触晶体片的边缘，不碰它的表面； 4） 不要使它受到大的压力（用夹具时不要夹得太紧）； 5） 不要掉落地上 使用测角器测量时，光缝到靶台和靶台到传感器的距离一般可取 5cm～6cm 左右，此距离太 大，会使计数率太低；此距离太小，会降低角分辩本领
引言 1895年德国科学家伦琴(W.C.Roentgen)研究阴极射线管时，发现X光，是人类揭开研 究微观世界序幕的“三大发现”之一，X光管的制成，则被誉为人造光源史上的第二次大革命。 X光也叫X射线，它是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm到102nm之间。X射线 具有很高的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质，如墨纸、木料等。这种肉眼看不见 的射线可以使很多固体材料发生可见的荧光，使照相底片感光以及空气电离等效应，波长越短 的X射线能量越大，叫做硬X射线，波长长的X射线能量较低，称为软X射线。当在真空中， 高速运动的电子轰击金属靶时，靶就放出X射线，这就是X射线管的结构原理。放出的X射 线分为两类：(1)如果被靶阻挡的电子的能量，不越过一定限度时，只发射连续光谱的辐射。 这种辐射叫做轫致辐射：(2)一种不连续的，它只有几条特殊的线状光谱，这种发射线状光谱 的辐射叫做特征辐射。连续光谱的性质和靶材料无关，而特征光谱和靶材料有关，不同的材料 有不同的特征光谱这就是为什么称之为特征”的原因。X射线的特征是波长非常短，频率很高。 因此X射线必定是由于原子在能量相差悬殊的两个能级之间的跃迁而产生的。所以X射线光 谱是原子中最靠内层的电子跃迁时发出来的，而光学光谱则是外层的电子跃迁时发射出来的。 X射线在电场磁场中不偏转。这说明X射线是不带电的粒子流。1906年，实验证明X射线是 波长很短的一种电磁波，因此能产生干涉、衍射现象。X射线用来帮助人们进行医学诊断和治 疗：用于工业上的非破坏性材料的检查：在基础科学和应用科学领域内，被广泛用于晶体结构 分析，及通过X射线光谱和X射线吸收进行化学分析和原子结构的研究。有关X射线的实验 非常丰富，其内容十分广泛而深刻。本实验要求利用德国莱宝公司的X射线实验仪及其附件， 做一系列有趣的实验，从而对X射线的产生、特点和应用有较深刻的认识，并提高独立从事 研究工作的能力。 第一章实验元件 第一节X射线实验仪 本实验使用的是德国莱宝教 监控区 X光管 实验区 具公司生产的X射线实验仪，如 图1-1所示。它的正面装有两扇铅 860 此区内所有操作必须 玻璃门，既可看清楚X光管和实 带上手套进行！！ 验装置的工作状况，又保证人身 8680 不受到X射线的危害，要打开这 B2 B38 两扇铅玻璃门中的任一扇，必须 8 先按下A0,此时X光管上的高压 B4 0000 立即断开，保证了人身安全。该 装置分为三个工作区：中间是X B5 光管，右边是实验区，左边是监 00000 控区。 X光管的结 □0o88 A0 A2 A3 A4 构如图1-2所 格 示。它是一个抽 图1-1X射线实验仪 块 物灯厚 成高真空的石 英管，其下面(1)是接地的电子发射极，通电加热后可发射电子：上面(2) 图特伸 图12X光管结构图
引 言 1895 年德国科学家伦琴（W.C.Roentgen）研究阴极射线管时，发现 X 光，是人类揭开研 究微观世界序幕的“三大发现”之一，X 光管的制成，则被誉为人造光源史上的第二次大革命。 X 光也叫 X 射线，它是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为 10nm 到 10-2 nm 之间。X 射线 具有很高的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质，如墨纸、木料等。这种肉眼看不见 的射线可以使很多固体材料发生可见的荧光，使照相底片感光以及空气电离等效应，波长越短 的 X 射线能量越大，叫做硬 X 射线，波长长的 X 射线能量较低，称为软 X 射线。当在真空中， 高速运动的电子轰击金属靶时，靶就放出 X 射线，这就是 X 射线管的结构原理。放出的 X 射 线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量，不越过一定限度时，只发射连续光谱的辐射。 这种辐射叫做轫致辐射；（2）一种不连续的，它只有几条特殊的线状光谱，这种发射线状光谱 的辐射叫做特征辐射。连续光谱的性质和靶材料无关，而特征光谱和靶材料有关，不同的材料 有不同的特征光谱这就是为什么称之为“特征”的原因。X 射线的特征是波长非常短，频率很高。 因此 X 射线必定是由于原子在能量相差悬殊的两个能级之间的跃迁而产生的。所以 X 射线光 谱是原子中最靠内层的电子跃迁时发出来的，而光学光谱则是外层的电子跃迁时发射出来的。 X 射线在电场磁场中不偏转。这说明 X 射线是不带电的粒子流。1906 年，实验证明 X 射线是 波长很短的一种电磁波，因此能产生干涉、衍射现象。X 射线用来帮助人们进行医学诊断和治 疗；用于工业上的非破坏性材料的检查；在基础科学和应用科学领域内，被广泛用于晶体结构 分析，及通过 X 射线光谱和 X 射线吸收进行化学分析和原子结构的研究。有关 X 射线的实验 非常丰富，其内容十分广泛而深刻。本实验要求利用德国莱宝公司的 X 射线实验仪及其附件， 做一系列有趣的实验，从而对 X 射线的产生、特点和应用有较深刻的认识，并提高独立从事 研究工作的能力。 第一章 实验元件 第一节 X 射线实验仪 本实验使用的是德国莱宝教 具公司生产的 X 射线实验仪，如 图 1-1 所示。它的正面装有两扇铅 玻璃门，既可看清楚 X 光管和实 验装置的工作状况，又保证人身 不受到 X 射线的危害，要打开这 两扇铅玻璃门中的任一扇，必须 先按下 A0，此时 X 光管上的高压 立即断开，保证了人身安全。该 装置分为三个工作区：中间是 X 光管，右边是实验区，左边是监 控区。 X光管的结 构如图 1-2 所 示。它是一个抽 成高真空的石 英管，其下面（1）是接地的电子发射极，通电加热后可发射电子；上面（2） 监控区 X光管 实验区 B1 B2 B3 B4 B5 A0 A1 A2 A3 A4 此区内所有操作必须 带上手套进行！！ 图 1-1 X 射线实验仪
