·208· 北京科技大学学报 2005年第2期 160 4.5 4.0 140 3.5 目 120 3.0f 100 2.5 2.0 80 200 250300350 400 200 250300350400 溅射功率W 溅射功率W 图7氟气流量为0.8cm/mi加，溅射功率对氧化铬薄膜沉积速 图9氟气流量为0.8cmmi加时，溅射功率对沉积的氧化铬薄 率的影响 膜晶粒尺寸的彩响 Fig.7 Deposition rate of chromium oxide coatings deposited at an Fig.9 Grain sizes in chromium oxide coatings deposited at an O, O,flow rate of0.8 cm'/min and different RF powers flow rate of 0.8 cm'/min and different RF powers 颊功率溅射时氧化铬薄膜的沉积速率。可以看 度的变化规律并不一致，可见，决定氧化铬薄膜 到，沉积速率随溅射功率的增加而增大，但是并 硬度的最主要因素是薄膜中的C,O含量，即参 不是成直线关系，在250W到300W之间沉积速 加反应的氧量. 率增加最快，对应于制备薄膜的X射线衍射谱中 (图4)，250W到300W的衍射谱差别也最大，在 3结论 300W时薄膜中的C0含量比250W时高得多. 2.5氧化铬薄膜的晶粒大小 ()采用金属靶材进行射频反应溅射时，由 从薄膜的X射线衍射谱中的峰宽可以计算 于靶材与反应气体的反应，会出现两种溅射模 出晶粒平均尺寸.图8和图9分别为氧气流量和 式，即金属态溅射模式和非金属态溅射模式，非 溅射功率对氧化铬薄膜的晶粒尺寸的影响. 金属态溅射模式溅射的沉积速率很低， 从图可以看到，薄膜的晶粒是比较细小的 (2)氧化铬薄膜的硬度主要决定于薄膜中 以300W溅射，氧气流量为2.0 cm/min时，晶粒 C,O含量，在供氧量不足时会生成硬度低的 最大，约为220nm.在氧气流量为0.8cm/min时， CO.为制备高硬度氧化铬薄膜，溅射过程中要采 晶粒尺寸随溅射功率的增加而变小.一般说来， 用尽可能高的氧流量， 材料的晶粒越细小，硬度越高.然而对比薄膜硬 (3)采用在基片附近局域供氧，可以在较高的 度的变化，可以看出，晶粒尺寸的变化规律与硬 氧流量下保持金属态溅射，从而在高溅射速率下 制备出高硬度的氧化铬薄膜 220 参考文献 200 [1]HonesP,Diserens M,Levy F.Characterization of sputter-depos- 180 ited chromium oxide thin films.Surf Coat Technol,1999, 120-121:277 160 [2]Bhushan B,Theunissen G S A M,Li X D.Tribological studies 140 of chromium oxide films for magnetic recording applications. Thin Solid Films,1997,311:67 120 [3]Theunissen GS A M.Chromium oxide coatings applied to mag- 100 netic tape heads for improved wear resistance.Tribol Int,1998 2.5 31:519 1.0 1.52.0 氧流量(cm3.min) [4]Sourty E,Sullivan JL,Bijker M D.Chromium oxide coatings 图8溅射功率为300时，氧气流量对沉积的氧化铬薄膜晶 applied to magnetic tape heads for improved wear resistance 粒尺寸的影响 Tribol Inter,2003,36:389 Fig.8 Grain size in chromium oxide coatings deposited at a RF [5]Bijker MD,Bastiaens J JJ,Draaisma EA,et al.The develop- power of 300 W and different O:flow rates ment of a thin Cr wear protective coating for the advanced digital recording system.Tribol Int,2003,36:227 (下转第212页)北 京 科 技 大 学 学 报 2 00 5 年 第 2 期 日口ù份翼喂叱 公ǎà、瓣端瑕彩里 图 , 氟 气流 最为 率 的影 响 2 5 0 3 0 0 3 50 4 0 0 溅射 功率 /W .0 8 c m V田加 , 溅 射功 率对 氧化 铬薄膜 沉积 速 F i g . , D e P o s iit o n r a t e o f e如功 m i u m o x id e e o a it n gs d e P o s it de a t a n 0 : 口ow ar et o f o . s e m V m i n a n d d i n免比 n t R F P o we 丹 2 0 0 2 5 0 3 0 0 3 5 0 4 0 0 溅 射 功率 /W 图 , 氧 气流里 为 伙 s c m勺山 i 。 时 , 溅 射功 率对 沉积 的 氧化 铬薄 膜 晶粒尺 寸 的影响 F i.g 9 G ar i . s七 e , i n e b or m i u m o 址 d e e o a it n gs d e p o s iet d a t a . 0 : fl o w ar t e o f o . s e . 