Vol.27 No.2 熊小涛等：射频反应磁控溅射制备氧化铬薄膜技术及性能 ·207· C,O,峰的强度虽然不断增强，但是在很大范围 量大于0.8cm'min后随氧气流量增加，硬度的增 内薄膜中都是CrO,和CO两相共存.当氧气流 加变缓，氧流量为2.5cm/min时，薄膜的硬度达 量为2.0cm/min时还有Cr0的峰存在，直到氧气 到24.8GPa.前面薄膜的X射线衍射谱表明（图 流量为2.5cm/min时才形成单一的Cr,0,薄膜. 3):当氧气流量增加至0.8cm/min时，薄膜中生成 了CrO,CrO比CrO的硬度高得多，因此引起薄 0 15000 0 膜硬度迅速增加：氧流量为2.5 cm'/min时，薄膜 为单一的CO,此时硬度最大.可见要得到高硬 12000 e器 Fe 度的薄膜，就要使薄膜中CO,尽可能多，即溅射 2.5 cm'/min 9000 过程中要尽可能提高氧量， 2.0 cm'/min 6000 当氧气流量为0.8cm/mim时，溅射功率对氧 化铬薄膜硬度影响示于图6.可以看到，在氧气流 3000 0.8 cm/min 量一定时，溅射功率越高薄膜硬度越低，这是由 0.4 cm'/min 于提高溅射功率，溅射出来的铬原子数增加，没 0 204060 80 100120 有足量的氧而生成了CO的所导致的（图4）. 28l) 图3溅射功率为300W时，不同氧气流量下沉积的氧化铬薄 2.4氧化铬薄膜的沉积速率 膜的X射线衍射谱 图7为当氧气流量为0.8cm/min,以不同射 Fig.3 XRD spectra of chromium oxide coatings deposited at a RF power of 300 W and different O,flow rates 云 当氧气流量为0.8cm/min时，以不同的射频 24 功率溅射制备的薄膜的X射线衍射谱如图4所 白 示，从图可以看到，在溅射功率较低时薄膜中主 18f 要为C,O.随着溅射功率增加，溅射出的Cr原子 置 16 增加，通入的氧不足以与Cr原子完全生成CO; 14 当溅射功率大于300W时，制备出的薄膜变为以 12 CrO为主. 10 0.00.51.01.52.02.5 12000 氧流量(cm3min-) 图5溅射功率为300W时，氧气流量对沉积的氯化铬薄膜硬 9000 度的彩响 400W Fig.5 Hardnesses of chromium oxide coatings deposited at a RF 6000 350W power of 300 W and different O,flow rates 300W 3000 品 250W 22 200W 20 0 204060 80100 120 26/) 蛋 18 图4氧气流量为0.8cm/min时，不同射频功率制备的氧化铬 16- 薄膜的X射线衍射谱 Fig.4 XRD spectra of chromium oxide coatings deposited at dif- ferent RF powers and an O,flow rate of 0.8 cm'/min 12 2.3氧化铬薄膜的硬度 200 250300350 400 氧气流量对沉积的氧化铬薄膜硬度的影响 溅射功率W 图6氧气流量为08cmm血时，溅射功率对氧化铬薄膜硬度 示于图5.从图中可以看到：在一定的溅射功率下 影响 (300W),氧流量越高薄膜的硬度也越高，其中在 Fig.6 Hardnesses of chromium oxide coatings deposited at an O: 0.4增加至0.8cm/min时硬度增加最快：当氧气流 fow rate of 0.8 cm'/min and different RF powersV b】.2 , N 0 . 2 熊小涛 等 : 射频 反应 磁控 溅射 制 备氧化 铬 薄膜 技术 及性 能 . 2 0 7 . C几 O , 峰 的强 度 虽 然不 断 增强 , 但 是在 很 大 范 围 内薄膜 中 都 是 C 几O , 和 C Or 两相 共存 . 当氧气 流 量 为 .2 0 c m 3 m/ in 时还 有 C Or 的峰 存 在 , 直 到氧 气 流量 为 2 . 5 cm 3 m/ in 时才 形 成单 一 的 C乃 O , 薄膜 . 15 0 00 12 0 0 0 9 0 0 0 6 0 0 0 3 0 0 0 一 组二 { 巴址 2 . 5 e m 3 Zm in 2 . 0 c m 3 m/ in 0 . 8 e m , m/ in 0 . 4 e m 3 m/ in 量大 于 .0 8 c m 勺m i n 后 随 氧气 流 量增 加 , 硬度 的 增 加变 缓 , 氧流 量 为 .2 5 c m 3 m/ in 时 , 薄 膜 的硬 度达 到 2 .4 8 G P a . 前 面薄 膜 的 X 射 线 衍 射谱 表 明 ( 图 3) : 当氧气 流量 增 加至 0 . 8 c m 3 m/ in 时 , 薄 膜 中生成 了 c 乃 0 3 , c 几。 , 比 C旧 的硬 度 高得 多 , 因 此 引起 薄 膜 硬度 迅 速 增加 ; 氧 流 量为 2 . 5 c m 3 m/ in 时 , 薄膜 为 单 一 的 C 几0 3 , 此 时 硬度 最 大 . 可 见 要得 到 高硬 度 的薄 膜 , 就 要 使 薄膜 中 C 几 0 , 尽 可 能 多 , 即溅 射 过 程 中要 尽可 能提 高氧 量 . 当氧 气 流量 为 0 . 8 c m 3 m/ in 时 , 溅 射 功 率对 氧 化铬 薄膜 硬度 影 响示 于 图 6 . 可 以看到 , 在 氧气 流 量 一定 时 , 溅 射 功 率越 高 薄膜 硬度 越 低 . 这 是 由 于提 高溅 射 功 率 , 溅 射 出来 的铬 原子 数 增加 , 没 有足 量 的氧 而 生 成 了 COr 的所 导致 的 ( 图 4) . 2 . 4 氧 化铬 薄 膜 的沉 积速 率 图 7 为 当氧气 流 量 为 .0 8 c m 3 m/ in , 以不 同射 ǎ象卞à侧惠摄幕 . / / .一 ’ 64 气乙2 0 2 0 4 0 6 0 8 0 100 12 0 2 0(/ o ) 图 3 溅射 功率 为 3 0 W 时 , 不 同 氛 气流量 下沉 积 的氛化铬 薄 膜的 X 射 线衍 射谱 F ig . 3 X R D s p e e t ar o f e h or m iu m o 五d e e o a 血gs d e P o s i t de a t a R F P洲 e r o f 3 0 0 W a n d d ln兔邝。 t 认 n ow r a t es / / ù,n 00峥` ùO月, 21 弓l r 1 口白. 、侧写 当氧 气 流量 为 .0 8 c m 3 m/ in 时 , 以不 同的射 频 功 率溅 射 制备 的薄膜 的 X 射 线衍 射 谱 如 图 4 所 示 . 从 图可 以看 到 , 在 溅 射功 率较 低 时薄膜 中主 要 为 C 几 0 3 . 随着 溅 射 功率 增 加 , 溅 射 出 的 C r 原 子 增加 , 通入 的氧 不足 以与 rC 原子 完 全 生成 C乃 0 3 ; 当溅 射 功率 大 于 3 0 W 时 , 制 备 出 的薄 膜变 为 以 C心 为 主 . 12 00 0 F ) 一 二 二 却 甸` 一 { 」 人 ! 一 1{牙 舞扮 , 一 { }一 ` 一 一万 4 0 0 W 4 ,` óU 乙, 2 `, 3 5 0 W 30 0 W 10 ` es 二 - es es es 一- ` - - 一- - 山 0 . 0 0 . 5 1 0 1 5 2 . 0 2 . 5 氧流 量 (/ c m , · m in 一 今 图 5 溅 射功 率 为 30 W 时 , 氛 气流 t 对 沉积 的氟 化铬薄 膜硬 度 的影 响 F ig . 5 H a dr n es s o o f c h or m i u m o x i d e c o a it n g s d e P o s i t e d a t a R F P o w e r of 3 0 0 W a n d d i幻er 花n t o : n o w r a et s \ \ \ \ nU o n甘C ù o n ù 0 甘UCnU l b ù,, 撅卞侧燃翔牟ǎà 2 5 0 W 2 0 0 W 0 2 0 4 0 6 0 8 0 10 0 12 0 2 0/ ( o ) 图 4 氛 气流 t 为 .0 8 c m Vm in 时 , 不 同射 频功 率制 备 的氧 化铬 薄 膜的 X 射 线衍 射谱 F ig . 4 X R D s P e e t r a o f c h re m i u m o d d e e o a it n g s d e P o s i t e d a t d i-f fe 代n t R F P o w e 招 a . d a . 众 fl o w ar t e o f o . 8 e m 3 lm i n 璐 山 它 1 8 侧 圈 1 6 2 . 3 氧 化铬 薄膜 的硬 度 氧 气 流 量 对 沉 积 的 氧 化 铬 薄膜 硬度 的 影 响 示于 图 5 . 从 图中可 以看 到 : 在 一 定 的溅射 功率 下 (3 0 0 w ) , 氧 流 量越 高薄 膜 的硬 度 也越 高 , 其 中在 .0 4 增 加 至 .0 8 c m 3 m/ in 时硬度 增 加最 快 ; 当氧 气 流 2 0 0 2 5 0 3 0 0 3 50 4 0 0 溅 射功 率 ZW 图 6 氮 气流 最为 .0 8 c m Vm in 时 , 溅 射功 率对 氟化铬 薄膜 硬度 影 响 F i.g 6 H a dr . e s s e s o f c h , nI i u ln o 址 d e c o a it n少 d e P 0 s i t e d a t a n o : fl o w r a t e o f o . 8 c m勺mi o a n d d i们er er n t R F P衅 e