是钼靶，工作时加以几万伏的高压。电子在高压作用下轰击钼原子而产生X光，钼靶受电子 轰击的面呈斜面，以利于X光向水平方向射出。(3)是铜块、(4)是螺旋状热沉，用以散热。 (5)是管脚。 右边的实验区可安排各种实验。 A1是X光的出口，做X光衍射实验时，要在它上面加一个光谰（光缝)，使出射的X光 成为一个近似的细光束。 A2是安放晶体样品的靶台，安装样品的方法如图1-3所示：1、把样品（平板）轻轻放在 靶台上，向前推到底；2、将靶台轻轻向上拾起，使样品被支架上的凸楞压住；3、顺时针方向 轻轻转动锁定杆，使靶台被锁定。 A3是装有G-M计数管的传感器，它用来探测X 支 凸摆 光的强度。G-M 计数管是一种用来测量X射线的强度的探测器，其计 数N与所测X 射线的强度成正比。由于本装置的X射线强度不大， 样品 因此计数管的 计数率较低，计数的相对不确定度较大：（根据放射性 的统计规律，射 线的强度为N±√N,故计数N越大相对不确定度越 横定轩 笔台 小。)延长计数 图13测角器的靴台 管每次测量的持续时间，从而增大总强度计数N,有利 于减少计数的 相对不确定度。 A2和A3都可以转动，并可通过测角器分别测出它们的转角。 A4是荧光屏，它是一块表面涂有荧光物质的圆形铅玻璃平板，平时外面有一块盖板遮住， 以免环境光太亮而损害荧光物质：让X光打在荧光屏上，打开盖板，即可在荧光屏的右侧外 面直接看到X光的荧光，但因荧光较弱，此观察应在暗室中进行。 左边的监控区包括电源和各种控制装置。 B1是液晶显示区，它分上下两行，通常情况下，上行显示G-M计数管的计数率N(正比 与X光光强R),下行显示工作参数。 B2是个大转盘，各参数都由它来调节和设置。 B3有五个设置按键，由它确定B2所调节和设置的对象。这五个按键是：U设置X光管 上所加的高压值（通常取35KV):I…设置X光管内的电流值（通常取1.00mA):△t…设置每 次测量的持续时间（通常取5s-10s):△B设置自动测量时测角器每次转动的角度，即角步幅 (通常取0.1o):B-LIMT在选定扫描模式后，设置自动测量时测角器的扫描范围，即上限 角与下限角。（第一次按此键时，显示器上出现“↓”符号，此时利用B2选择下限角：第二次按 此键时，显示器上出现个”符号，此时利用B2选择上限角。) B4有三个扫描模式选择按键和一个归零按键。三个扫描模式按键是：SENSOR传感器扫 描模式，按下此键时，可利用B2手动旋转传感器的角位置，也可用B-LMT设置自动扫描时 传感器的上限角和下限角，显示器的下行此时显示传感器的角位置：TARGET靶台扫描模式， 按下此键时，可利用B2手动旋转靶台的位置，也可B-LIMT设置自动扫描时传感器的上限角 和下限角，显示器的下行此时显示靶台的角位置；COUPLED耦合扫描模式，按下此键时， 可利用B2手动同时旋转靶台和传感器的角位置一传感器的转角自动保持为靶台转角的2倍 (如图1-4)，而显示器的下行此时显示靶台的角位置，也可用 B-LIMIT设置自动扫描时传感器的上限角和下限角。归零按键是 ZERO按下此键后，靶台和传感器都回到0位。 B5有五个操作键，它们是：RESET按下此键，靶台和传感 器都回到测量系统的0位置，所有参数都回到缺省值，X光管的 2 高压断开：REPLAY按下此键，仪器会把最后的测量数据再次输 图14 COUPLED模式下肥台和传 出至计算机或记录仪上：SCAN(NO/OFF)此键是整个测量系 博器的角位置
是钼靶，工作时加以几万伏的高压。电子在高压作用下轰击钼原子而产生 X 光，钼靶受电子 轰击的面呈斜面，以利于 X 光向水平方向射出。（3）是铜块、（4）是螺旋状热沉，用以散热。 （5）是管脚。 右边的实验区可安排各种实验。 A1 是 X 光的出口，做 X 光衍射实验时，要在它上面加一个光谰（光缝），使出射的 X 光 成为一个近似的细光束。 A2 是安放晶体样品的靶台，安装样品的方法如图 1-3 所示：1、把样品（平板）轻轻放在 靶台上，向前推到底；2、将靶台轻轻向上抬起，使样品被支架上的凸楞压住；3、顺时针方向 轻轻转动锁定杆，使靶台被锁定。 A3 是装有 G-M 计数管的传感器，它用来探测 X 光的强度。G-M 计数管是一种用来测量 X 射线的强度的探测器，其计 数 N 与所测 X 射线的强度成正比。由于本装置的 X 射线强度不大， 因此计数管的 计数率较低，计数的相对不确定度较大；（根据放射性 的统计规律，射 线的强度为 N ± N ，故计数 N 越大相对不确定度越 小。）延长计数 管每次测量的持续时间，从而增大总强度计数 N，有利 于减少计数的 相对不确定度。 A2 和 A3 都可以转动，并可通过测角器分别测出它们的转角。 A4 是荧光屏，它是一块表面涂有荧光物质的圆形铅玻璃平板，平时外面有一块盖板遮住， 以免环境光太亮而损害荧光物质；让 X 光打在荧光屏上，打开盖板，即可在荧光屏的右侧外 面直接看到 X 光的荧光，但因荧光较弱，此观察应在暗室中进行。 