4早作物组织中硝态氯的测定 作物吸收氨态氮后会迅速同化，因此正常的作物体内测不出氨态氮。硝态氮虽也会迅速同化，但仍 有一部分存在于作物输导系统的汁液中，因此除水稻和木本植物等以外，一般可以检测出一定量的硝态 氨。其浓度在一定范围内可反映当时土壤供氨状况及作物体内的氨素营养水平。 (1)提取液的制备 ①压汁钳榨汁法 将新采集的样品（田间速测，一般从采集到测定不超过12小时），用湿布擦净，用干净剪刀剪成 大小不超过1-2毫米的小碎片，放入压汁钳中压出汁液，量取1mL,稀释于100mL容量瓶（待测提取液。 ②作物组织浸出液法 ①将田间新采集的样品组织，用湿布擦净，用干净剪刀剪成大小不超过1-2毫米的小碎片。 ②混匀后称取0.5克，放入小三角瓶或在试管中，加蒸馏水20毫升，塞紧，用力上下摇动1分钟 (200次J分)，静置片刻即可吸取浸出液速测。如果溶液浑浊，应先过滤，再测定。浸出液不要放置太 久，应在2-3小时内测定，（此浸出液可同时用以测定无机磷和钾）。 此浸出液稀释倍数为40，如果粗测结果浓度过高，还要稀释更大的倍数。稀释倍数根据粗测结果 来定。 (3)制备镀铜镉还原柱 将玻璃棉放入还原柱的下端（活塞之上），注入稀氯化铵溶液，使内径为1cm、长为300cm的玻璃管 中充满，再倒人镀铜镉颗粒，其厚度为20cm。除去镀铜镉柱中所有气泡之后，排出多余的氯化铵溶液， 然后用10倍于镀铜镉孔隙体积量的稀氯化铵溶液，以大约8mLm的流速洗还柱。还愿柱不使用时，镀 铜镉金属上应保持至少lcml厚的氯化铵溶液。 (4)硝酸根还原成亚硝酸根将柱中的稀氯化铵溶液排出一部分，使液面与镀铜填料表面相平。吸取1ml 浓氯化铵溶液于柱表面，加入2ml的提取液（其含量应低于20ugNO-N)将橡皮塞塞紧150ml三角瓶， 开启活塞，使提取液进入还原柱中，在加入75ml稀氯化铵溶液，调节减压装置和活塞开关位置，使其 以110 mL min的流速通过还原柱。全部流出液收集在150ml三角瓶中。当液面降到镀铜铬表面时，关闭 活塞，取下三角瓶。 (5)比色：将流出液转入100mL容量瓶，加入2mL重氮化试剂于上述容量瓶中，混合，5min后加入 2ml偶合试剂，混合，稀释定容至刻度。20min后用1cm比色杯在光电比色计540nm波长处比色，以试 剂空白为对照，测定样品溶液的吸光度。 (6)工作曲线：吸取0.00ml,200ml,4.00ml,6.00ml,8.00ml,10.00mlNO-N标准溶液分别加入还原 柱中，按样品同样方法进行还原和比色测定。 五、结果计算 (1)硝酸盐含量的计算 0 (N)=pxVxts/v o(N)- 一硝态氮(NOs一N)的质量分数，mgkg-1: p——显色液硝态氮NO3一N的质量浓度mgkg-l: V一一比色时定容体积，mL: T——稀释倍数： V一一加入还原柱的提取液体积mL 参考指标： (1)蔬菜硝酸盐含量评价。对于食用蔬菜，一般各类蔬菜硝酸盐的平均含量的控制指标应低于1080 4. 旱作物组织中硝态氮的测定 作物吸收氨态氮后会迅速同化，因此正常的作物体内测不出氨态氮。硝态氮虽也会迅速同化，但仍 有一部分存在于作物输导系统的汁液中，因此除水稻和木本植物等以外，一般可以检测出一定量的硝态 氮。其浓度在一定范围内可反映当时土壤供氮状况及作物体内的氮素营养水平。 （1）提取液的制备 ①压汁钳榨汁法 将新采集的样品（田间速测，一般从采集到测定不超过 1-2 小时），用湿布擦净，用干净剪刀剪成 大小不超过 1-2 毫米的小碎片，放入压汁钳中压出汁液，量取 l mL，稀释于 100mL 容量瓶(待测提取液)。 ②作物组织浸出液法 ①将田间新采集的样品组织，用湿布擦净，用干净剪刀剪成大小不超过 1-2 毫米的小碎片。 ②混匀后称取 0.5 克，放入小三角瓶或在试管中，加蒸馏水 20 毫升，塞紧，用力上下摇动 1 分钟 （200 次/分），静置片刻即可吸取浸出液速测。如果溶液浑浊，应先过滤，再测定。浸出液不要放置太 久，应在 2-3 小时内测定，（此浸出液可同时用以测定无机磷和钾）。 此浸出液稀释倍数为 40，如果粗测结果浓度过高，还要稀释更大的倍数。稀释倍数根据粗测结果 来定。 （3）制备镀铜镉还原柱 将玻璃棉放入还原柱的下端(活塞之上)，注入稀氯化铵溶液，使内径为 1cm、长为 300cm 的玻璃管 中充满,再倒人镀铜镉颗粒，其厚度为 20cm。除去镀铜镉柱中所有气泡之后，排出多余的氯化铵溶液， 然后用 10 倍于镀铜镉孔隙体积量的稀氯化铵溶液，以大约 8mLmin 的流速洗还柱。还愿柱不使用时，镀 铜镉金属上应保持至少 1cml 厚的氯化铵溶液。 （4）硝酸根还原成亚硝酸根 将柱中的稀氯化铵溶液排出一部分，使液面与镀铜填料表面相平。吸取 1ml 浓氯化铵溶液于柱表面，加入 2ml 的提取液（其含量应低于 20μgNO3-N）.将橡皮塞塞紧 150ml 三角瓶， 开启活塞，使提取液进入还原柱中，在加入 75ml 稀氯化铵溶液，调节减压装置和活塞开关位置，使其 以 110mL·min 的流速通过还原柱。全部流出液收集在 150ml 三角瓶中。当液面降到镀铜铬表面时，关闭 活塞，取下三角瓶。 （5）比色：将流出液转入 100mL 容量瓶，加入 2mL 重氮化试剂于上述容量瓶中，混合，5min 后加入 2ml 偶合试剂，混合，稀释定容至刻度。20min 后用 1cm 比色杯在光电比色计 540nm 波长处比色，以试 剂空白为对照，测定样品溶液的吸光度。 （6）工作曲线：吸取 0.00ml，2.00ml，4.00ml，6.00ml，8.00ml，10.00mlNO3-N 标准溶液分别加入还原 柱中，按样品同样方法进行还原和比色测定。 五、结果计算 （1）硝酸盐含量的计算 ω（N）=ρ×V×ts/v ω（N）——硝态氮（NO3-—N）的质量分数，mg·kg-1； ρ——显色液硝态氮 NO3—N 的质量浓度 mg·kg-1； V——比色时定容体积，mL； Ts——稀释倍数； V——加入还原柱的提取液体积 mL。 参考指标： （1）蔬菜硝酸盐含量评价。对于食用蔬菜，一般各类蔬菜硝酸盐的平均含量的控制指标应低于 1080