刀口 iu a n d d i月兔比 n t R F p o w e sr 频 功 率 溅 射 时氧 化 铬 薄膜 的沉 积速 率 . 可 以看 到 , 沉积 速 率 随溅 射 功 率 的增 加而 增 大 , 但 是 并 不 是 成 直线关 系 , 在 2 50 W 到 3 0 0 W 之 间沉 积 速 率 增加 最 快 . 对 应于 制 备 薄膜 的 X 射 线衍 射 谱 中 ( 图 4) , 2 5 0 w 到 3 o o w 的 衍射 谱 差别 也 最 大 , 在 3 0 0 W 时薄 膜 中 的 C Or 含 量 比 2 5 O W 时高 得多 . 2 . 5 氧 化 铬薄 膜 的 晶粒 大 小 从 薄膜 的 X 射 线衍 射 谱 中 的峰 宽可 以 计 算 出晶粒 平 均尺 寸 . 图 8 和 图 9 分别 为氧 气 流 量和 溅 射功 率 对氧 化 铬 薄膜 的晶粒 尺 寸 的影 响 . 从 图可 以看到 , 薄膜 的晶粒 是 比较 细 小 的 . 以 3 0 O W 溅射 , 氧 气 流量 为 .2 0 c m 3 m/ in 时 , 晶粒 最 大 , 约 为 2 2 0 mn . 在 氧气 流 量 为 .0 8 c m 〕 m/ in 时 , 晶 粒尺 寸 随溅 射 功率 的增加 而 变 小 . 一 般 说来 , 材 料 的 晶粒 越 细小 , 硬 度越 高 . 然 而对 比 薄膜 硬 度 的变 化 , 可 以看 出 , 晶 粒尺 寸 的变 化 规 律与 硬 度 的变 化规 律 并 不一 致 , 可 见 , 决 定 氧化 铬 薄 膜 硬 度 的最 主 要 因素 是 薄 膜 中 的 C 几 0 , 含量 , 即 参 加 反应 的氧 量 . 3 结 论 ( l) 采 用金 属 靶材 进 行 射 频 反应 溅射 时 , 由 于 靶 材 与 反应 气 体 的反 应 , 会 出 现 两种 溅 射 模 式 , 即金 属 态溅 射 模 式和 非 金 属态 溅 射 模 式 , 非 金 属态 溅 射模式 溅 射 的沉积 速 率很 低 . (2 ) 氧 化 铬 薄膜 的硬 度 主要 决定 于 薄膜 中 C 乃 0 , 含 量 , 在 供 氧 量 不 足 时 会 生 成 硬 度 低 的 C Or . 为制 备 高硬度 氧 化铬 薄膜 , 溅 射 过程 中要 采 用 尽 可 能 高 的氧 流 量 . (3) 采用 在基 片 附近 局域 供氧 , 可 以在较 高 的 氧 流 量下 保持金属 态 溅射 , 从而 在 高溅 射速 率 下 制 备 出高硬 度 的氧 化 铬 薄膜 . 1 . 0 1 . 5 2 , 0 2 . 5 氧 流 量 / (cm , · m in 一 , ) 图 8 溅射 功率 为 3 0 W 时 , 氟 气流 l 对 沉积 的氧 化铬 薄膜 晶 粒 尺寸 的影 响 F i.g 8 G r a i . s七e i n e b or m i u m o 万 id e e o a 此n g s d e P o s i t de a t a R F P o w e r o f 3 0 0 W a n d d i fe re n t o : fl 衅 r a t e s 参 考 文 献 [ IJ OH n e s P, D泛s e r e n s M, L e Vy .F hC 别旧 c et r iaz 行on o f s P u t t e r ` d e p o s - i t e d e h r o m l u幻口 以 ide ht in if lm s . S u fr C o a t eT e b n o l , 19 9 9 , 12 0 一 12 1 : 2 7 7 2[ J B h us h助 B , T七e画 s s e n G S A M, L i X D . rT i ob I o g i e al s ut d i e s o f e hr om i um xo id e if ln s fo r m a g n iet e er e or d in g a P Pli c at i o sn . T h in S o il d F妞 m s , 1 9 97 , 3 1 1 : 6 7 [ 3 ] hT e un i s s en G 5 A M . C hr o m i um o x ids e o at l n g s a P P lide ot m 昭 - n e it e atP e h e a d s of r 1m P r vo e d w e ar re s i s atn e e . T ir b o l I n t , 1 99 8 , 3 1 : 5 19 [ 4 ] S o u I’ty E , S u ll vlan J L , B ij k e r M D . C hr o m i um ox id e e o a t i 们9 5 a P P li e d ot m a g n et i e atP e h e a ds fo r 涌P or v e d w e ar r e s i s ant ce . 1丫ib o l I n t e 叭 2 0 0 3 , 3 6 : 3 8 9 [ 5 ] B ij k e r M D , B as tiae n s J J J , D ar i s m a E A , e t a l . hT e de v e loP - m e nt o f a ht 运 C n o , w e ar P r ot e e ti v e e o at in g for ht e a vd an e e d di ig alt er c o r d j n g s y s t咖 , T r ib ol I . t , 2 0 0 3 , 3 6 : 2 2 7 (下转第 2 1 2 页 ) nn八ùU on ù 2016418 岁日 ù 袋哈份叱 八曰n 二, 一 0 月,孟己. `