Ⅱ、硫酸亚铁铵中Fe*含量的测定 一、实验目的 1、 掌握KMnO,法测定铁(II)的原理和方法： 2、 了解KMnO,标准溶液的配制及其以NaC0,为基准物的标定方法： 3、 通过实验确定产品的纯度。 二、实验原理 在稀硫酸溶液中，KMO,能定量地把亚铁氧化成三价铁，因此可以用K血O,法测定相关化合 物中亚铁的含量。反应式为： 5Fe2+Mn0+8H=Mn”+5Fe”+4H0 滴定到化学计量点时，微过量的KMO,即可使溶液呈现微红色，从而指示滴定终点，不需另 外再加其他指示剂。 根据KMO,标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积，即可计算出试样中亚铁的质量分数。 在对硫酸亚铁铵中Fe“的定量测定实验中，KnO,滴定法是最常用的方法之一。滴定所用 KMn0,标准溶液的浓度，必须预先进行标定，常用的基准物有：Na,C,0,、HC0,·2H0、As,0、 FeSO4:NH)2SO46H,O以及纯铁丝等。其中NaC0,因不含结晶水，没有吸湿性，受热稳定，易 于精制，所以常用。其标定反应为： 2Mn0,+5C,0,2+16H=2Mn2+10C02+8H,0 此反应在室温条件下速度很慢，为了加速反应，需将Na,C0溶液预先加热至80℃左右，并 在滴定过程中保持溶液温度不低于60℃。但温度不得高于90℃，以防H,C0,发生分解。此反应 的酸度条件要保证适当的强度，以lmol/L为宜。酸度过低，Mh0,会部分被还原成Mn02:酸度过 高，会促使HC0,分解。该标定是在H2SO4介质中。HNO,因其氧化性，HC1能发生诱导氧化CI 的反应，所以这两种酸不能使用。滴定速度开始不能太快，以保证滴入的KMO,与C0充分反 应，否则KMO,局部过浓发生分解。在此反应中，生成的Mn可加速反应进行，这种现象称为自 动催化作用，所以有时在反应开始前，也可以加入少量M“作催化剂，以加速反应进行。 由于市售的高锰酸钾固体含有杂质，氧化能力强，易与水中的有机物、空气中的尘埃、氨 等还原性物质作用。此外还能自行分解，生成M0,和0，等，在有M存在的条件下，分解速度 II、硫酸亚铁铵中 Fe2+含量的测定 一、 实验目的 1、 掌握 KMnO4法测定铁（II）的原理和方法； 2、 了解 KMnO4标准溶液的配制及其以 Na2C2O4为基准物的标定方法； 3、 通过实验确定产品的纯度。 二、 实验原理 在稀硫酸溶液中，KMnO4能定量地把亚铁氧化成三价铁，因此可以用 KMnO4法测定相关化合 物中亚铁的含量。反应式为： 5Fe2+ + MnO4 - + 8H+ == Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O 滴定到化学计量点时，微过量的 KMnO4即可使溶液呈现微红色，从而指示滴定终点，不需另 外再加其他指示剂。 根据 KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积，即可计算出试样中亚铁的质量分数。 在对硫酸亚铁铵中 Fe2+的定量测定实验中，KMnO4滴定法是最常用的方法之一。滴定所用 KMnO4标准溶液的浓度，必须预先进行标定，常用的基准物有：Na2C2O4、H2C2O4·2H2O、As2O3、 FeSO4⋅(NH4)2SO4⋅6H2O 以及纯铁丝等。其中 Na2C2O4因不含结晶水，没有吸湿性，受热稳定，易 于精制，所以常用。其标定反应为： 2MnO4 - + 5C2O4 2- + 16H+ == 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 此反应在室温条件下速度很慢，为了加速反应，需将 Na2C2O4溶液预先加热至 80℃左右，并 在滴定过程中保持溶液温度不低于 60℃。但温度不得高于 90℃，以防 H2C2O4发生分解。此反应 的酸度条件要保证适当的强度，以 1mol/L 为宜。酸度过低，MnO4 - 会部分被还原成 MnO2；酸度过 高，会促使 H2C2O4分解。该标定是在 H2SO4介质中。HNO3因其氧化性，HCl 能发生诱导氧化 Cl- 的反应，所以这两种酸不能使用。滴定速度开始不能太快，以保证滴入的 KMnO4与 C2O4 2-充分反 应，否则 KMnO4局部过浓发生分解。在此反应中，生成的 Mn2+可加速反应进行，这种现象称为自 动催化作用，所以有时在反应开始前，也可以加入少量 Mn2+作催化剂，以加速反应进行。 由于市售的高锰酸钾固体含有杂质，氧化能力强，易与水中的有机物、空气中的尘埃、氨 等还原性物质作用。此外还能自行分解，生成 MnO2和 O2等，在有 Mn2+存在的条件下，分解速度