左边的监控区包括电源和各种控制装置。 B1 是液晶显示区，它分上下两行，通常情况下，上行显示 G-M 计数管的计数率 N（正比 与 X 光光强 R），下行显示工作参数。 B2 是个大转盘，各参数都由它来调节和设置。 B3 有五个设置按键，由它确定 B2 所调节和设置的对象。这五个按键是：U···设置 X 光管 上所加的高压值（通常取 35KV）；I···设置 X 光管内的电流值（通常取 1.00mA）；Δt···设置每 次测量的持续时间（通常取 5s-10s）；Δβ···设置自动测量时测角器每次转动的角度，即角步幅 （通常取 0.1o）； β-LIMIT···在选定扫描模式后，设置自动测量时测角器的扫描范围，即上限 角与下限角。（第一次按此键时，显示器上出现“↓”符号，此时利用 B2 选择下限角；第二次按 此键时，显示器上出现“↑”符号，此时利用 B2 选择上限角。） B4 有三个扫描模式选择按键和一个归零按键。三个扫描模式按键是：SENSOR···传感器扫 描模式，按下此键时，可利用 B2 手动旋转传感器的角位置，也可用β-LIMIT·设置自动扫描时 传感器的上限角和下限角，显示器的下行此时显示传感器的角位置；TARGET···靶台扫描模式， 按下此键时，可利用 B2 手动旋转靶台的位置，也可β-LIMIT·设置自动扫描时传感器的上限角 和下限角，显示器的下行此时显示靶台的角位置；COUPLED···耦合扫描模式，按下此键时， 可利用 B2 手动同时旋转靶台和传感器的角位置——传感器的转角自动保持为靶台转角的 2 倍 （如图 1-4），而显示器的下行此时显示靶台的角位置，也可用 β-LIMIT·设置自动扫描时传感器的上限角和下限角。归零按键是 ZERO···按下此键后，靶台和传感器都回到 0 位。 B5 有五个操作键，它们是：RESET···按下此键，靶台和传感 器都回到测量系统的 0 位置，所有参数都回到缺省值，X 光管的 高压断开：REPLAY···按下此键，仪器会把最后的测量数据再次输 出至计算机或记录仪上；SCAN（NO/OFF）···此键是整个测量系
统的开关键，按下此键，在X光管上就加了高压，测角器开始自动扫描，所得数据会被储存 起来（若开启了计算机的相关程序，则所得数据自动输出至计算机。）：此键是声脉冲开关， 本实验不必用到它：HV(ON/OFF)此键开关X光管上的高压，它上面的指示灯闪烁时，表 示己加了高压。 第二节“X-ray Apparatus'”简介 软件“X-ray Apparatus”的界面如下图l-5所示。 号kp-2,2 山凸路凸然▣色分 41 466445112341671550124166611 00 图1-5一个典型的测量结果画面 它具有标题栏、菜单栏和工作区域。在菜单栏中。从左到右分别是：Delete Measurement or Settings(删除测量或设置)、Open Measurement(调用测量文件)、Save Measurement As(存储测 量结果)、Print Diagram(打印)、Settings(设置)、Large Display&Status Line(wgkq状态行信息 以大字显示)、显示X射线装置参数设置信息、Help(帮助信息)、About(显示版本信息)。 工作区域的左侧是所采集的数据列表，右侧是与这些数据相应的图。 数据采集是自动的，当在X射线装置中按下“SCAN”键进行自动扫描时，软件将自动采集 数据和显示结果：工作区域左边显靶台的角位置和传感器中接收到的X光光强R的数据；而 右边则将此数据作图，其纵坐标为X光光强R(单位是1s),横坐标为靶台的转角（单位是）， 如图1-5所示。 若需对参数进行设置，可单击Settings'”按钮，这时将显示如下图所示的Settings'”对话框。 Settings ☒ Crystal General Lattice-plane spacing 2d:564.02 pm Enter NaCi Representation Enter LiF Angular represenation Energy conversion for Mo anode Energy conversion for Cu anode Delete Spacing OK Cancel Hep
统的开关键，按下此键，在 X 光管上就加了高压，测角器开始自动扫描，所得数据会被储存 起来（若开启了计算机的相关程序，则所得数据自动输出至计算机。）； ··此键是声脉冲开关， 本实验不必用到它；HV（ON/OFF）··此键开关 X 光管上的高压，它上面的指示灯闪烁时，表 示已加了高压。 第二节 “X-ray Apparatus”简介 软件“X-ray Apparatus”的界面如下图 1-5 所示。 图 1-5 一个典型的测量结果画面 它具有标题栏、菜单栏和工作区域。在菜单栏中。从左到右分别是：Delete Measurement or Settings（删除测量或设置）、Open Measurement (调用测量文件)、Save Measurement As (存储测 量结果)、Print Diagram (打印)、Settings (设置)、Large Display & Status Line (wgkq 状态行信息 以大字显示)、显示 X 射线装置参数设置信息、Help（帮助信息）、 About（显示版本信息）。 工作区域的左侧是所采集的数据列表，右侧是与这些数据相应的图。 数据采集是自动的，当在 X 射线装置中按下“SCAN”键进行自动扫描时，软件将自动采集 数据和显示结果：工作区域左边显靶台的角位置β和传感器中接收到的 X 光光强 R 的数据；而 右边则将此数据作图，其纵坐标为 X 光光强 R（单位是 1/s），横坐标为靶台的转角（单位是 o ）， 如图 1-5 所示。 若需对参数进行设置，可单击“Settings”按钮，这时将显示如下图所示的“Settings”对话框
其中有两个选项卡：Crystal和General。后者用于设置连接计算机的串口地址和语言（一 般为COM1和English),单击“Save New Paramenters'”按钮将新设置存储为系统的缺省值。 Crystal'选项卡用于设置晶体的参数，如单击Enter NaCl"和Enter LiF”按钮将输入NaCl或 LF晶体的晶面间隔值，此时所画出图的横坐标将转换成波长坐标，要删除己输入晶面间隔数 值，可单击Delete Spacing”按钮。若选中Energy Conversion for Mo anode”复选框，可将所画 出图的横坐标转换成能量坐标，这时将得到一幅X射线的能级谱图，在连续能谱上叠加有特 征X射线线谱。 在“X-ray Apparatus'软件中，用鼠标右击作图区域将显示快捷菜单。在本实验中常用的功 能有：Zoom(放大)、Zoom Off(缩小)、Set Marker(标记Text(文本)、Vertical Line(垂直线)、 Measure Difference(测量误差)、Calculate Peak Center(计算峰中心)、Calculate Best-fit Straight Line(计算最适合的直线)、Calculate Straight Line Through Origin(计算通过原点的直线)、Delete Last Evaluations(删除最近一次计算)、Delete All Evaluations(删除所有计算)。 例如我们用Zoom”功能，通过鼠标拖拉来放大所需处理的区域。使用Set Marker'菜单的 Vertical Line”命令在峰中心位置单击，将一条竖直直线定位于峰中心，并在状态栏读出峰中心 的横坐标值。也可使用Calculate Peak Center'”命令，用鼠标在峰的左侧单击并拖动到峰的右侧， 这时将自动在峰中心位置出现一条竖线，并可在状态栏读出峰中心的数值。如果发现操作有误， 可以双击或使用Delete Last Evaluations'”命令来取消该操作。 可以使用Set Marker'”菜单的Text”命令，在图上标记文字。如果刚进行峰的定位，使用该 命令时所出现的文本框内包含有状态栏上的数值，进行修改后单击“OK”按钮，并用鼠标拖动 到所需位置后松手，即可将文字信息标记在这个位置上，当然也可以使用这个功能将自己的信 息标记在图上，如名字、学号、实验日期和时间等。最后单击菜单栏上的Print Diagram”按钮， 即可把图打印出来。 此外，还可以将数据拷贝至txt文件，加以保存并用origin画图。 第二章X射线的吸收 whww R一风E X射线穿过物质之后，强度会衰减。这是因为X射线同物质相互 wwww n AM 作用时经历各种复杂的物理、化学过程，从而引起各种效应转化了入 nnww nunnnununun 射线的部分能量。如图2-1所示： nwnn MWW M 阅21X对线的衰球 第一节 研究X射线的衰减与吸收体物质和厚度关系 一、线吸收系数 假设入射线的强度为，通过厚度d的吸收体后，由于在吸收体内受到毁灭性”的相互 作用，强度必然会减少，减少量R显然正比于吸收体的厚度dx,也正比于束流的强度R,若 定义4为X射线通过单位厚度时被吸收的比率，则有（图2-1)： -dR=uRdx (2.1) 考虑边界条件并进行积分，则得： R=Re-ux (2.2)
其中有两个选项卡：Crystal 和 General。后者用于设置连接计算机的串口地址和语言（一 般为 COM1 和 English），单击“Save New Paramenters”按钮将新设置存储为系统的缺省值。 “Crystal”选项卡用于设置晶体的参数，如单击“Enter NaCl”和“Enter LiF”按钮将输入 NaCl 或 LiF 晶体的晶面间隔值，此时所画出图的横坐标将转换成波长坐标，要删除已输入晶面间隔数 值，可单击“Delete Spacing”按钮。若选中“Energy Conversion for Mo anode”复选框，可将所画 出图的横坐标转换成能量坐标，这时将得到一幅 X 射线的能级谱图，在连续能谱上叠加有特 征 X 射线线谱。 在“X-ray Apparatus”软件中，用鼠标右击作图区域将显示快捷菜单。在本实验中常用的功 能有：Zoom(放大)、Zoom Off(缩小)、 Set Marker(标记 Text(文本)、 Vertical Line(垂直线)、 Measure Difference(测量误差))、Calculate Peak Center(计算峰中心)、Calculate Best-fit Straight Line(计算最适合的直线)、Calculate Straight Line Through Origin(计算通过原点的直线)、Delete Last Evaluations(删除最近一次计算)、Delete All Evaluations(删除所有计算)。 例如我们用“Zoom”功能，通过鼠标拖拉来放大所需处理的区域。使用“Set Marker”菜单的 “Vertical Line”命令在峰中心位置单击，将一条竖直直线定位于峰中心，并在状态栏读出峰中心 的横坐标值。也可使用“Calculate Peak Center”命令，用鼠标在峰的左侧单击并拖动到峰的右侧， 这时将自动在峰中心位置出现一条竖线，并可在状态栏读出峰中心的数值。如果发现操作有误， 可以双击或使用“Delete Last Evaluations”命令来取消该操作。 可以使用“Set Marker”菜单的“Text”命令，在图上标记文字。如果刚进行峰的定位，使用该 命令时所出现的文本框内包含有状态栏上的数值，进行修改后单击“OK”按钮，并用鼠标拖动 到所需位置后松手，即可将文字信息标记在这个位置上，当然也可以使用这个功能将自己的信 息标记在图上，如名字、学号、实验日期和时间等。最后单击菜单栏上的“Print Diagram”按钮， 即可把图打印出来。 此外，还可以将数据拷贝至 txt 文件，加以保存并用 origin 画图。 第二章 X 射线的吸收 X 射线穿过物质之后，强度会衰减。这是因为 X 射线同物质相互 作用时经历各种复杂的物理、化学过程，从而引起各种效应转化了入 射线的部分能量。如图 2-1 所示： 第一节 研究 X 射线的衰减与吸收体物质和厚度关系 一、线吸收系数 假设入射线的强度为 R0，通过厚度 dx 的吸收体后 ，由于在吸收体内受到“毁灭性”的相互 作用，强度必然会减少，减少量 dR 显然正比于吸收体的厚度 dx，也正比于束流的强度 R，若 定义 μ 为 X 射线通过单位厚度时被吸收的比率，则有（图 2-1）： − = dR Rdx μ （2.1） 考虑边界条件并进行积分，则得： 0 x R Re−μ = （2.2）
T=R 透射率 R ,则得： T=e-ux (2.3) 或 InT=-ux (2.4) 式中称为线衰减系数，x为试样厚度。我们知道，衰减至少应被视为物质对入射线的散射和 吸收的结果，系数应该是这两部分作用之和。但由于因散射而引起的衰减远小于因吸收而引 起的衰减，故通常直接称为线吸收系数，而忽略散射的部分。 二、实验 (一)实验内容 1.实验装置（如图2-2) (1)安装准直器在a处（使导孔对准准直 器座的凹槽)。 (2) 安装测角器（将顶部引导凹槽套在顶 部导杆上，以测角器底部为中心对X 射线装置的底部导轨进行旋转，升高 测角器，适当装备使底部导杆d滑进 测角器的引导凹槽中)。 (3)在实验区域中将测角器滑向左边，将 带状电缆插入测角器的连接器c中。 (4) 安装传感器支架e,插入传感器。 (5) 安装吸收体系列f(拆卸靶支架并从 图2-2X射线装置 支架上拿走靶台，将吸收体系列的滑 槽放进靶支架的90°弯曲的狭缝中，并尽可能的滑进靶支架，安装靶支架) (6)按ZERO键，使测角器归零。 (7)滑动测角器， 使靶与准直器之间的距离为5cm,插入底部引导狭槽的滚花螺钉，并 拧紧：旋松传感器臂上的滚花螺钉，设置靶和传感器之间的距离为5cm,并拧紧螺 钉。 (8)关闭铅玻璃门。 2.研究X射线的衰减与吸收体厚度的关系 (1)直准器前没安装锆滤片(Zr) a.设置X光管的高压U=21KV,电流=0.05mA,角步幅△B=0°，测量时间△t=100s。 b.按TARGET键，用ADJUST旋钮，使靶的角度为0°（每转动10吸收体厚度增加 0.5mm). c.按SCAN键进行自动扫描。 d.扫描完毕后，按REPLAY键，读取数据： e.按TARGET键，用ADJUST旋钮，使靶的角度依次为10°、20°、30°、40°、50°、 60°，进行实验。 f.记录数据。（如表1） (2)直准器前安装锆滤片(Zr)
透射率 0 R T R = ，则得： x T e−μ = （2.3） 或 lnT=-μx （2.4） 式中μ称为线衰减系数，x 为试样厚度。我们知道，衰减至少应被视为物质对入射线的散射和 吸收的结果，系数μ应该是这两部分作用之和。但由于因散射而引起的衰减远小于因吸收而引 起的衰减，故通常直接称μ为线吸收系数，而忽略散射的部分。 二、实验 （一）实验内容 1．实验装置（如图 2-2） （1） 安装准直器在 a 处（使导孔对准准直 器座的凹槽）。 （2） 安装测角器（将顶部引导凹槽套在顶 部导杆上，以测角器底部为中心对 X 射线装置的底部导轨进行旋转，升高 测角器，适当装备使底部导杆 d 滑进 测角器的引导凹槽中）。 （3） 在实验区域中将测角器滑向左边，将 带状电缆插入测角器的连接器 c 中。 （4） 安装传感器支架 e，插入传感器。 （5） 安装吸收体系列 f（拆卸靶支架并从 支架上拿走靶台，将吸收体系列的滑 槽放进靶支架的 90°弯曲的狭缝中，并尽可能的滑进靶支架，安装靶支架） （6） 按 ZERO 键，使测角器归零。 （7） 滑动测角器，使靶与准直器之间的距离为 5cm，插入底部引导狭槽的滚花螺钉，并 拧紧；旋松传感器臂上的滚花螺钉，设置靶和传感器之间的距离为 5cm，并拧紧螺 钉。 （8） 关闭铅玻璃门。 2．研究 X 射线的衰减与吸收体厚度的关系 （1） 直准器前没安装锆滤片（Zr） a．设置 X 光管的高压 U=21KV，电流 I=0.05mA，角步幅Δβ=0°，测量时间Δt=100s。 b．按 TARGET 键，用 ADJUST 旋钮，使靶的角度为 0°（每转动 10°吸收体厚度增加 0.5mm）。 c．按 SCAN 键进行自动扫描。 d．扫描完毕后，按 REPLAY 键，读取数据。 e．按 TARGET 键，用 ADJUST 旋钮，使靶的角度依次为 10°、20°、30°、40°、50°、 60°，进行实验。 f． 记录数据。（如表 1） （2） 直准器前安装锆滤片（Zr） 图 2-2 X 射线装置
a.按ZERO键，使测角器归零 b.设置X光管的高压U=21KV,电流I=0.15mA,角步幅△B=0°，测量时间△=200s。 c.按TARGET键，用ADJUST旋钮，使靶的角度依次0°、10°、20°、30°、40°、50°、 60°。 d.按SCAN键进行自动扫描。 e.扫描完毕后，按REPLAY键，读取数据。（如表1） 3.研究X射线的衰减与吸收体物质(Z为原子序数)的关系 (1)直准器前没安装锆滤片(Zr) a. 按ZERO键，使测角器归零 b. 设置X光管的高压U=30KV,电流I=0.02mA,角步幅△B=0°，测量时间△t=30s。 按TARGET键，用ADJUST旋钮，使靶的角度依次为0°、10°、20°。（每转动 约10吸收体物质发生改变)。 d 按SCAN键进行自动扫描。 e. 扫描完毕后，按REPLAY键，读取数据。 f 设置X光管的高压U=30KV,电流I=1.00mA,角步幅△B=0°，测量时间△t=300s。 g 按TARGET键，用ADJUST旋钮，使靶的角度依次为30°、40°、50°、60°。 h. 按SCAN键进行自动扫描。 扫描完毕后，按REPLAY键，读取数据。（如表2） (2)直准器前安装锆滤片(Zr) a.按ZERO键，使测角器归零 b.设置X光管的高压U=30KV,电流I=O.02mA,角步幅△B=0°，测量时间△t=30s。 c.按TARGET键，用ADJUST旋钮，使靶的角度依次为0°、10°、20°。 d.按SCAN键进行自动扫描。 e.扫描完毕后，按REPLAY键，读取数据。 f.设置X光管的高压U=30KV,电流I=1.00mA,角步幅△B=0°，测量时间△t=300s。 g. 按TARGET键，用ADJUST旋钮，使靶的角度依次为30°、40°、50°、60°。 h.按SCAN键进行自动扫描。 i.扫描完毕后，按REPLAY键，读取数据。（如表2） (3)测量背景影响 设置X光管的高压U=0KV,电流I=OA,角步幅角步幅△B=0°，测量时间△=300s。 数据处理和结果： 表1.研究X射线的衰减与吸收体厚度的关系 厚度d/mm R/s(无Zr) R/s (Zr) T=R/R0(无Zr) T=R/Ro(无Zr) 0 900.431 934.831 1 1 0.5 408.131 408.031 0.453262 0.436476 1.0 200.231 186.431 0.222372 0.199427 1.5 101.931 87.041 0.113202 0.093109 2.0 54.591 41.611 0.060628 0.044512 2.5 33.191 22.751 0.036861 0.024337 3.0 17.301 10.421 0.019214 0.011147
a．按 ZERO 键，使测角器归零 b． 设置 X 光管的高压 U=21KV，电流 I=0.15mA，角步幅Δβ=0°，测量时间Δt=200s。 c．按 TARGET 键，用 ADJUST 旋钮，使靶的角度依次 0°、10°、20°、30°、40°、50°、 60°。 d．按 SCAN 键进行自动扫描。 e．扫描完毕后，按 REPLAY 键，读取数据。（如表 1） 3．研究 X 射线的衰减与吸收体物质（Z 为原子序数）的关系 （1）直准器前没安装锆滤片（Zr） a. 按 ZERO 键，使测角器归零 b. 设置 X 光管的高压 U=30KV，电流 I=0.02mA，角步幅Δβ=0°，测量时间Δt=30s。 c. 按 TARGET 键，用 ADJUST 旋钮，使靶的角度依次为 0°、10°、20°。（每转动 约 10°吸收体物质发生改变）。 d. 按 SCAN 键进行自动扫描。 e. 扫描完毕后，按 REPLAY 键，读取数据。 f. 设置 X 光管的高压 U=30KV，电流 I=1.00mA，角步幅Δβ=0°，测量时间Δt=300s。 g. 按 TARGET 键，用 ADJUST 旋钮，使靶的角度依次为 30°、40°、50°、60°。 h. 按 SCAN 键进行自动扫描。 i. 扫描完毕后，按 REPLAY 键，读取数据。（如表 2） （2）直准器前安装锆滤片（Zr） a. 按 ZERO 键，使测角器归零 b. 设置 X 光管的高压 U=30KV，电流 I=0.02mA，角步幅Δβ=0°，测量时间Δt=30s。 c. 按 TARGET 键，用 ADJUST 旋钮，使靶的角度依次为 0°、10°、20°。 d. 按 SCAN 键进行自动扫描。 e. 扫描完毕后，按 REPLAY 键，读取数据。 f. 设置 X 光管的高压 U=30KV，电流 I=1.00mA，角步幅Δβ=0°，测量时间Δt=300s。 g. 按 TARGET 键，用 ADJUST 旋钮，使靶的角度依次为 30°、40°、50°、60°。 h. 按 SCAN 键进行自动扫描。 i. 扫描完毕后，按 REPLAY 键，读取数据。（如表 2） （3）测量背景影响 设置 X 光管的高压 U=0KV，电流 I=0mA，角步幅角步幅Δβ=0°，测量时间Δt=300s。 数据处理和结果： 表 1. 研究 X 射线的衰减与吸收体厚度的关系 厚度 d/mm R/s-1 （无 Zr） R/s-1 （Zr） T=R/R0 （无 Zr） T=R/R0 （无 Zr） 0 900.431 934.831 1 1 0.5 408.131 408.031 0.453262 0.436476 1.0 200.231 186.431 0.222372 0.199427 1.5 101.931 87.041 0.113202 0.093109 2.0 54.591 41.611 0.060628 0.044512 2.5 33.191 22.751 0.036861 0.024337 3.0 17.301 10.421 0.019214 0.011147
d与T的关系 d与1nt的关系 1.2 0 0.511.522.53 1 0金 08 0 0.4 0.2 -3 0 -4 0 0.511.522.53 -5 d ◇-无：合2x ◇无2Zr合r 图2-3T和d的关系 图2-4lnT和d的关系 由图2-3可知：d和T基本满足表达式T=e瓜，与理论是相一致的。 由图2-4可知：d和lnT的函数关系图基本满足表达lnT=-d,图中的直线的斜率表示吸收 系数=15.569cm'(亿r):μ=14.2958cm(无Zr)。从这里我们注意到：X射线的衰减不能简单 的用吸收系数来描述：通过相同厚度的吸收体物质，没装有Z滤片的X射线放出的能量比装 有Zr滤片的高，衰减得少。 表2.研究X射线的衰减与吸收体物质的关系 U=30KV,d=0.5mm,直准器前没安装锆滤片(Zr) 原子序数(Z) R/S(无Zr) T=R/RO(无Zr) U=-InT/d cm(无Zr) 2107.631 1.00 0 6 2008.631 0.953028 0.962223 13 1288.631 0.611412 9.839683 26 255.031 0.121004 42.23869 29 23.381 0.011093 90.02792 40 205.531 0.097518 46.55446 47 203.131 0.096379 46.78938 U=30KV,d=O.5mm,直准器前安装锆滤片(Zr) 原子序数(Z) R/s (Zr) T=R/Ro (Zr) U=-InT/d cm (Zr) 823.931 1 0 6 767.831 0.931912 1.410343 13 431.231 0.523382 12.94886 26 85.331 0.103566 45.35098 29 8.304 0.010079 9194699 40 120.631 0.146409 38.42701 47 45.501 0.055224 57.92705 将表2作图（图2-5），由图可知：对一定的波长而言，线吸收系数u随原子序数Z的增 加而增加。但到Z=40时，线吸收系数ū突然降低，然后又增加。这一突变的原因可以用荧光 散射来解释，此时的能量被吸收体吸收而产生荧光射线
d与T的关系 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 d T 无Zr Zr d与lnT的关系 -5 -4 -3 -2 -1 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 d lnT 无Zr Zr 图 2-3 T 和 d 的关系 图 2-4 lnT 和 d 的关系 由图 2-3 可知：d 和 T 基本满足表达式 x T e−μ = ，与理论是相一致的。 由图 2-4 可知：d 和 lnT 的函数关系图基本满足表达 lnT=-μd，图中的直线的斜率表示吸收 系数μ=15.569cm-1(Zr)；μ=14.2958 cm-1（无 Zr）。从这里我们注意到：X 射线的衰减不能简单 的用吸收系数来描述；通过相同厚度的吸收体物质，没装有 Zr 滤片的 X 射线放出的能量比装 有 Zr 滤片的高，衰减得少。 表 2．研究 X 射线的衰减与吸收体物质的关系 U=30KV，d=0.5mm，直准器前没安装锆滤片（Zr） 原子序数（Z） R/s-1 （无 Zr） T=R/R0 （无 Zr） U=-lnT/d cm -1 （无 Zr） 2107.631 1.00 0 6 2008.631 0.953028 0.962223 13 1288.631 0.611412 9.839683 26 255.031 0.121004 42.23869 29 23.381 0.011093 90.02792 40 205.531 0.097518 46.55446 47 203.131 0.096379 46.78938 U=30KV，d=0.5mm，直准器前安装锆滤片（Zr） 原子序数（Z） R/s-1 （Zr） T=R/R0 （Zr） U=-lnT/d cm-1 （Zr） 823.931 1 0 6 767.831 0.931912 1.410343 13 431.231 0.523382 12.94886 26 85.331 0.103566 45.35098 29 8.304 0.010079 91.94699 40 120.631 0.146409 38.42701 47 45.501 0.055224 57.92705 将表 2 作图（图 2-5），由图可知：对一定的波长而言，线吸收系数 u 随原子序数 Z 的增 加而增加。但到 Z=40 时，线吸收系数 u 突然降低，然后又增加。这一突变的原因可以用荧光 散射来解释,此时的能量被吸收体吸收而产生荧光射线
Z与u的关系 100 90 070 ◇无Zr 50 Zr 40 0-无Z1 30 合Zx 20 10 0 6 1326294047 图2-5吸收系数与原子序数的关系 第二节 吸收系数与波长及元素的关系 一、实验原理 元素的吸收系数是入射线的波长和吸收元素原子序数的函数。如图2-6所示，对于一种元 素其质量吸收系数τa随着波长的变化有若干突变，发生突变的波长称为吸收限（或称吸收边）。 在各个吸收限之间质量吸收系数随波长增加而增大。所以短波长的X射线（所谓硬X射线） 穿透能力大，而长波长的X射线（所谓软X射线）则容易被物质吸收。对于X射线的实验技 术来说，最有用的是第一吸收限，即K吸收限。质量吸收系数随着波长的变化有突变的原因， 也就是元素特征光谱产生的原因。当入射X射线的能量足够把内层电子轰出时（即光电效应）， 能量便被吸收，并会部分转化为元素二次辐射的能量。各个吸收限之间的区域内质量吸收系数 符合下面的近似关系： t。=C.3Z4 (2.5) 式中C为常数。对于给定的波长，随Z的增大也有类似的规律，如图2-7所示。 图2-6τ随入射X射线波长的变化 图2-7随原子序数Z的变化 在本实验中，因不能忽视X射线的散射，所以衰减系数是吸收系数x与散射系数σ，即 F什σ。但在X射线结构分析工作中经常采用所谓质量衰减系数衰减系数山m、质量吸收系数m 和质量散射系数om。它们的定义如下：
Z与u的关系 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 6 13 26 29 40 47 Z u 无Zr Zr 无Zr Zr 图 2-5 吸收系数与原子序数的关系 第二节 吸收系数与波长及元素的关系 一、实验原理 元素的吸收系数是入射线的波长和吸收元素原子序数的函数。如图 2-6 所示，对于一种元 素其质量吸收系数τa随着波长的变化有若干突变，发生突变的波长称为吸收限（或称吸收边）。 在各个吸收限之间质量吸收系数随波长增加而增大。所以短波长的 X 射线（所谓硬 X 射线） 穿透能力大，而长波长的 X 射线（所谓软 X 射线）则容易被物质吸收。对于 X 射线的实验技 术来说，最有用的是第一吸收限，即 K 吸收限。质量吸收系数随着波长的变化有突变的原因， 也就是元素特征光谱产生的原因。当入射 X 射线的能量足够把内层电子轰出时（即光电效应）， 能量便被吸收，并会部分转化为元素二次辐射的能量。各个吸收限之间的区域内质量吸收系数 符合下面的近似关系： 3 4 τ λ a = ⋅ C Z （2.5） 式中 C 为常数。对于给定的波长λ，τa 随 Z 的增大也有类似的规律，如图 2-7 所示。 图 2-6 τa随入射 X 射线波长λ的变化 图 2-7 τa随原子序数 Z 的变化 在本实验中，因不能忽视 X 射线的散射，所以衰减系数μ是吸收系数τ与散射系数σ，即 μ=τ+σ。但在 X 射线结构分析工作中经常采用所谓质量衰减系数衰减系数μm、质量吸收系数τm 和质量散射系数σm。它们的定义如下：
B=u (P为过滤片的密度) 也有时用单个原子体积吸收系数，即 A 元，=44-0.29m.4 A PN g NA Ga-0 Na (A为过滤片的摩尔质量，N=6.022×1023mo1) 同样有： 'a=Ta+0。 0。=0.2cm2A 本实验中 8 N 7,=44-0.2m.A 所以 P NA 8 N As、hT 又由 InT A t。= -029m.4 得 PxN 8 N 二、实验结果 过滤片的参数 元素 Z P/g.cm3 A/g.mol X/cm Al 13 2.7 26.98 0.05 Fe 26 7.86 55.85 0.05 Cu 29 8.92 63.55 0.007 Zr 40 6.49 91.22 0.005 Ag 47 10.5 107.87 0.005 1、研究吸收系数与波长的关系 12000 9.5 9000 9 ● 8.5 ☆一Cu 6000 一Cu -0-Zr 8 O-Zr doto 7.5 3000 0 6.5 41.351.1 60.970.780.4 3.723.934.114.264.39 图2-8a与的关系图 图2-8lnxa与ln的关系图 (X-pm,Y-a/1024cm2) (X-4/pm,Y-Int/1024cm2)
m μ μ ρ = m τ τ ρ = m σ σ ρ = （ ρ 为过滤片的密度） 也有时用单个原子体积吸收系数，即 a m A A N μ μ = ， 2 0.2 a A A A cm A N gN μ τ ρ =− ⋅ ， a m A A N σ σ= （A 为过滤片的摩尔质量，NA=6.022×1023mol-1） 同样有： μaa a = + τ σ 本实验中 2 0.2 a A cm A g N σ = ⋅ 所以 2 0.2 a A A A cm A N gN μ τ ρ =− ⋅ 又由 lnT x μ = − 得 2 ln 0.2 a A A T A cm A x N gN τ ρ = − ⋅ ⋅ 二、实验结果 过滤片的参数 元素 Z P/g.cm-3 A/g.mol-1 X/cm Al 13 2.7 26.98 0.05 Fe 26 7.86 55.85 0.05 Cu 29 8.92 63.55 0.007 Zr 40 6.49 91.22 0.005 Ag 47 10.5 107.87 0.005 1、研究吸收系数与波长的关系 0 3000 6000 9000 12000 41.3 51.1 60.9 70.7 80.4 Cu Zr 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 3.72 3.93 4.11 4.26 4.39 Cu Zr 图 2-8 τa与λ的关系图 图 2-8 lnτa与 lnλ的关系图 （X—λ/pm，Y—τa /10-24cm2 ） （X—λ/pm，Y—lnτa/10-24cm2 ）
